工程科学学报，第37卷，第1期：50-56,2015年1月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.1:50-56,January 2015 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2015.01.008;http://journals..ustb.edu.cn 取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 毕 娜，张 宁，杨平四 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:yan@mater.ustb.edu.cn 摘要利用背散射电子衍射微织构分析技术及X射线衍射织构分析技术，结合对取向硅钢薄带再结晶各阶段退火板磁性 能的分析，系统研究了其形变再结晶过程中的组织及织构演变.结果表明，薄带内原始高斯晶粒取向发生绕TD轴向{111} 112)的转变，同时晶粒取向还表现出绕RD轴的附加转动，这种附加转动及其导致的表层微弱立方形变组织可为再结晶立 方织构的形成提供核心.退火各阶段样品磁性能的变化对应了{110}-{10d〈001〉有益织构及其他织构的强弱转变以及再 结晶晶粒不均匀程度的变化，综合织构类型及晶粒尺寸的变化推断发生了二次及三次再结晶过程.升温过程再结晶织构演 变主要体现了织构诱发机制，也即与基体存在绕001)轴取向关系的晶粒长大优势结合高斯织构的抑制效应发挥作用：而在 高温长时间保温后三次再结品过程，{110}低表面能诱发异常长大发挥主要作用使得最终得到锋锐的高斯织构. 关键词取向硅钢：薄带：织构：形变；再结晶 分类号TG142.77 Deformation and recrystallization texture and microstructure evolution of thin grain-oriented silicon steel sheets BI Na,ZHANG Ning,YANG Ping School of Materials Science and Engineering.University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:yangp@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT Combined with magnetic property measurements of thin grain-oriented silicon steel sheets annealed to different recrys- tallization stages,the deformation and recrystallization texture and microstructure evolution of the sheets was analyzed by using the electron back-scattering diffraction (EBSD)micro-texture analysis technique and X-ray diffraction texture analysis technique.The results show that the deformation texture transforms from (110 (001)to (111 (112)about the transverse direction.Meanwhile,it should be noticed that additional crystal rotation about RD which leads to the occurrence of a weak (001 (100)texture near the sheet surface appears in deformed grains,thus the origin of a cube recrystallization texture can be explained.As the annealing temperature increases,there occur abnormal grain growth and changes in magnetic properties,which are bound up with texture evolution including a beneficial (110)-(100 (001)texture and other weak texture components.Taking both abnormal grain growth and texture evolu- tion into consideration,it is deduced that secondary and tertiary recrystallization occur.There exists crystallographic rotation about the 001)axis between different kinds of textural components at different recrystallization stages,so the recrystallization texture evolution of the sheets is believed to be driven by the growth dominance of grains having a (100)rotational relationship with primary grains and the inhibition effect of the sharp Goss matrix.On the other hand,the abnormal growth of Goss grains induced by the strong advantage of (110 surface energy leads to a sharp Goss texture during tertiary recrystallization after annealing at high temperature for long time. KEY WORDS silicon steel:sheets:textures;deformation:recrystallization 收稿日期：2013-09-21 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51071024)
工程科学学报，第 37 卷，第 1 期: 50--56，2015 年 1 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 37，No． 1: 50--56，January 2015 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2015． 01． 008; http: / /journals． ustb． edu． cn 取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 毕 娜，张 宁，杨 平 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 通信作者，E-mail: yangp@ mater． ustb． edu． cn 摘 要 利用背散射电子衍射微织构分析技术及 X 射线衍射织构分析技术，结合对取向硅钢薄带再结晶各阶段退火板磁性 能的分析，系统研究了其形变再结晶过程中的组织及织构演变． 结果表明，薄带内原始高斯晶粒取向发生绕 TD 轴向{ 111} 〈112〉的转变，同时晶粒取向还表现出绕 ＲD 轴的附加转动，这种附加转动及其导致的表层微弱立方形变组织可为再结晶立 方织构的形成提供核心． 退火各阶段样品磁性能的变化对应了{ 110} － { 100} 〈001〉有益织构及其他织构的强弱转变以及再 结晶晶粒不均匀程度的变化，综合织构类型及晶粒尺寸的变化推断发生了二次及三次再结晶过程． 升温过程再结晶织构演 变主要体现了织构诱发机制，也即与基体存在绕〈001〉轴取向关系的晶粒长大优势结合高斯织构的抑制效应发挥作用; 而在 高温长时间保温后三次再结晶过程，{ 110} 低表面能诱发异常长大发挥主要作用使得最终得到锋锐的高斯织构． 关键词 取向硅钢; 薄带; 织构; 形变; 再结晶 分类号 TG 142. 