铸锭H含量及微量Pb对GH132合金中温塑性的影响

D0I:10.13374/j.issn1001053x.1982.s1.010 北京钢铁学院学报 1982年增刊2 铸锭H含量及微量Pb对GH132 合金中温塑性的影响 傅杰徐志超于永泗 北京钢铁学院高温合金教研室 赵文样高良 大治钢厂钢研所 李顺来 摘 要 在真空感应炉中用H2与GH132合金液平衡的方法，得到了具有不同H含量的锭子，研究 了铸锭H含量对GH132合金中温塑性的彩响。结果表明，铸锭H含量不同（分别从2.0毫升/100 克到19.6毫升/100克)，但试棒H含量被降到同一水平(0.5毫升/100克左右)时，合金塑性相 同，均不产生中温低塑性区。 研究了微量pb对GH132合金中温塑性的影响，发现0.0002%的pb便急别恶化GH132 合金的中温塑性，导致中温低塑性区的产生。Pb的有害作用可解释为降低晶界强度及等强温 度。 引 言 治炼工艺路线对GH132合金中温塑性具有决定性影响。文献1)的试验结果表明，大气 下熔炼的A-286(相当于GH132)合金存在中温低塑性区，而真空熔炼则不存在。文献【)认 为，大气熔炼材料的中温低塑性是由于N,O含量较高，B含量较低所引起的。文献3’也研究 了治炼工艺路线对GH132合金中温塑性的影响，认为大气熔炼的GH132合金H含量高是导致 中温低塑性出现的原因之一，并通过将大气熔炼的GH132合金拉伸试样H含量降低到真空熔 炼材料水平，从而防止了大气下熔炼材料中温区延伸率降低的试验结果，进一步证实了氢致 塑性降低的结论。然而试验数据说明，在断面收缩率一温度曲线上仍存在中温低塑性区。表 明H并不是造成GH132合金中温低塑性的根本原因。 为进一步查明影响GH132合金中温低塑性的主要因素，揭示高温合金中温低塑性的本 质，，本文着重研究铸锭H含量及微量金属杂质对GH132合金中温低塑性的影响，并对高温合 金中祖低塑性的本质进行了一定的探讨。 一87

北 京 钢 铁 学 院 学 报 二 年 幼刊 铸锭 含量及微量 对 合金中温塑性的影响 北 京钢 铁 学院 高温 合 金 教研 室 大 冶 钢 厂 钢 研 所 傅 杰 徐 志超 千 永泅 赵 文样 高 良 李顺 来 摘 要 在真 空 感应 炉 中 用 与 合 金液 乎衡 的 方 法 ， 得 到 了具 有不 同 含量 的锭 子 ， 研 究 了铸 锭 含量 付 合 金 中温 塑 性 的影 响 。 结 果表 明 ， 铸锭 含量 不 同 分 别从 毫升 克 到 毫升 克 ， 但 试 棒 含量 被 降到 同一 水 平 毫升 克左 右 时 ， 合 金 塑 性 相 同 ， 均 不 产 生 中温 低 塑 性 区 。 研 究 了微量 时 合 金 中温 塑 性 的 影 响 ， 发 现 姿 的 便 急剧 恶 化 合 金 的 中温 塑 性 ， 导 致 中温 低 塑 性 区 的 产 生 。 的 有 害作 用 可 解释 为降低 晶界 强 度 及 等 强 注 度 。 引 言 冶 炼 工艺 路线 对 合金 中温 塑性具 有决定性影响 。 文献〔 ‘ ’ “ 】 的 试验结果表 明 ， 大气 下熔炼的 一 相 当于 合金 存在中温低塑性区 ， 而 真空熔炼则 不存 在 。 文献 ’ 认 为 ， 大气熔炼材料的 中温低塑性是 由于 ， 含量较高 ， 含量 较低所 引起的 。 文献【 ’ ‘ 】也研究 了冶炼工艺 路线对 合金 中温 塑性的影 响 ， 认 为大 气熔炼的 合金 含量高是导 致 中温 低塑性 出现 的原 因之一 ， 并通过将大 气熔炼的 合金 拉伸试样 含量降低到真空熔 炼材料水平 ， 从而 防止了大气下熔炼材料 中温 区延伸率降低的试验结果 ， 进 一步证实 了派致 塑性降 低的结论 。 然而试验数据说明 ， 在断面 收缩率一温 度 曲线 上仍 存在 中温 低 塑性 区 。 表 明 并不 是 造 成 合金 中温低塑性的根本原 因 。 为进 一步查 明影响 合金 中温低塑性的主 要 因素 ， 揭示高温 合金 中温 低 塑性的 本 质 ， ， 本文着重研究铸锭 含 及微量金属杂 质对 合 金 中温低塑性的 影响 ， 并对高温合 金 中温 低 塑性的 本质进 行 了一定的 探讨 。 一 一 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1982．s1．010

