毕娜等：取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 ·51 取向硅钢作为一种重要的铁芯材料，其磁性能的 650、750、850、950、1050和1200℃下取出的试样进行 改善尤其是铁损的降低一直是其研究的重点Ⅲ.通过 机械抛光，用4%硝酸酒精侵蚀后观察其轧面组织（因 降低成品板的厚度，可以有效降低涡流损耗，是一种比 为晶粒沿板厚方向已长透，在轧面能观察到完整晶粒， 较有效地降低铁损的办法冈.取向硅钢薄带由于优良 信息更加全面)，并利用D5000型X射线衍射仪测量 的软磁性能而用于制作工作频率≥400Hz的器件，因 钢板宏观织构.对冷轧样品及1200℃保温2、4与 此对其的开发是研究热点之一B-可 6.5h的退火样品，利用Zeiss Ultra55型扫描电镜上配 当取向硅钢板低于一定厚度时，抑制剂在高温退 备的电子背散射衍射探头及HKL公司Channel5型取 火过程中抑制能力下降，难以利用传统的二次再结晶 向分析软件得到其侧面微观组织形貌和织构 过程得到高磁感的硅钢薄带产品2.研究表明，若以 2实验结果 取向硅钢成品板作为原料，通过适当的冷轧退火处理 可以得到磁性能较优异的高斯织构取向硅钢薄带成 2.1硅钢薄带冷轧过程组织及织构演变 品切.需要注意的是：一方面，通常认为在硅钢薄带生 对不同厚度冷轧样品进行分析，可以系统了解样 产中利用的是氢气气氛下{110}低表面能的优势，使 品的冷轧行为，并为后续研究再结晶织构的演变提供 高斯晶粒异常长大即发生三次再结晶网，然而首先， 依据.图1所示为冷轧样品的侧面电子背散射衍射数 表面能不是造成织构演变的唯一驱动力@.其次，薄 据，其中{11}112〉织构是典型的高斯取向绕TD轴 带加工前具有强高斯织构且晶粒尺寸较大，类似高斯 转动的结果，这与高斯单晶的行为相同.对于B。= 单晶的形变再结晶行为对后续再结晶过程分析影响较 1.770T的原始材料来说，存在着小部分偏离标准高斯 大，即初次再结晶阶段即形成高斯织构且尺寸不均匀 取向一定角度的原始晶粒，{11}110〉织构的出现与 对后续二次乃至三次再结晶阶段的认定造成干 初始高斯取向存在绕{110}轴的偏转有关，而初始取 扰-四.另一方面，随退火温度及进程的变化，再结晶 向介于标准高斯与{11}112〉之间的晶粒形变后 过程中织构分布及相互作用也会对织构演变产生影 {11}112〉织构应会更早出现，如图1(a)所示.结合 响，同时形变过程为再结晶形核提供核心，对整个再结 图1(b)、(d)和()中的{200}极图可以发现，形变时 晶过程织构演变存在着重要作用，但对此形变再结晶 晶粒取向除绕TD轴转动外还存在绕D轴的转动，这 过程中对应的组织及织构演变的研究尚不充分 是{113}〈251〉形变取向出现的原因.这种附加转动 本文以0.30mm厚的取向硅钢二次再结晶成品板 可与样品在轧制过程中的宽展联系起来，对高斯取向 为原料，对其进行不同程度的冷轧退火处理.结合对 单晶进行冷轧退火研究时发现，随着冷压下率的增 不同阶段退火样品磁性能的分析，重点研究形变再结 加，样品发生宽展的程度变得显著.而当冷轧时接触 晶过程中组织及织构演变规律、形成原因及影响因素， 弧越小时，样品发生横向变形的阻力就越小四，因此 同时对再结晶织构演变过程中的初次、二次及三次再 本实验中使用较窄的30mm宽样品恰好更加促进了样 结晶过程及驱动力等方面展开讨论 品的宽展.同时还应注意到，冷轧样品表层附近这种 1实验材料及方法 附加转动更加显著，尤其是在图1（©）底部表层得到了 {00}〈130》取向的形变组织，且其中包含微弱的近立 本实验采用0.30mm厚的取向硅钢二次再结晶成 方取向区域（如图1（℃）及(d)中箭头所示).这说明表 品板为原料(Fe-3%Si),晶粒平均直径为3mm,磁场 层剪切更加促进了这种转动，而薄带样品表层剪切的 强度为800Am时的磁感应强度B。