77 收稿日期: 2013--09--21 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51071024) Deformation and recrystallization texture and microstructure evolution of thin grain-oriented silicon steel sheets BI Na，ZHANG Ning，YANG Ping School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China Corresponding author，E-mail: yangp@ mater． ustb． edu． cn ABSTＲACT Combined with magnetic property measurements of thin grain-oriented silicon steel sheets annealed to different recrystallization stages，the deformation and recrystallization texture and microstructure evolution of the sheets was analyzed by using the electron back-scattering diffraction ( EBSD) micro-texture analysis technique and X-ray diffraction texture analysis technique． The results show that the deformation texture transforms from { 110} 〈001〉to { 111} 〈112〉about the transverse direction． Meanwhile，it should be noticed that additional crystal rotation about ＲD which leads to the occurrence of a weak { 001} 〈100〉texture near the sheet surface appears in deformed grains，thus the origin of a cube recrystallization texture can be explained． As the annealing temperature increases，there occur abnormal grain growth and changes in magnetic properties，which are bound up with texture evolution including a beneficial { 110} － { 100} 〈001〉texture and other weak texture components． Taking both abnormal grain growth and texture evolution into consideration，it is deduced that secondary and tertiary recrystallization occur． There exists crystallographic rotation about the 〈001〉axis between different kinds of textural components at different recrystallization stages，so the recrystallization texture evolution of the sheets is believed to be driven by the growth dominance of grains having a〈100〉rotational relationship with primary grains and the inhibition effect of the sharp Goss matrix． On the other hand，the abnormal growth of Goss grains induced by the strong advantage of { 110} surface energy leads to a sharp Goss texture during tertiary recrystallization after annealing at high temperature for long time． KEY WOＲDS silicon steel; sheets; textures; deformation; recrystallization
毕娜等：取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 ·51 取向硅钢作为一种重要的铁芯材料，其磁性能的 650、750、850、950、1050和1200℃下取出的试样进行 改善尤其是铁损的降低一直是其研究的重点Ⅲ.通过 机械抛光，用4%硝酸酒精侵蚀后观察其轧面组织（因 降低成品板的厚度，可以有效降低涡流损耗，是一种比 为晶粒沿板厚方向已长透，在轧面能观察到完整晶粒， 较有效地降低铁损的办法冈.取向硅钢薄带由于优良 信息更加全面)，并利用D5000型X射线衍射仪测量 的软磁性能而用于制作工作频率≥400Hz的器件，因 钢板宏观织构.对冷轧样品及1200℃保温2、4与 此对其的开发是研究热点之一B-可 6.5h的退火样品，利用Zeiss Ultra55型扫描电镜上配 当取向硅钢板低于一定厚度时，抑制剂在高温退 备的电子背散射衍射探头及HKL公司Channel5型取 火过程中抑制能力下降，难以利用传统的二次再结晶 向分析软件得到其侧面微观组织形貌和织构 过程得到高磁感的硅钢薄带产品2.研究表明，若以 2实验结果 取向硅钢成品板作为原料，通过适当的冷轧退火处理 可以得到磁性能较优异的高斯织构取向硅钢薄带成 2.1硅钢薄带冷轧过程组织及织构演变 品切.需要注意的是：一方面，通常认为在硅钢薄带生 对不同厚度冷轧样品进行分析，可以系统了解样 产中利用的是氢气气氛下{110}低表面能的优势，使 品的冷轧行为，并为后续研究再结晶织构的演变提供 高斯晶粒异常长大即发生三次再结晶网，然而首先， 依据.图1所示为冷轧样品的侧面电子背散射衍射数 表面能不是造成织构演变的唯一驱动力@.其次，薄 据，其中{11}112〉织构是典型的高斯取向绕TD轴 带加工前具有强高斯织构且晶粒尺寸较大，类似高斯 转动的结果，这与高斯单晶的行为相同.对于B。= 单晶的形变再结晶行为对后续再结晶过程分析影响较 1.770T的原始材料来说，存在着小部分偏离标准高斯 大，即初次再结晶阶段即形成高斯织构且尺寸不均匀 取向一定角度的原始晶粒，{11}110〉织构的出现与 对后续二次乃至三次再结晶阶段的认定造成干 初始高斯取向存在绕{110}轴的偏转有关，而初始取 扰-四.另一方面，随退火温度及进程的变化，再结晶 向介于标准高斯与{11}112〉之间的晶粒形变后 过程中织构分布及相互作用也会对织构演变产生影 {11}112〉织构应会更早出现，如图1(a)所示.结合 响，同时形变过程为再结晶形核提供核心，对整个再结 图1(b)、(d)和()中的{200}极图可以发现，形变时 晶过程织构演变存在着重要作用，但对此形变再结晶 晶粒取向除绕TD轴转动外还存在绕D轴的转动，这 过程中对应的组织及织构演变的研究尚不充分 是{113}〈251〉形变取向出现的原因.这种附加转动 本文以0.30mm厚的取向硅钢二次再结晶成品板 可与样品在轧制过程中的宽展联系起来，对高斯取向 为原料，对其进行不同程度的冷轧退火处理.结合对 单晶进行冷轧退火研究时发现，随着冷压下率的增 不同阶段退火样品磁性能的分析，重点研究形变再结 加，样品发生宽展的程度变得显著.而当冷轧时接触 晶过程中组织及织构演变规律、形成原因及影响因素， 弧越小时，样品发生横向变形的阻力就越小四，因此 同时对再结晶织构演变过程中的初次、二次及三次再 本实验中使用较窄的30mm宽样品恰好更加促进了样 结晶过程及驱动力等方面展开讨论 品的宽展.同时还应注意到，冷轧样品表层附近这种 1实验材料及方法 附加转动更加显著，尤其是在图1（©）底部表层得到了 {00}〈130》取向的形变组织，且其中包含微弱的近立 本实验采用0.30mm厚的取向硅钢二次再结晶成 方取向区域（如图1（℃）及(d)中箭头所示).这说明表 品板为原料(Fe-3%Si),晶粒平均直径为3mm,磁场 层剪切更加促进了这种转动，而薄带样品表层剪切的 强度为800Am时的磁感应强度B。=1.770T,最大 作用尤其不容忽视 磁通密度为1.7T时的铁损值P,=1.501Wkg.