研究方法 为研究铸锭H含量对GH132合金中温塑性的影响，在真空感应炉中用H,与合金液平衡 的方法，熔炼了不同H含量的锭子，在熔炼末期通过改变通入的高纯氢的压力来获得氢含量 不同的锭子。 在真空感应炉中熔炼了Pb,Bi,S·不同含量的锭子，用来研究微量杂质的影响。为寻求 消除金属杂质有害作用的途径，进行了在真空熔炼时加La,在大气熔炼时加Mg、Ca的试 验。 为便于比较，分别在大气及真空下熔炼了不通H2也不加微量杂质的锭子，即正常条件下 的大气及真空熔炼锭子。 为使结果可靠，除对比项目外，其它条件如原材料、配料成分、治炼、加工及热处理工 艺尽量控制一致。为使在不同H含量的铸锭中取的试棒具有相近的H含量，通H,及大气熔炼 的锭子在锻造时，先在800℃下经不同时间保温。 对各试验炉号均进行了化学成分、气体及金属杂质含量分析。微量金属杂质含量用化学 光谐分析确定，定H采用真空热抽取法。 拉伸试棒取自40×40毫米或☑18毫米锻材，经980℃/1小时/油冷+720℃/16小时/空冷的 标准热处理。 对不同条件的典型试样进行了组织观察及断口分析。 二试验结果及讨论 1、化学成分、气体及杂质含量 在⑦18毫米锻材上取样进行了化学成分、气体及金属杂质含量的分析，在锭子上部（保温 帽下)切取铸态试样和在热处理后的试料上取样定H。结果表明，各炉号的主要成分相近，即 C0.035-0.050%,Mn:1.30-1.50%,Si:0.50%,Crt15.0%,Ni:26.0%,Mo:1.30%, V:0.35%,A1:0.25%,Ti:2.20%左右。其它可能对中温塑性产生影响的微量元素、气体及 杂质含量列于表1。由表1可见：各炉号的B、S、P含量基本一致，仅因原材料改变，15、17· 及18◆P含量高一些，铸态H含量差别大，从0.76至19.6毫升/100克，锻造过程（包括800℃保 温过程)中H激烈降低，试棒H含量相近，均为<0.66毫升/100克的低H水平。氧含量有波动， 通H,炉号氧含量高，加La、Sn、Mg和用A1一CaO脱氧的大气熔炼炉号的氧含量较低，加Ca 炉号氧、氮高一些。在金属杂质含量的控制方面，达到了试验方案设计的要求。 2、H2与GH132合金液的平衡 铸锭H含量与通H2压力P+2的关系示于图1。图中座标点为试验数据，直线为1550℃时 H,与GH132合金液（试验成分）平衡的计算值。计算方法如下： 2[H]=H,气，[H]=-KH fH √PHa -88-