=1.770T,最大 作用尤其不容忽视 磁通密度为1.7T时的铁损值P,=1.501Wkg.在 2.2退火再结晶过程组织及织构演变 10%稀盐酸中酸洗去除玻璃膜和绝缘膜后在四辊轧机 图2所示为冷轧到0.10mm厚的硅钢薄带随炉升 上采用普通轧制法经多道次分别轧至0.20、0.15和 温过程中的组织变化.由图2(a)可见，退火升温至 0.10mm厚.将冷轧到0.10mm厚的硅钢片在氢气气 650℃时，再结晶已经开始发生但不完全，在组织中仍 氛保护下加热，从350℃开始以500℃·h的速度升至 能看到形变的痕迹.当继续升温至750℃时，如 600℃，然后继续以约130℃·h的速度随炉升温，在 图2(b),再结晶形核过程基本完成，此时晶粒尺寸均 升温的过程中分别在650℃、750℃、850℃、950℃、 匀，平均晶粒直径较小，约为0.05mm.不同晶粒长大 1050℃、1200℃、1200℃保温2h、1200℃保温4h及 的能力在退火升温过程中不同，在850℃时开始得到 1200℃保温6.5h时取出样品.将各不同阶段取出的 了不均匀的再结晶组织.由图2(c)可见，此时一些晶 薄带样品通过线切割的方式裁成300mm(轧向)× 界很清晰，而另一些很模糊的晶界对应着小角晶界，说 30mm(横向)的标样，在NM-2000E硅钢片精密测量 明某些取向的晶粒长大发生了合并.随着退火温度的 仪上测量其在50Hz下的磁性能(B。和P,.,).对在 继续升高，这种晶粒尺寸的不均匀被保持下来，但不均毕 娜等: 取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 取向硅钢作为一种重要的铁芯材料，其磁性能的 改善尤其是铁损的降低一直是其研究的重点［1］． 通过 降低成品板的厚度，可以有效降低涡流损耗，是一种比 较有效地降低铁损的办法［2］． 取向硅钢薄带由于优良 的软磁性能而用于制作工作频率≥400 Hz 的器件，因 此对其的开发是研究热点之一［3--7］． 当取向硅钢板低于一定厚度时，抑制剂在高温退 火过程中抑制能力下降，难以利用传统的二次再结晶 过程得到高磁感的硅钢薄带产品［2，8］． 研究表明，若以 取向硅钢成品板作为原料，通过适当的冷轧退火处理 可以得到磁性能较优异的高斯织构取向硅钢薄带成 品［7］． 需要注意的是: 一方面，通常认为在硅钢薄带生 产中利用的是氢气气氛下{ 110} 低表面能的优势，使 高斯晶粒异常长大即发生三次再结晶［9］． 然而首先， 表面能不是造成织构演变的唯一驱动力［10］． 其次，薄 带加工前具有强高斯织构且晶粒尺寸较大，类似高斯 单晶的形变再结晶行为对后续再结晶过程分析影响较 大，即初次再结晶阶段即形成高斯织构且尺寸不均匀 对后 续 二 次 乃 至 三 次 再 结 晶 阶 段 的 认 定 造 成 干 扰［11--12］． 另一方面，随退火温度及进程的变化，再结晶 过程中织构分布及相互作用也会对织构演变产生影 响，同时形变过程为再结晶形核提供核心，对整个再结 晶过程织构演变存在着重要作用，但对此形变再结晶 过程中对应的组织及织构演变的研究尚不充分． 本文以 0. 30 mm 厚的取向硅钢二次再结晶成品板 为原料，对其进行不同程度的冷轧退火处理． 结合对 不同阶段退火样品磁性能的分析，重点研究形变再结 晶过程中组织及织构演变规律、形成原因及影响因素， 同时对再结晶织构演变过程中的初次、二次及三次再 结晶过程及驱动力等方面展开讨论． 1 实验材料及方法 本实验采用 0. 30 mm 厚的取向硅钢二次再结晶成 品板为原料( Fe--3% Si) ，晶粒平均直径为 3 mm，磁场 强度为 800 A·m － 1时的磁感应强度 B8 = 1. 770 T，最大 磁通密度为 1. 7 T 时的铁损值 P1. 7 = 1. 501 W·kg － 1 ． 