在 2.2退火再结晶过程组织及织构演变 10%稀盐酸中酸洗去除玻璃膜和绝缘膜后在四辊轧机 图2所示为冷轧到0.10mm厚的硅钢薄带随炉升 上采用普通轧制法经多道次分别轧至0.20、0.15和 温过程中的组织变化.由图2(a)可见，退火升温至 0.10mm厚.将冷轧到0.10mm厚的硅钢片在氢气气 650℃时，再结晶已经开始发生但不完全，在组织中仍 氛保护下加热，从350℃开始以500℃·h的速度升至 能看到形变的痕迹.当继续升温至750℃时，如 600℃，然后继续以约130℃·h的速度随炉升温，在 图2(b),再结晶形核过程基本完成，此时晶粒尺寸均 升温的过程中分别在650℃、750℃、850℃、950℃、 匀，平均晶粒直径较小，约为0.05mm.不同晶粒长大 1050℃、1200℃、1200℃保温2h、1200℃保温4h及 的能力在退火升温过程中不同，在850℃时开始得到 1200℃保温6.5h时取出样品.将各不同阶段取出的 了不均匀的再结晶组织.由图2(c)可见，此时一些晶 薄带样品通过线切割的方式裁成300mm(轧向)× 界很清晰，而另一些很模糊的晶界对应着小角晶界，说 30mm(横向)的标样，在NM-2000E硅钢片精密测量 明某些取向的晶粒长大发生了合并.随着退火温度的 仪上测量其在50Hz下的磁性能(B。和P,.,).对在 继续升高，这种晶粒尺寸的不均匀被保持下来，但不均
毕 娜等: 取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 取向硅钢作为一种重要的铁芯材料，其磁性能的 改善尤其是铁损的降低一直是其研究的重点［1］． 通过 降低成品板的厚度，可以有效降低涡流损耗，是一种比 较有效地降低铁损的办法［2］． 取向硅钢薄带由于优良 的软磁性能而用于制作工作频率≥400 Hz 的器件，因 此对其的开发是研究热点之一［3--7］． 当取向硅钢板低于一定厚度时，抑制剂在高温退 火过程中抑制能力下降，难以利用传统的二次再结晶 过程得到高磁感的硅钢薄带产品［2，8］． 研究表明，若以 取向硅钢成品板作为原料，通过适当的冷轧退火处理 可以得到磁性能较优异的高斯织构取向硅钢薄带成 品［7］． 需要注意的是: 一方面，通常认为在硅钢薄带生 产中利用的是氢气气氛下{ 110} 低表面能的优势，使 高斯晶粒异常长大即发生三次再结晶［9］． 然而首先， 表面能不是造成织构演变的唯一驱动力［10］． 其次，薄 带加工前具有强高斯织构且晶粒尺寸较大，类似高斯 单晶的形变再结晶行为对后续再结晶过程分析影响较 大，即初次再结晶阶段即形成高斯织构且尺寸不均匀 对后 续 二 次 乃 至 三 次 再 结 晶 阶 段 的 认 定 造 成 干 扰［11--12］． 另一方面，随退火温度及进程的变化，再结晶 过程中织构分布及相互作用也会对织构演变产生影 响，同时形变过程为再结晶形核提供核心，对整个再结 晶过程织构演变存在着重要作用，但对此形变再结晶 过程中对应的组织及织构演变的研究尚不充分． 本文以 0. 30 mm 厚的取向硅钢二次再结晶成品板 为原料，对其进行不同程度的冷轧退火处理． 结合对 不同阶段退火样品磁性能的分析，重点研究形变再结 晶过程中组织及织构演变规律、形成原因及影响因素， 同时对再结晶织构演变过程中的初次、二次及三次再 结晶过程及驱动力等方面展开讨论． 1 实验材料及方法 本实验采用 0. 30 mm 厚的取向硅钢二次再结晶成 品板为原料( Fe--3% Si) ，晶粒平均直径为 3 mm，磁场 强度为 800 A·m － 1时的磁感应强度 B8 = 1. 770 T，最大 磁通密度为 1. 7 T 时的铁损值 P1. 7 = 1. 501 W·kg － 1 ． 在 10% 稀盐酸中酸洗去除玻璃膜和绝缘膜后在四辊轧机 上采用普通轧制法经多道次分别轧至 0. 20、0. 15 和 0. 10 mm 厚． 将冷轧到 0. 10 mm 厚的硅钢片在氢气气 氛保护下加热，从 350 ℃开始以 500 ℃·h － 1的速度升至 600 ℃，然后继续以约 130 ℃·h － 1的速度随炉升温，在 升温的过程中分别在 650 ℃、750 ℃、850 ℃、950 ℃、 1050 ℃、1200 ℃、1200 ℃ 保温 2 h、1200 ℃ 保温 4 h 及 1200 ℃保温 6. 5 h 时取出样品． 将各不同阶段取出的 薄带样品通过线切割的方式裁成 300 mm ( 轧向) × 30 mm( 横向) 的标样，在 NIM--2000E 硅钢片精密测量 仪上测量其在 50 Hz 下的磁性能( B8 和 P1. 7 ) ． 对在 650、750、850、950、1050 和 1200 ℃ 下取出的试样进行 机械抛光，用 4% 硝酸酒精侵蚀后观察其轧面组织( 因 为晶粒沿板厚方向已长透，在轧面能观察到完整晶粒， 信息更加全面) ，并利用 D5000 型 X 射线衍射仪测量 钢板宏 观 织 构． 对 冷 轧 样 品 及 1200 ℃ 保 温 2、4 与 6. 5 h的退火样品，利用 Zeiss Ultra 55 型扫描电镜上配 备的电子背散射衍射探头及 HKL 公司 Channel 5 型取 向分析软件得到其侧面微观组织形貌和织构． 2 实验结果 2. 1 硅钢薄带冷轧过程组织及织构演变 对不同厚度冷轧样品进行分析，可以系统了解样 品的冷轧行为，并为后续研究再结晶织构的演变提供 依据． 图 1 所示为冷轧样品的侧面电子背散射衍射数 据，其中{ 111} 〈112〉织构是典型的高斯取向绕 TD 轴 转动的结果，这与高斯单晶的行为相同． 对于 B8 = 1. 770 T 的原始材料来说，存在着小部分偏离标准高斯 取向一定角度的原始晶粒，{ 111} 〈110〉织构的出现与 初始高斯取向存在绕{ 110} 轴的偏转有关，而初始取 向介于标准高斯与{ 111} 〈112〉之 间 的 晶 粒 形 变 后 { 111} 〈112〉织构应会更早出现，如图 1( a) 所示． 结合 图 1( b) 、( d) 和( f) 中的{ 200} 极图可以发现，形变时 晶粒取向除绕 TD 轴转动外还存在绕 ＲD 轴的转动，这 是{ 113} 〈251〉形变取向出现的原因． 这种附加转动 可与样品在轧制过程中的宽展联系起来，对高斯取向 单晶进行冷轧退火研究时发现，随着冷轧压下率的增 加，样品发生宽展的程度变得显著． 而当冷轧时接触 弧越小时，样品发生横向变形的阻力就越小［13］，因此 本实验中使用较窄的 30 mm 宽样品恰好更加促进了样 品的宽展． 同时还应注意到，冷轧样品表层附近这种 附加转动更加显著，尤其是在图 1( c) 底部表层得到了 { 001} 〈130〉取向的形变组织，且其中包含微弱的近立 方取向区域( 如图 1( c) 及( d) 中箭头所示) ． 这说明表 层剪切更加促进了这种转动，而薄带样品表层剪切的 作用尤其不容忽视． 2. 2 退火再结晶过程组织及织构演变 图 2 所示为冷轧到 0. 10 mm 厚的硅钢薄带随炉升 温过程中的组织变化． 由图 2 ( a) 可见，退火升温至 650 ℃ 时，再结晶已经开始发生但不完全，在组织中仍 能看 到 形 变 的 痕 迹． 当 继 续 升 温 至 750 ℃ 时，如 图 2( b) ，再结晶形核过程基本完成，此时晶粒尺寸均 匀，平均晶粒直径较小，约为 0. 05 mm． 不同晶粒长大 的能力在退火升温过程中不同，在 850 ℃ 时开始得到 了不均匀的再结晶组织． 由图 2( c) 可见，此时一些晶 界很清晰，而另一些很模糊的晶界对应着小角晶界，说 明某些取向的晶粒长大发生了合并． 随着退火温度的 继续升高，这种晶粒尺寸的不均匀被保持下来，但不均 · 15 ·
52· 工程科学学报，第37卷，第1期 RD (2001 100um (a) b 1200 100m (d) 2001 RD TD -100m (c) ) ■40011(100) =(1111K112) ■0011(130) 1131(251) =1101 图1冷轧样品侧面取向成像图及{200}极图.(a)0.2mm取向成像图：(b)0.2mm极图：(c)0.15mm取向成像图：(d)0.15mm极图： (e)0.1mm极图：(00.1mm极图 Fig.1 Imaging maps and (200)pole figures of lateral planes of cold-olled samples:(a)0.20mm imaging map.(b)0.20 mm pole figure,(c) 0.15 mm imaging map,(d)0.15 mm pole figure,(e)0.10 mm imaging map,(f)0.10 mm pole figure 匀程度及大小晶粒比率发生变化.由图2(e)可知， 究中宽展较为显著，同时也有观察到{00}130)形变 1050℃时大尺寸晶粒所占比率明显升高：而到1200℃ 组织内有微小近立方取向的区域出现，这可以解释退 时出现了异常长大到毫米级别的晶粒，如图2()所 火后立方再结晶晶粒出现的原因.