一 研 究方法 为研究铸锭 含量对 合 金 中温塑性的影响 ， 在真空感应炉 中用 与合 金液平衡 的 方法 ， 熔炼了不 同 含量的锭子 ， 在熔炼末期通过改变通 入的高纯氢的 压 力来获得氢含量 不同的锭子 。 在真空感应炉 中熔炼 了 ， ， 不 同含量的 锭子 ， 用 来研究微量杂质的影 响 。 为 寻求 消除金属杂质有害作用的途径 ， 进行 了在真空熔炼时加 ， 在大气熔炼时 加 、 的 试 验 。 为便 于比较 ， 分别 在大气及真空下熔炼 了不通 也 不加微量杂质的锭子 ， 即正常条 件下 的 大气及真空熔炼锭子 。 为使结果可靠 ， 除对比项 目外 ， 其它条件 如原材料 、 配料成分 、 冶炼 、 加 工及热处 理工 艺尽量控制一致 。 为使在不 同 含量 的铸锭 中取的 试棒具有相近的 含量 ， 通 及 大气熔炼 的 锭子 在锻造时 ， 先 在 。 ℃ 下经 不同时间保温 。 对各试验炉号 均进行 了化学 成分 、 气体及金属杂 质含量分析 。 微量金 属杂质含量 用 化学 光谱分析确定 ， 定 采 用真空热抽 取法 。 拉伸试棒取 自 毫米或 必 毫米锻材 ， 经 ℃ 八小时 油 冷 十 ℃ 八 小时 空冷的 标准 热处理 。 对不 同条件的 典型试样进 行 了组织 观察及断 口 分析 。 二 试验结果及讨论 、 化 学成分 、 气休及 杂质含 在必 毫米锻材上取样进行 了化学成分 、 气体及金属杂 质含量的 分析 ， 在锭子上 部 保温 帽 下 切取铸 态试样和在热处理后的 试料上 取样定 。 结果表 明 ， 各炉号的主 要成分 相近 ， 即 一 ， 一 ， ， ， ， ， ， ， 。 ， 左 右 。 其它可 能对中温 塑性产生影响的微量 元素 、 气体及 杂 质含量 列 于表 。 由表 可 见 各炉号的 、 、 含量基 本一致 ， 仅 因原材 料改 变 ， 。 、 及 奋 含量 高一些 ， 铸态 含量差别大 ， 从。 至 。 毫升 。 。 克 ， 锻造过 程 包括 。 ℃ 保 温过 程 中 激烈降低 ， 试棒 含量 相近 ， 均 为 。 毫升 。 。 克的 低 水平 。 氧含 量 有波动 ， 通 炉号氧含是 高 ，加 、 、 和用 一 脱氧的 大气熔炼炉号的氧含量 较 低 ， 加 炉号氧 、 氮高一些 。 在 金属杂质含量 的 控制方面 ， 迭到 了试验方案设计的要求 。 、 与 合金 液 的平衡 铸锭 含量 与通 压 力 “ 的关系示于图 。 图 中座标点为试验 数据 ， 直线 为 时 与 合金液 试验 成分 平衡的计算值 。 计算方法如下 〔 〕 气 ， 〔 ，一 浮 一 斌甄 一 一

6t00.0 : 1V000.0 月 张 興 品 0000.0/.80000.000.01.0000.07:5801000.0-≤05。：00。：070元070.0680.0010：100.22900.0杨林：H国N新 2o0.so00.0.2000:2.020000.0 m000.0 14000:0 8000.2.70000.07.2000.0 .2000.0 -52000:0-72:985:098:5080-0200-060-0500-0860004K话09：5周 -1000:006:049:12.50202:22800.:0202:0000.-06200. 6000:085:087:00:776800:.00800:0600:080007600.614266000.0 83.0- 1800:02700.0050:0400:54800 200.02000:00000.0-:3020000.020:008.:26:752000:0810:0002.0.01:0000.:00000.0653:日771N333E和e 8000:07000.:0170000:0785000:009:000:5:-0-70:48700:0070:0:50:00200.g 70:406:1:-42030:15000.00.0.0-6000.:0-2000-04790200:0807 031 202 000 1v1%2100.000.9g c19612 :70000.289.0--5010.20100.2800.:0.0.00:000200.000000%2200.000 7A3V9.SD.5 是 = 炉 二 9 9 9 89