在 10% 稀盐酸中酸洗去除玻璃膜和绝缘膜后在四辊轧机 上采用普通轧制法经多道次分别轧至 0. 20、0. 15 和 0. 10 mm 厚． 将冷轧到 0. 10 mm 厚的硅钢片在氢气气 氛保护下加热，从 350 ℃开始以 500 ℃·h － 1的速度升至 600 ℃，然后继续以约 130 ℃·h － 1的速度随炉升温，在 升温的过程中分别在 650 ℃、750 ℃、850 ℃、950 ℃、 1050 ℃、1200 ℃、1200 ℃ 保温 2 h、1200 ℃ 保温 4 h 及 1200 ℃保温 6. 5 h 时取出样品． 将各不同阶段取出的 薄带样品通过线切割的方式裁成 300 mm ( 轧向) × 30 mm( 横向) 的标样，在 NIM--2000E 硅钢片精密测量 仪上测量其在 50 Hz 下的磁性能( B8 和 P1. 7 ) ． 对在 650、750、850、950、1050 和 1200 ℃ 下取出的试样进行 机械抛光，用 4% 硝酸酒精侵蚀后观察其轧面组织( 因 为晶粒沿板厚方向已长透，在轧面能观察到完整晶粒， 信息更加全面) ，并利用 D5000 型 X 射线衍射仪测量 钢板宏 观 织 构． 对 冷 轧 样 品 及 1200 ℃ 保 温 2、4 与 6. 5 h的退火样品，利用 Zeiss Ultra 55 型扫描电镜上配 备的电子背散射衍射探头及 HKL 公司 Channel 5 型取 向分析软件得到其侧面微观组织形貌和织构． 2 实验结果 2. 1 硅钢薄带冷轧过程组织及织构演变 对不同厚度冷轧样品进行分析，可以系统了解样 品的冷轧行为，并为后续研究再结晶织构的演变提供 依据． 图 1 所示为冷轧样品的侧面电子背散射衍射数 据，其中{ 111} 〈112〉织构是典型的高斯取向绕 TD 轴 转动的结果，这与高斯单晶的行为相同． 对于 B8 = 1. 770 T 的原始材料来说，存在着小部分偏离标准高斯 取向一定角度的原始晶粒，{ 111} 〈110〉织构的出现与 初始高斯取向存在绕{ 110} 轴的偏转有关，而初始取 向介于标准高斯与{ 111} 〈112〉之 间 的 晶 粒 形 变 后 { 111} 〈112〉织构应会更早出现，如图 1( a) 所示． 结合 图 1( b) 、( d) 和( f) 中的{ 200} 极图可以发现，形变时 晶粒取向除绕 TD 轴转动外还存在绕 ＲD 轴的转动，这 是{ 113} 〈251〉形变取向出现的原因． 这种附加转动 可与样品在轧制过程中的宽展联系起来，对高斯取向 单晶进行冷轧退火研究时发现，随着冷轧压下率的增 加，样品发生宽展的程度变得显著． 而当冷轧时接触 弧越小时，样品发生横向变形的阻力就越小［13］，因此 本实验中使用较窄的 30 mm 宽样品恰好更加促进了样 品的宽展． 同时还应注意到，冷轧样品表层附近这种 附加转动更加显著，尤其是在图 1( c) 底部表层得到了 { 001} 〈130〉取向的形变组织，且其中包含微弱的近立 方取向区域( 如图 1( c) 及( d) 中箭头所示) ． 这说明表 层剪切更加促进了这种转动，而薄带样品表层剪切的 作用尤其不容忽视． 2. 2 退火再结晶过程组织及织构演变 图 2 所示为冷轧到 0. 10 mm 厚的硅钢薄带随炉升 温过程中的组织变化． 由图 2 ( a) 可见，退火升温至 650 ℃ 时，再结晶已经开始发生但不完全，在组织中仍 能看 到 形 变 的 痕 迹． 当 继 续 升 温 至 750 ℃ 时，如 图 2( b) ，再结晶形核过程基本完成，此时晶粒尺寸均 匀，平均晶粒直径较小，约为 0. 05 mm． 不同晶粒长大 的能力在退火升温过程中不同，在 850 ℃ 时开始得到 了不均匀的再结晶组织． 由图 2( c) 可见，此时一些晶 界很清晰，而另一些很模糊的晶界对应着小角晶界，说 明某些取向的晶粒长大发生了合并． 随着退火温度的 继续升高，这种晶粒尺寸的不均匀被保持下来，但不均 · 15 ·