与图2中组织照片 示，且此时很多晶粒的直径已经超过了超薄带的厚度. 相对照，此阶段晶粒尺寸较为均匀，主要对应着再结晶 再结晶组织的变化源于不同取向晶粒的长大优势 形核阶段，而不同晶粒长大优势基本未得到体现 不同，而这种不同的长大优势同时导致再结晶织构的 随着退火温度升高到850℃，高斯晶粒在此温度 变化，硅钢薄带随炉升温过程中的织构变化如图3所 表现出更强的长大优势，此时高斯织构达到最强最锋 示.对P2=0°与2=45°截面取向分布函数综合进行 锐的程度，表现出相对其他织构的强烈强度优势.此 分析可见，在升温退火至1200℃的过程中，织构类型 阶段在薄带生产中通常被认为仍属于初次再结晶过 主要集中在η线内部，即RD/1O01)方向，但主要织 程闭，但已存在很明显的晶粒尺寸不均匀.950℃时， 构类型及强弱程度发生了几次变化.升温至650℃ 织构类型没有显著的变化，但高斯织构锋锐度下降， 时，高斯晶粒优先大量形核使得高斯织构形成，而γ线 {11}〈110〉织构的相对强度稍有增加.当温度升高 织构应与残留的形变组织有关.当温度升高到750℃ 到1050℃时，再结晶织构的最高强度处转变为{120} 时，高斯织构稍有增强，同时还得到更强的{120} 001),高斯织构减弱如图3(el)和3(e2)所示.高斯 001)织构以及较弱的立方织构（图(b1)中箭头及 织构的显著减弱与织构抑制有关，因为初次再结晶后 (b2)中圆圈所示).这说明随着退火温度的升高，除 形成了锋锐的高斯织构，只有一个变体的高斯晶粒之 高斯晶粒形核外，还存在{120(001〉取向及立方取向 间是小角度晶界，高斯晶粒难于继续长大.较低温度 晶粒的形核，其中{120(O01)形核在原始高斯晶粒形 时（图3(b1)有较多的{120(001）初次晶粒形核，表 变组织内部过渡带及切边带中均可发生2.前人对 现出很强的长大优势从而使得{120001〉织构增强. 硅钢高斯单晶形变再结晶的研究表明，形变时较为显 此时开始出现一些的杂乱织构组分，这与薄带较高温 著的样品宽展与再结晶立方织构的形成有直接关 度下抑制剂作用减弱有关).本研究中此阶段并未得 系3..前面对形变组织及织构演变的分析说明本研 到完全漫散的织构，而是得到强{120}001〉织构，同
工程科学学报，第 37 卷，第 1 期 图 1 冷轧样品侧面取向成像图及{ 200} 极图． ( a) 0. 2 mm 取向成像图; ( b) 0. 2 mm 极图; ( c) 0. 15 mm 取向成像图; ( d) 0. 15 mm 极图; ( e) 0. 1 mm 极图; ( f) 0. 1 mm 极图 Fig． 1 Imaging maps and { 200} pole figures of lateral planes of cold-rolled samples: ( a) 0. 20 mm imaging map，( b) 0. 20 mm pole figure，( c) 0. 15 mm imaging map，( d) 0. 15 mm pole figure，( e) 0. 10 mm imaging map，( f) 0. 10 mm pole figure 匀程度及大小晶粒比率发生变化． 由图 2 ( e) 可知， 1050 ℃时大尺寸晶粒所占比率明显升高; 而到 1200 ℃ 时出现了异常长大到毫米级别的晶粒，如图 2 ( f) 所 示，且此时很多晶粒的直径已经超过了超薄带的厚度． 再结晶组织的变化源于不同取向晶粒的长大优势 不同，而这种不同的长大优势同时导致再结晶织构的 变化，硅钢薄带随炉升温过程中的织构变化如图 3 所 示． 对 φ2 = 0°与 φ2 = 45°截面取向分布函数综合进行 分析可见，在升温退火至 1200 ℃ 的过程中，织构类型 主要集中在 η 线内部，即 ＲD / /〈001〉方向，但主要织 构类型及强弱程度发生了几次变化． 升温至 650 ℃ 时，高斯晶粒优先大量形核使得高斯织构形成，而 γ 线 织构应与残留的形变组织有关． 当温度升高到 750 ℃ 时，高 斯 织 构 稍 有 增 强，同 时 还 得 到 更 强 的 { 120 } 〈001〉织构以及较弱的立方织构( 图( b1) 中 箭 头 及 ( b2) 中圆圈所示) ． 这说明随着退火温度的升高，除 高斯晶粒形核外，还存在{ 120} 〈001〉取向及立方取向 晶粒的形核，其中{ 120} 〈001〉形核在原始高斯晶粒形 变组织内部过渡带及切边带中均可发生［12，14］． 前人对 硅钢高斯单晶形变再结晶的研究表明，形变时较为显 著的样品宽展与再结晶立方织构的形成有直接关 系［13，15］． 前面对形变组织及织构演变的分析说明本研 究中宽展较为显著，同时也有观察到{ 001} 〈130〉形变 组织内有微小近立方取向的区域出现，这可以解释退 火后立方再结晶晶粒出现的原因． 与图 2 中组织照片 相对照，此阶段晶粒尺寸较为均匀，主要对应着再结晶 形核阶段，而不同晶粒长大优势基本未得到体现． 随着退火温度升高到 850 ℃，高斯晶粒在此温度 表现出更强的长大优势，此时高斯织构达到最强最锋 锐的程度，表现出相对其他织构的强烈强度优势． 此 阶段在薄带生产中通常被认为仍属于初次再结晶过 程［7］，但已存在很明显的晶粒尺寸不均匀． 950 ℃ 时， 织构类型没有显著的变化，但高斯织构锋锐度下降， { 111} 〈110〉织构的相对强度稍有增加． 当温度升高 到 1050 ℃时，再结晶织构的最高强度处转变为{ 120} 〈001〉，高斯织构减弱如图 3( e1) 和 3( e2) 所示． 高斯 织构的显著减弱与织构抑制有关，因为初次再结晶后 形成了锋锐的高斯织构，只有一个变体的高斯晶粒之 间是小角度晶界，高斯晶粒难于继续长大． 较低温度 时( 图 3( b1) ) 有较多的{ 120} 〈001〉初次晶粒形核，表 现出很强的长大优势从而使得{ 120} 〈001〉织构增强． 此时开始出现一些的杂乱织构组分，这与薄带较高温 度下抑制剂作用减弱有关［7］． 本研究中此阶段并未得 到完全漫散的织构，而是得到强{ 120} 〈001〉织构，同 · 25 ·
毕娜等：取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 ·53· 00 Hr 100μm 100μm 100m (e) 100m -100m 图2取向硅钢薄带加热到不同温度时的轧面组织.(a)650℃：()750℃：(c)850℃：(d)950℃：(c)1050℃：(01200℃ Fig.2 Microstructures of rolling planes of the sheets annealed to different temperatures:(a)650℃：(b)750℃：(c)850℃：(d)950℃：(e) 1050℃：(01200℃ 时杂乱织构强度较弱.这种织构转变主要表现为绕 构，它与之前的强{120(001〉织构也存在绕001〉轴 001)轴的转动关系，与高斯单晶在高温退火时表现 的转动关系.由于在初次再结晶过程中立方取向晶粒 出来的行为相似四，此类型织构分布保持到升温至 形核较少，在1200℃保温4h后才表现出一定的长大 1200℃时，且{120〈001〉织构继续增加.另一方面， 趋势.当同时考虑到氢气气氛下高斯晶粒的低表面能 图3(2)中其他{110〈(uw〉织构的出现说明此时 优势，随着保温时间的增加，高斯晶粒的长大优势更加 {110}表面能低的优势开始有所体现. 充分，并最终获得了锋锐的高斯织构 图4给出1200℃保温过程中电子背散射衍射取 2.3退火再结晶过程磁性能演变 向成像结果.此时大晶粒所占比例较高，而将0.10mm 退火再结晶过程中组织与织构的演变与其磁性能 厚的薄带叠在一起进行取向成像，统计性较高，并同时 的变化直接相关.图5所示为67%压下率冷轧0.1mm 提供了组织与织构的信息.随着保温时间的延长， 薄带升温退火过程中磁感B,和铁损P,随退火温度和 {120001〉晶粒逐渐减少，与此同时高斯晶粒逐渐增 保温时间的变化，一定程度上可以印证前面的分析. 多，对应着高斯织构在保温6.5h后达到很高的强度. 可见，在经过冷轧退火后薄带磁感值均超过原始成品 此过程中织构类型再次发现了显著的转变，同时伴随 板，这是由于再结晶织构主要组分始终集中在对磁性 着毫米级别的大尺寸晶粒的显著增多，保温到6.5h后 能有益的m线内部.尤其是在850℃时高斯织构最强 占据主体.此处值得注意的是还得到了一定的立方织 最锋锐，而与之相比其他织构组分尤其是不利的