囚 ， 一 一 卜 的 的 哪 。 呼 。 的 哪 哪 的 ﹀扣的 ﹀的 ﹀囚帅 闪﹀的 。 的 的 。 的 呻 。 的 。 的 。 卜 。 哪 州 州 的 。 ﹀闪州山 ﹀扔的 ﹀囚 。 山 ﹀州的 ﹀的 ﹀名。 的一 ﹀一闪的 ﹀一闪帅 ﹀一囚的 ﹀一囚的 一 〕 二匀 月二， 二 岁 囚 哪 囚帅 ﹀囚的 。 ︷闪﹀的 洲 ﹀ 哪 的曰容，哪 。。 的 。。 闪的 。 扣囚卜 。 的们 。 叫哪 。 州 ， 门 卜 二 。 囚州 。 哪 。 闪哪 。。 忍囚工票的 卜口州闪娜的哪 写叫哪的 的闪卜留 。 哪 名 。 的 。 卜 供﹀囚 卜闪的名 囚卜仍的 ， 卜的 。 与兴训如众。 ， 荟月尸 闷娟娜巾 工的 。 囚闪卜的 。 州 的 。 以勺 口 心 ‘ ， ‘ ， 月 ， ‘匀 心 … 门二， 加 ，甲 ，矛 心匀 弓。 弓匀 召 ， ‘二， 弓二， 二 明 口 心二， 的 。 次含 月 卜 具。 · 。昙只次召。二切 ‘ 域仪效族招试带镶 芝乓卜。召 域较架汉象侧斌叫慷带卜。 闷月 的 州二 加乓 。 山一次囚 叭 山次畏一 的囚尧， 的， 心 二 喧 咀 卜的 。 囚工， 囚名。 · 。迢柳工服兴照。吃 ‘ 侧域效象碱锄 侧域效桩象碱日愉闪的。 箱 班 ” 。 ” 。 卜 二 或 与 臼 愁 口 乏 一 盼 一

从文献【81给出的△F°(ppm)=8715一11.02T求出KH,f,根据文献1给出的第三元素 对H在Fe中的相互作用参变数数值按下式近似地计算： 1ogf4=0.06cC)+0.05[B)+0.027CSi)+0.024[N)+0.016[0)+0.013〔A1)+0.011 CP〕+0.008CS)-0.008CTi)°-0.0048V)-0.0022CCr)-0.0014CMn]-0.0013Mo〕 代入1550℃及试验成分，得到-K”一=28.09毫升大气压± fH 100克 由图1可见，试验条件下，GH132合金液与炉膛中的H,达到了平衡。这样就可以通过改 变H:压力来控制合金的铸锭H含量。对于GH132、GH33等合金，室温下H扩散速度很慢， 用H2与合金液平衡的方法来实现铸锭H含量控制是有效的。 3、铸能H含量对GH182合金组织及拉伸性能的影响 铸锭H含量对GH132合金700℃拉伸性能及不同温度拉伸性能的影响示于图2.3。 由图2可见，对通H炉号尽管铸锭H很高，但当把试棒中的H降到0.5毫升/100克左右时， 其700℃拉伸性能与真空熔炼合金的性能相同。在图3中，尽管4,5合金铸锭H含量限高， 当试棒H含量降到约0.5毫升/100克时，不同温度拉伸性能与真空熔炼的9合金相同，三个 炉号均无中温低塑性区。 20.0 80 Ob 16.0 90 00,2 70 40110 3 60 芳 70 50 50 :D 30 8 40 0 ●.2040.60.8 0 4.08.012.016.020.0 Pm atm是 (H】mI/100g 图1通H2压力与的锭H含量的关系 图2等馋H含量对GH132合金700℃拉伸性能的影响 对不同铸锭H含量的试棒进行了金相观察和断口分析，未见明显区别，断口特征表现为 穿晶断，断口附近的晶粒拉长度（沿试棒轴向晶粒长度/沿试棒径向晶粒长度）相近，均为3 左右。如图所示。 由上可见，铸锭H含量不是影响大气及真空熔炼GH132合金具有不同中温塑性特征的主 要因素。 试验结果表明，当铸锭H含量高时，通过去H处理提高合金性能水平，这对大气熔炼的 大锻体具有重要作用。 ·原文。=-0.08，意系印情，因。=-1,6， 一90-

从 文 献 ” 给 出的 △ 。 一 求 出 、 ， 日 根据 文献 “ 给 出的 第 三 元 素 对 在 中的 相互 作用 参 变数数值按 下式近似地计算 。 〔 〕 〔 〕 〔 〕 〔 〕 〔 〕 〔 〕 〔 〕 〔 〕 一 〔 〕一 〔 〕 一 〔 〕 一 〔 〕 一 〔 〕 代 入 。 ℃及试验 成分 ， 得到 一今 一 。 鼻蒸大气压 一 士 兄 由图 可 见 ， 试验 条件下 ， 合 金液 与炉膛 中的 达到 了平衡 。 这 样就可 以通过 改 变 压力来控制合金的铸锭 含量 。 对于 、 等合 金 ， 室温 下 扩 散速 度很 慢 ， 用 与合金液平衡的方法来实现铸锭 含量控制是 有效的 。 、 协住 ，对 韶合金组奴及拉仲性 能的形晌 铸锭 含量对 合金 ℃拉伸性能及不 同温度拉伸性能的 影响示 于图 。 由图 可 见 ，对通 炉号尽 管铸锭 很高 ， 但 当把 试棒 中的 降到。 毫升 克左 右时 ， 其 。 。 ℃拉伸性能与真空熔炼合金的性能相 同 。 在图 中 ， 尽管 奋 ， ’ 合 金铸锭 含量 很 高 ， 当试棒 含 降到约 毫升 。 克时 ， 不 同温度拉伸性能与真空熔炼的 ‘ 合 金相 同 ， 三 个 护号 均无 中温 低塑性 区 。 铆匀兴代。。﹄“ 曰 · 三 三 卜 甘 公 、 几 。 二 仁 了下 。 蚤 〔 〕 八 图 通 压 力 与铸锭 含 的关 系 图 铸锭 含 对 合金 。 ℃ 拉 伸性 能 的影 响 对 不 同铸锭 含量 的试棒进行 了金 相观察和 断 口 分析 ， 未 见 明显 区别 ， 断 口 特征表现为 穿晶断 ， 断 口 附近 的 晶粒拉长度 沿试棒轴 向晶粒长度 沿试棒径 向晶粒长度 相近 ， 均 为 左 右 。 如图‘所示 。 由上可 见 ， 铸锭 含量 不是 影响 大气 及真空熔炼 合 金具 有 不 同 中温 塑性特 征的主 要 因素 。 试验结果表 明 ， 当铸锭 含量 高时 ， 通 过 去 处理提 高合金性能水 平 ， 这对 大气熔炼的 大锻体具有重 要 作用 。 。 ， 文。 〔育 ’一 。 ， 。 ， ， 因 。 〔带一 一 一

120 100 80 60 0 4.08.012.月16.)21.0 40 i1)1a1,'100: 因4断口附近的晶粒拉长度与情 锭H含量的关系 4、微量pb对GH182合金组织及拉伸性能 的影响 (1)气体含量与GH132合金700℃拉伸塑 性的关系 20 O,N,H含量与GH132合金700℃拉伸塑 性的关系示于图5一7。由图5一7可见，在一定 040050G00700800 的pb含量水平下，0从0.0012%至0.0069%， 试验温度，℃ N从0.0059%至0.023%，试棒H含量在0.66 图3钟院H含量对GH132合金不同 毫升/100克以下，GH132合金700℃拉伸塑性 温度下拉伸性能的影响 ·一9#，2.0毫升/100克H2, 相同。高pb水平的炉号，塑性低。 △一4#，15.2毫升/100克H2, (2)Bi,Sn含量与GH132合金700℃拉伸 。一5#，18.6毫升/100克H2, 塑性的关系 60 60 50F 50 40 85 840 30 °30 3 3 20 20 54 10 10 0.0010 0.0030 0.0050 0.0070 0.0040 0.0120 0.02)0 〔0)，% \)6 图5氧含意与GH132合金700℃拉伸塑性的关系 图6N含量与CH132合金700℃ 1,2一pb含量≤0.0001%合金的中，8值 拉伸业性的关系（图注同图5） 3,4一pb含量20.0002%合金的中，8值 Bi,Sn含量与GH132合金700℃拉伸塑性的关系示于图8,9。由图8,9可见，在一定的pb含 量水平上，Bi0.0002%时，GH132合金700℃拉伸塑性激降.Pb对GH123 一91-