毕 娜等: 取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 图 2 取向硅钢薄带加热到不同温度时的轧面组织． ( a) 650 ℃ ; ( b) 750 ℃ ; ( c) 850 ℃ ; ( d) 950 ℃ ; ( e) 1050 ℃ ; ( f) 1200 ℃ Fig． 2 Microstructures of rolling planes of the sheets annealed to different temperatures: ( a) 650 ℃ ; ( b) 750 ℃ ; ( c) 850 ℃ ; ( d) 950 ℃ ; ( e) 1050 ℃ ; ( f) 1200 ℃ 时杂乱织构强度较弱． 这种织构转变主要表现为绕 〈001〉轴的转动关系，与高斯单晶在高温退火时表现 出来的行为相似［12］，此类型织构分布保持到升温至 1200 ℃时，且{ 120} 〈001〉织构继续增加． 另一方面， 图 3 ( f2) 中 其 他{ 110} 〈uvw〉织 构 的 出 现 说 明 此 时 { 110} 表面能低的优势开始有所体现． 图 4 给出 1200 ℃ 保温过程中电子背散射衍射取 向成像结果． 此时大晶粒所占比例较高，而将 0. 10 mm 厚的薄带叠在一起进行取向成像，统计性较高，并同时 提供了 组 织 与 织 构 的 信 息． 随 着 保 温 时 间 的 延 长， { 120} 〈001〉晶粒逐渐减少，与此同时高斯晶粒逐渐增 多，对应着高斯织构在保温 6. 5 h 后达到很高的强度． 此过程中织构类型再次发现了显著的转变，同时伴随 着毫米级别的大尺寸晶粒的显著增多，保温到6. 5 h 后 占据主体． 此处值得注意的是还得到了一定的立方织 构，它与之前的强{ 120} 〈001〉织构也存在绕〈001〉轴 的转动关系． 由于在初次再结晶过程中立方取向晶粒 形核较少，在 1200 ℃ 保温 4 h 后才表现出一定的长大 趋势． 当同时考虑到氢气气氛下高斯晶粒的低表面能 优势，随着保温时间的增加，高斯晶粒的长大优势更加 充分，并最终获得了锋锐的高斯织构． 2. 3 退火再结晶过程磁性能演变 退火再结晶过程中组织与织构的演变与其磁性能 的变化直接相关． 图5 所示为67% 压下率冷轧0. 1 mm 薄带升温退火过程中磁感 B8和铁损 P1. 7随退火温度和 保温时间的变化，一定程度上可以印证前面的分析． 可见，在经过冷轧退火后薄带磁感值均超过原始成品 板，这是由于再结晶织构主要组分始终集中在对磁性 能有益的 η 线内部． 尤其是在 850 ℃ 时高斯织构最强 最锋锐，而 与 之 相 比 其 他 织 构 组 分 尤 其 是 不 利 的， · 35 ·
·54· 工程科学学报，第37卷，第1期 9,0°90P) (al) (a2) (bD) 2 16 p0P-g0P） 》27.5 等高线强度 ⊙ 等高线强度 等高线强度 等高线强度 5-10-15- 4-8-12. 5-10-15- 4-8-12. p-0 =45 见-0P 9-45° (el) (e2) d1) (d2) 47 O 等高线强度 国 等高线强度 等高线强度 5-10-15. 5-10-15- 4812 见=0° p,=45 9=0° p,=45 e1) (e2 ) (2, 0 0 0 648 00 ⊙58 D 等高线强度 等高变强度 等践强度 1015. 等尚线强度· A5-1015. 812△G 0812A %-0 9=459 9=0° %-450 图3取向硅钢薄带加热到不同温度时的2=0°及92=45°截面取向分布函数图.2=0°截面：(a1)650℃：(b1)750℃：(c1)850℃： (dl)950℃：(e1)1050℃：()1200℃.p2=45°藏面：(a2)650℃：(b2)750℃：(2)850℃：(d2)950℃：(2)1050℃：(2)1200 ℃ Fig.3 ODFatand45 sections of rolling planes of the sheets annealed to different temperatures.section:(al)650C:(bl)750 ℃：(cl)850℃：(dl)950℃：(el)1050℃：()1200℃.92=45°section:(a2)650℃：(b2)750℃：(2)850℃：(d2)950℃：(e2)10s0 ℃：(2)1200℃ 红 500μm b 500m p,0°-90 .500m d 0°-909 等高线强度： 30 5-10-15-20 =10011(100) ■0011(130) ■1131K251 ✉1101001 (1201(001 图41200℃保温不同时间后薄带样品侧面取向成像图和2=0°截面取向分布函数图.(a)2h取向分布图：(b)4h取向分布图：(c)6.5 h取向分布图：(d)2h取向分布函数：(c)4h取向分布函数：()6.5h取向分布函数 Fig.4 Imaging maps and ODF at 2=0 section of lateral planes of the sheets after annealing at 1200 for different time:(a)2 h-map:(b)4h- map:(c)6.5h-map:(d)2h-ODF:(e)4h-ODF:(f)6.5h-ODF
工程科学学报，第 37 卷，第 1 期 图 3 取向硅钢薄带加热到不同温度时的 φ2 = 0°及 φ2 = 45°截面取向分布函数图． φ2 = 0° 截面: ( a1) 650 ℃ ; ( b1) 750 ℃ ; ( c1) 850 ℃ ; ( d1) 950 ℃ ; ( e1) 1050 ℃ ; ( f1) 1200 ℃ ． φ2 = 45° 截面: ( a2) 650 ℃ ; ( b2) 750 ℃ ; ( c2) 850 ℃ ; ( d2) 950 ℃ ; ( e2) 1050 ℃ ; ( f2) 1200 ℃ Fig． 3 ODF at φ2 = 0° and φ2 = 45° sections of rolling planes of the sheets annealed to different temperatures． φ2 = 0° section: ( a1) 650℃; ( b1) 750 ℃; ( c1) 850 ℃; ( d1) 950 ℃; ( e1) 1050 ℃; ( f1) 1200 ℃ ． φ2 = 45° section: ( a2) 650 ℃; ( b2) 750 ℃; ( c2) 850 ℃; ( d2) 950 ℃; ( e2) 1050 ℃; ( f2) 1200 ℃ 图 4 1200 ℃保温不同时间后薄带样品侧面取向成像图和 φ2 = 0°截面取向分布函数图． ( a) 2 h 取向分布图; ( b) 4 h 取向分布图; ( c) 6. 5 h 取向分布图; ( d) 2 h 取向分布函数; ( e) 4 h 取向分布函数; ( f) 6. 5 h 取向分布函数 Fig． 4 Imaging maps and ODF at φ2 = 0° section of lateral planes of the sheets after annealing at 1200 ℃ for different time: ( a) 2 h-map; ( b) 4 hmap; ( c) 6. 5 h-map; ( d) 2 h-ODF; ( e) 4 h-ODF; ( f) 6. 5 h-ODF · 45 ·
毕娜等：取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 ·55 {l1}〈uww〉织构很弱，因此样品获得很高的磁感应强 1200℃时虽然有异常长大到毫米级别的晶粒，但此 度值，但此时铁损仍高于原料成品板.继续升温过程 时铁损值反而升高，这应体现了极为不均匀的晶粒 中，织构组分强弱对比的变化使得磁感值有涨有落， 尺寸分布对铁损的不利影响.随着在1200℃的继续 1050℃时相对较低的磁感与此时较为杂乱的弱织构 保温，晶粒尺寸不均匀度下降且大尺寸晶粒比率升 组分有关.另一方面，虽然板厚的降低可以降低涡流 高，铁损值逐步降低到原始板的P.,=1.501Wkg 损耗值，但退火升温过程中远小于原始板的平均晶粒 以下.尤其是保温6.5h后，铁损值P,=1.354W· 尺寸值将导致较高的磁滞损耗值，并使得薄带退火 kg,而此时磁感也达到较高的水平，磁感与铁损的 板总的铁损值低于原始板.随着退火温度的升高，再 这种综合优势也验证了取向硅钢薄带生产的实际可 结晶晶粒长大，铁损呈现降低的趋势，当升温达到 行性 3.2 2.00 1.96 2.8 1.92 1.88 2.4 1.84 2.0 1.80 1.76 1.6 1.72 1.68 650℃750℃850℃950℃1050℃1200℃1200℃1200℃1200℃ 1.2 650℃750℃850℃950℃1050℃1200℃1200℃1200℃1200℃ 退火条件 2h 4h 6.5h 退火条件 2h 4h 6.5h 图5退火过程磁性能随温度和保温时间的变化.(a)磁感应强度Bg:(b)铁损P.7 Fig.5 Magnetic property change with temperature or holding time during annealing:(a)magnetic induction Bs:(b)iron loss P 从而未达到传统意义上的显著异常长大，因此，此过 3分析讨论 程乃至随后的三次再结晶过程需要与织构结合起来进 在薄带退火过程中，再结晶形核晶粒取向主要包 行界定，也即织构的显著变化印证了存在着某些在初 括高斯{110〈001)、{120}(001)以及立方{100} 次组织中不占主体的晶粒的异常长大，第二，普遍认 O01),其他如y线织构组分，{11d〈we〉取向晶粒在 为薄带生产中三次再结晶的驱动力是适当气氛下 织构演变过程中不发挥主要作用.不同退火温度下， {110}表面能优势刀，而在本研究的退火过程中织构 发生形核的晶粒取向存在差异.而在750℃再结晶形 演变不仅表现为表面能驱动，驱动力的具体表现与退 核基本完成后出现三次织构类型的转变，其中对应着 火温度有关.退火升温过程中的二次再结晶阶段，初 新织构组分的晶粒异常长大有两次.同时，退火过程 次再结晶强高斯织构的抑制效应及与基体晶粒存在绕 中几种主要再结晶织构均较为锋锐，且各组分间体现 001〉轴取向关系晶粒的长大优势共同发挥作用，对 了绕001〉轴的转动关系. 应着较多初次再结晶形核的{120〈001〉织构增强，其 总的来说，在整个退火再结晶过程中有以下两点 与高斯基体存在近似为Σ19a的取向关系7.继续升 值得留意：第一，当退火温度升高到850℃至950℃时， 温过程中的三次再结晶阶段，高斯与立方织构的增强 高斯取向晶粒凭更强长大优势形成强高斯织构.此时 一方面体现了与{120}(001)织构的绕001)轴的转动 再结晶组织表现出不均匀，但仍属于正常长大范畴，通 关系，另一方面{100}与{110}晶面都在高温阶段体现 常也被认为仍属于初次再结晶过程可.然而由于这种 出较低表面能的优势.而在1200℃保温较长时间后， 初次再结晶组织中即已存在的显著晶粒尺寸差异， 氢气气氛下{110}低表面能的优势更加显著，使得最 少数其他取向晶粒在逐渐吃掉原主要织构组分晶粒 终锋锐的高斯织构形成.可以认为织构演变在升温过 时，产生的组织变化没有织构或磁性能变化那么显著. 程中主要源自于织构诱发机制，而在高温长时间保温 也就是说，与我们推测的一致，初次不均匀的晶粒分布 后三次再结晶过程则表现出较强的表面能诱发，驱动 给后续界定二次再结晶组织带来一定困难。前人提出 力的这种差异对应了不同退火温度下晶界能及表面能 的晶粒异常长大可有三个因素诱发：一是第二相粒子： 的不同比例.在升温过程中晶界能发挥更主要的作 二是表面能或厚度效应：三是强织构的存在.前两种 用，本研究中各织构组分的高强度表明绕O01〉轴的 发生时都对应非常显著的晶粒尺寸差异，很容易辨认： 晶界存在较强的迁移优势.而在高温保温过程中薄带 而第三种在异常长大时产生的组织变化要明显小于织 的表面能作用显著，且此时伴随着抑制剂作用的减弱 构或磁性能变化.本文的二次再结晶过程正是这样， 导致晶界能不再发挥主要作用
毕 娜等: 取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 { 111} 〈uvw〉织构很弱，因此样品获得很高的磁感应强 度值，但此时铁损仍高于原料成品板． 继续升温过程 中，织构组分强弱对比的变化使得磁感值有涨有落， 1050 ℃时相对较低的磁感与此时较为杂乱的弱织构 组分有关． 另一方面，虽然板厚的降低可以降低涡流 损耗值，但退火升温过程中远小于原始板的平均晶粒 尺寸值将导致较高的磁滞损耗值，并使得薄带退火 板总的铁损值低于原始板． 随着退火温度的升高，再 结晶晶粒 长 大，铁 损 呈 现 降 低 的 趋 势，当 升 温 达 到 1200 ℃ 时虽然有异常长大到毫米级别的晶粒，但此 时铁损值反而升高，这应体现了极为不均匀的晶粒 尺寸分布对铁损的不利影响． 随着在 1200 ℃ 的继续 保温，晶粒尺寸不均匀度下降且大尺寸晶粒比率升 高，铁损值逐步降低到原始板的 P1. 7 = 1. 501 W·kg － 1 以下． 尤其是保温 6. 5 h 后，铁损值 P1. 7 = 1. 354 W· kg － 1，而此时磁感也达到较高的水平，磁感与铁损的 这种综合优势也验证了取向硅钢薄带生产的实际可 行性． 图 5 退火过程磁性能随温度和保温时间的变化． ( a) 磁感应强度 B8 ; ( b) 铁损 P1. 7 Fig． 5 Magnetic property change with temperature or holding time during annealing: ( a) magnetic induction B8 ; ( b) iron loss P1. 7 3 分析讨论 在薄带退火过程中，再结晶形核晶粒取向主要包 括高 斯 { 110} 〈001〉、{ 120} 〈001〉以 及 立 方 { 100 } 〈001〉，其他如 γ 线织构组分，{ 110} 〈uvw〉取向晶粒在 织构演变过程中不发挥主要作用． 不同退火温度下， 发生形核的晶粒取向存在差异． 而在 750 ℃ 再结晶形 核基本完成后出现三次织构类型的转变，其中对应着 新织构组分的晶粒异常长大有两次． 同时，退火过程 中几种主要再结晶织构均较为锋锐，且各组分间体现 了绕〈001〉轴的转动关系． 总的来说，在整个退火再结晶过程中有以下两点 值得留意: 第一，当退火温度升高到850 ℃至950 ℃时， 高斯取向晶粒凭更强长大优势形成强高斯织构． 此时 再结晶组织表现出不均匀，但仍属于正常长大范畴，通 常也被认为仍属于初次再结晶过程［7］． 然而由于这种 初次再结晶组织中即已存在的显著晶粒尺寸差异［16］， 少数其他取向晶粒在逐渐吃掉原主要织构组分晶粒 时，产生的组织变化没有织构或磁性能变化那么显著． 也就是说，与我们推测的一致，初次不均匀的晶粒分布 给后续界定二次再结晶组织带来一定困难． 前人提出 的晶粒异常长大可有三个因素诱发: 一是第二相粒子; 二是表面能或厚度效应; 三是强织构的存在． 前两种 发生时都对应非常显著的晶粒尺寸差异，很容易辨认; 而第三种在异常长大时产生的组织变化要明显小于织 构或磁性能变化． 本文的二次再结晶过程正是这样， 从而未达到传统意义上的显著异常长大． 因此，此过 程乃至随后的三次再结晶过程需要与织构结合起来进 行界定，也即织构的显著变化印证了存在着某些在初 次组织中不占主体的晶粒的异常长大． 第二，普遍认 为薄带生产中三次再结晶的驱动力是适当气氛下 { 110} 表面能优势［7］，而在本研究的退火过程中织构 演变不仅表现为表面能驱动，驱动力的具体表现与退 火温度有关． 退火升温过程中的二次再结晶阶段，初 次再结晶强高斯织构的抑制效应及与基体晶粒存在绕 〈001〉轴取向关系晶粒的长大优势共同发挥作用，对 应着较多初次再结晶形核的{ 120} 〈001〉织构增强，其 与高斯基体存在近似为 Σ19a 的取向关系［17］． 继续升 温过程中的三次再结晶阶段，高斯与立方织构的增强 一方面体现了与{ 120} 〈001〉织构的绕〈001〉轴的转动 关系，另一方面{ 100} 与{ 110} 晶面都在高温阶段体现 出较低表面能的优势． 而在 1200 ℃ 保温较长时间后， 氢气气氛下{ 110} 低表面能的优势更加显著，使得最 终锋锐的高斯织构形成． 可以认为织构演变在升温过 程中主要源自于织构诱发机制，而在高温长时间保温 后三次再结晶过程则表现出较强的表面能诱发，驱动 力的这种差异对应了不同退火温度下晶界能及表面能 的不同比例． 在升温过程中晶界能发挥更主要的作 用，本研究中各织构组分的高强度表明绕〈001〉轴的 晶界存在较强的迁移优势． 而在高温保温过程中薄带 的表面能作用显著，且此时伴随着抑制剂作用的减弱 导致晶界能不再发挥主要作用． · 55 ·
·56 工程科学学报，第37卷，第1期 除了以上关于再结晶过程织构及组织演变的讨论 4]Bo D Q,Li M J.The Production and market demand analysis of 之外，应注意到立方织构是比高斯织构更优异的织构 domestic and overseas electrical steel strips /Proceedings of the 类型，但由于制备工艺复杂而难以大规模实现网.本 12th China Electrical Steel Academic Meeting.Haikou,2012:219 (薄丹青，李明杰.国内外电工钢薄带生产及市场需求分析 研究并未有意制备立方织构，但却在1200℃保温4h /12012年第十二届中国电工钢学术年会论文集.海口， 后表现出一定强度的立方织构，体现了立方取向晶粒 2012:219) 在此温度下在{210(001)基体上的长大优势.本文 [5]Zhang J,Jiang Q W,Jin W X,et al.Relationship between the 对立方晶粒核心的来源及立方织构的形成进行了讨 secondary recrystallization and magnetic properties of thin silicon 论.在此基础上，若能通过调整轧制条件使得立方初 steel sheets Proceedings of the 12th China electrical Steel Aca- demic Meeting.Haikou,2012:18 次再结晶形核晶粒增加，同时对退火气氛及退火温度 (张静，蒋奇武，金文旭，等。薄带取向硅钢二次再结品与磁 与时间进行适当的调整回，使得立方晶粒具备更强的 性能的关系/2012年第十二届中国电工钢学术年会论文 长大优势，对生产立方织构硅钢是有参考意义的. 集.海口，2012：18) [6 Wang A H.Production status and market application of ultra thin 4结论 electrical steel strip.Steel Rolling,2011,28(4):42 (王爱华.电工钢极薄带生产现状及市场应用.轧钢，2011， (1)冷轧形变过程中，薄带内原始高斯晶粒取向 28(4):42) 发生向{11}112〉的转变.同时，冷轧过程中晶粒取 Gao X H,Qi K M,Qiu C L.Microstructure evolution during terti- 向还表现出绕RD轴的附加转动，这种附加转动及其 ary recrystallization annealing of ultra thin silicon steel sheets 导致的表层微弱立方形变组织为再结晶立方织构的形 Trans Mater Heat Treat,2006,27(4):91 (高秀华，齐克敏，邱春林.硅钢极薄带三次再结晶退火过程 成提供核心. 中的组织演化.材料热处理学报，2006,27(4)：91) (2)在对0.1mm厚度的取向硅钢薄带进行退火 8] Nakano M,Ishiyama K,Arai K I,et al.New production method 的过程中，再结晶织构演变主要集中在对磁性能有益 of 100-m-hick grain-oriented 3%silicon steel sheets.J App 的η线织构内部，因此磁感应强度保持在较高的水 Phs,1997,81(8):4098 9]Kohler D.Promotion of cubie grain growth in 3%silicon iron by 平.在形成初次再结晶高斯织构后，再结晶织构经历 control of annealing atmosphere composition.J Appl Phys,1960, 高斯→{120〈001〉→高斯+立方织构的转变路径 31(5):408s 而在1200℃长时间保温后，高斯晶粒长大优势更为显 [10]Morawiec A.On abnormal growth of Goss grains in grain-oriented 著，使得高斯织构逐渐增强.考虑到初次再结晶晶粒 silicon steel.Scripta Mater,2011,64(5):466 尺寸不均匀的影响，在对织构类型及晶粒尺寸的变化 [1]Gheorghies C,Doniga A.Evolution of texture in grain oriented 进行对照分析后，推断发生了二次及三次再结晶过程. silicon steels.J Iron Steel Res Int,2009,16(4):78 [12]Hu H.A study on the texture formation in rolled and annealed (3)再结晶织构演变的驱动力在退火各阶段表现 crystals of silicon-iron.Trans Metall Soc AlME,1961,221:130 不同，也即与退火温度有关.升温过程中主要体现了 [13]Zhou B X.Issues concerning the formation of cube texture of sili- 织构诱发机制，也即与基体存在绕O01〉轴取向关系 con-iron alloy.Baosteel Technol,2000(5):52 的晶粒长大优势结合高斯织构的抑制效应发挥作用. (周邦新.铁硅合金中形成立方织构的有关问题.宝钢技术， 2000(5):52) 而在退火温度达到1200℃及在此温度长时间保温后 [14]Liu J L,Sha Y H,Zhang F,et al.Development of {210} 的三次再结晶过程则表现出较强的表面能诱发机制. (001)recrystallization texture in Fe-6.5 wt.%Si thin sheets. Seripta Mater,2011,65:292 参考文献 D5] Wang H,Luo L J,Wang J A.Formation and growth of cubic [Davies HA,Fiorillo F,Flohrer S,et al.Challenges in optimizing grains during rolling-annealing process in Fe-3.2%Si alloy the magnetic properties of bulk soft magnetic materials.I Magn Trans Mater Heat Treat,2012.33(5):70 Magn Mater,2008,320:2411 (王辉，骆靓鉴，王均安.铁硅合金轧制一退火过程中立方取 2]Lin X F,Liu J,Wan R W,et al.Effect of product thickness on 向品粒的形核与长大.材料热处理学报，2012,33(5)：70) texture and magnetic properties of oriented silicon steel /Pro- [16] Stoyka V,Kovac F,Stupakov O,et al.Texture evolution in Fe- ceedings of the 11th China Electrical Steel Academic Meeting.Xia- 3%Si steel treated under unconventional annealing conditions. men,2010:228 Mater Charact,2010,61:1066 (林希峰，刘静，汪汝武，等.厚度对取向硅钢组织和磁性的 7] Harase J,Shimizu R,Kawamo Y,et al.Investigation on the tex- 影响/2010年第十一届中国电工钢专业学术年会论文集. ture evolution by reerystallization and grain growth of cold olled 厦门，2010：228) (110)[001]single crystal in Fe-3%Si.J Jpn Inst Met,1991, 3]Zhao Y,Li J.Dong H,et al.Recent technology development of 55(6):615 electrical steel in foreign countries.Iron Steel,2009,44(10):1 [18]Zhang N,Yang P,Mao W M.Formation of cube texture affected (赵字，李军，董浩，等.国外电工钢生产技术发展动向.钢 by neighboring grains in a transversedirectionally aligned colum- 铁，2009,44(10)：1) nar-grained electrical steel.Mater Lett,2013,93:363
工程科学学报，第 37 卷，第 1 期 除了以上关于再结晶过程织构及组织演变的讨论 之外，应注意到立方织构是比高斯织构更优异的织构 类型，但由于制备工艺复杂而难以大规模实现［18］． 本 研究并未有意制备立方织构，但却在 1200 ℃ 保温 4 h 后表现出一定强度的立方织构，体现了立方取向晶粒 在此温度下在{ 210} 〈001〉基体上的长大优势． 本文 对立方晶粒核心的来源及立方织构的形成进行了讨 论． 在此基础上，若能通过调整轧制条件使得立方初 次再结晶形核晶粒增加，同时对退火气氛及退火温度 与时间进行适当的调整［9］，使得立方晶粒具备更强的 长大优势，对生产立方织构硅钢是有参考意义的． 4 结论 ( 1) 冷轧形变过程中，薄带内原始高斯晶粒取向 发生向{ 111} 〈112〉的转变． 同时，冷轧过程中晶粒取 向还表现出绕 ＲD 轴的附加转动，这种附加转动及其 导致的表层微弱立方形变组织为再结晶立方织构的形 成提供核心． ( 2) 在对 0. 1 mm 厚度的取向硅钢薄带进行退火 的过程中，再结晶织构演变主要集中在对磁性能有益 的 η 线织构内部，因此磁感应强度保持在较高的水 平． 在形成初次再结晶高斯织构后，再结晶织构经历 高斯→{ 120} 〈001〉→高斯 + 立方织构的转变路径． 而在 1200 ℃长时间保温后，高斯晶粒长大优势更为显 著，使得高斯织构逐渐增强． 考虑到初次再结晶晶粒 尺寸不均匀的影响，在对织构类型及晶粒尺寸的变化 进行对照分析后，推断发生了二次及三次再结晶过程． ( 3) 再结晶织构演变的驱动力在退火各阶段表现 不同，也即与退火温度有关． 升温过程中主要体现了 织构诱发机制，也即与基体存在绕〈001〉轴取向关系 的晶粒长大优势结合高斯织构的抑制效应发挥作用． 而在退火温度达到 1200 ℃ 及在此温度长时间保温后 的三次再结晶过程则表现出较强的表面能诱发机制． 参 考 文 献 ［1］ Davies H A，Fiorillo F，Flohrer S，et al． Challenges in optimizing the magnetic properties of bulk soft magnetic materials． J Magn Magn Mater，2008，320: 2411 ［2］ Lin X F，Liu J，Wan Ｒ W，et al． Effect of product thickness on texture and magnetic properties of oriented silicon steel / / Proceedings of the 11th China Electrical Steel Academic Meeting． Xiamen，2010: 228 ( 林希峰，刘静，汪汝武，等． 厚度对取向硅钢组织和磁性的 影响 / / 2010 年第十一届中国电工钢专业学术年会论文集． 厦门，2010: 228) ［3］ Zhao Y，Li J，Dong H，et al． Ｒecent technology development of electrical steel in foreign countries． Iron Steel，2009，44( 10) : 1 ( 赵宇，李军，董浩，等． 国外电工钢生产技术发展动向． 钢 铁，2009，44( 10) : 1) ［4］ Bo D Q，Li M J． The Production and market demand analysis of domestic and overseas electrical steel strips / / Proceedings of the 12th China Electrical Steel Academic Meeting． Haikou，2012: 219 ( 薄丹青，李明杰． 国内外电工钢薄带生产及市场需求分析 / / 2012 年第十二届中国电工钢学术年会论文集． 海 口， 2012: 219) ［5］ Zhang J，Jiang Q W，Jin W X，et al． Ｒelationship between the secondary recrystallization and magnetic properties of thin silicon steel sheets / / Proceedings of the 12th China electrical Steel Academic Meeting． Haikou，2012: 18 ( 张静，蒋奇武，金文旭，等． 薄带取向硅钢二次再结晶与磁 性能的关系 / / 2012 年第十二届中国电工钢学术年会论文 集． 海口，2012: 18) ［6］ Wang A H． Production status and market application of ultra thin electrical steel strip． Steel Ｒolling，2011，28( 4) : 42 ( 王爱华． 电工钢极薄带生产现状及市场应用． 轧钢，2011， 28( 4) : 42) ［7］ Gao X H，Qi K M，Qiu C L． Microstructure evolution during tertiary recrystallization annealing of ultra thin silicon steel sheets． Trans Mater Heat Treat，2006，27( 4) : 91 ( 高秀华，齐克敏，邱春林． 硅钢极薄带三次再结晶退火过程 中的组织演化． 材料热处理学报，2006，27( 4) : 91) ［8］ Nakano M，Ishiyama K，Arai K I，et al． New production method of 100-μm-thick grain-oriented 3% silicon steel sheets． J Appl Phys，1997，81( 8) : 4098 ［9］ Kohler D． Promotion of cubic grain growth in 3% silicon iron by control of annealing atmosphere composition． J Appl Phys，1960， 31( 5) : 408S ［10］ Morawiec A． On abnormal growth of Goss grains in grain-oriented silicon steel． Scripta Mater，2011，64( 5) : 466 ［11］ Gheorghies C，Doniga A． Evolution of texture in grain oriented silicon steels． J Iron Steel Ｒes Int，2009，16( 4) : 78 ［12］ Hu H． A study on the texture formation in rolled and annealed crystals of silicon-iron． Trans Metall Soc AIME，1961，221: 130 ［13］ Zhou B X． Issues concerning the formation of cube texture of silicon-iron alloy． Baosteel Technol，2000( 5) : 52 ( 周邦新． 铁硅合金中形成立方织构的有关问题． 宝钢技术， 2000( 5) : 52) ［14］ Liu J L，Sha Y H，Zhang F，et al． Development of { 210 } 〈001〉recrystallization texture in Fe--6. 5 wt． % Si thin sheets． Scripta Mater，2011，65: 292 ［15］ Wang H，Luo L J，Wang J A． Formation and growth of cubic grains during rolling-annealing process in Fe--3. 2% Si alloy． Trans Mater Heat Treat，2012，33( 5) : 70 ( 王辉，骆靓鉴，王均安． 铁硅合金轧制--退火过程中立方取 向晶粒的形核与长大． 材料热处理学报，2012，33( 5) : 70) ［16］ Stoyka V，Kovác Fˇ ，Stupakov O，et al． Texture evolution in Fe- -3% Si steel treated under unconventional annealing conditions． Mater Charact，2010，61: 1066 ［17］ Harase J，Shimizu Ｒ，Kawamo Y，et al． Investigation on the texture evolution by recrystallization and grain growth of cold rolled ( 110) ［001］single crystal in Fe--3% Si． J Jpn Inst Met，1991， 55( 6) : 615 ［18］ Zhang N，Yang P，Mao W M． Formation of cube texture affected by neighboring grains in a transverse-directionally aligned columnar-grained electrical steel． Mater Lett，2013，93: 363 · 65 ·