邻裂军一川鸣 与弃， 永入 门介 ，兴护份匀、 甘 艺、 图 断 … 口 附近 的 品狡拉 长度 与特 健 含 的 关 系 馨 二二 ， 形 尸 才 刁 了 〕 丁 试 验 温 度 ， ℃ 图 铸健 含 对 合金 不 同 沮 度 下 拉 仲性能 的形响 · － ， 。 班 升 克 ， △－ ， 奄 升 克 。 － ， 一， 班 升 克 ， 、 徽 卜对 故 合 金组 叙 及 拉 仲性能 的影响 气体 含量 与 合 金 ℃ 拉伸塑 性的 关 系 ， ， 含量 与 合 金 ℃ 拉伸塑 性的关系示 于图 一 。 由图 一 可 见 ， 在 一定 的 含量水平下 ， 从 至 ， 从 至 ， 试棒 含量在 毫升 。 克以 下 ， 合金 ℃ 拉伸塑 性 相 同 。 高 水 平的 炉号 ， 塑性低 。 ， 含量 与 合 金 ℃ 拉伸 塑性的关系 、 。 ‘ 洲二 尸 小 ， 二 二 伞 ， 卜 “ 今 一 一舒 一 一 各 一‘ 呜生 喃 一 次骨刃 〕 ， 圈 权含 与 合金 。 。 ℃ 拉 伸塑性 的关 系 含 。 。 肠合金 的中 ， 右值 ， 弓－ 含 之 肠合金 的今 ， 乙值 。 一 二 一 一 〔 〕 乡石 图 含 与 合金 ℃ 拉 伸 塑性 的关系 图注 同 图 ， 含 与 合金 ℃ 拉伸塑性的关系示 于图 ， 。 由图 ， 可 见 ，在一定的 含 水 平上 ， ， 从 至 ， 合金 ℃拉伸塑性相同 。 微最 对 合金 中温塑性的影响 对 合 金 。 ℃拉伸塑性以及不 同温度拉伸性能的 影响示于图 ， 。 由图 一 可 见 ， 当 含笼》 时 ， 合 金 ℃拉伸塑性激降 对 一 一

60 40 50 40P 20 2 0 30 3 20 123 123 0 0.10.20.30.40.50.6 图8Bi含量与GH132合金700℃拉伸塑性的关系 〔H)m1/100g 1—pb0.0005%,Bi<0.00001% 图7试棒H含量与GH132合金700℃拉伸题性的关系 2一pb0.0002%,Bi0.0003% (图注同图5) 3一pb0.0004%.Bi0.0005% 50 30 以：生产华试於数据 10 20 节 cB 8 1 30 0 20 6 8101214 (Sn)PPm 10 1.02.03.04.05.0 (Pb)ppm 图9Sn含量与CH132合金700℃拉伸塑性的关系 图10pb对GH132合金700℃ (pb≥0.0002%) 拉伸塑性的彩响 合金700℃拉伸塑性有着决定影响，试验条件下，不论合金气体含量高或低，其它金属杂质含量 多或少，也不论是大气还是真空熔炼，是实验室试验炉号还是生产炉号，过程中加La、Mg、Ca 还是不加，只要合金中的pb含量大于0.0002%，700℃的δ及中值就降至一个较低的水平，而 当pb含量小于0.0001%时，塑性则显著提高。 由图11可见，真空熔炼加Pb(11·、15)的合金，具有明显的中温低塑性区。与大气熔 炼的GH132合金中温低塑性区！相较，无论是拉伸塑性随温度的变化趋势，与最低塑性对应 的温度，还是最低塑性值，二者完全一致。此外，pb对不同温度下合金的拉伸强度无明显影 响。 综合以上试验结果可以认为，大气熔炼的GH132合金其所以具有中温低塑性区，主要是 因为合金含有0.0002%以上的pb,它是由原材料带人的。真空熔炼过程中，pb能挥发去除， 合金中pb含量小于0.0001%，故真空格炼合金无中温低塑性区。 文献)指出，0.0005%pb可显著降低铸造高温合金的持久寿命及持久塑性，文献还 予计大于0.0002%的pb会损害蠕变性能。我们的工作表明，大于0.0002%的pb可导致变形高 温合金产生中温低塑性区。显然，这将对制订高温合金pb含量标准具有一定参考价值。 (4)微量pb对GH132合金组织的影响 加Pb或大气熔炼的合金其铸态、锻态及热处理后的基本组织与真空熔炼正常炉号的基 -92一

乙次令 冲 · ， ‘ 卜 一…、 冲 。 二 ‘ 一 峨 ’ 舀 刃令 〕 图 试 捧 含 与 合全 亡 拉 伸扭性 的关 系 图 注 同图 图 含 与 合金 亡 拉 仲盆 性 的关系 － 肠 ， 一肠 － 肠 ， 肠 － 帕 ， 肠 自 ︸卜 心 次心令 互 生 产性 式验数据 心 〔 。 〕 ， ， ， ，。 ” ‘ 溉云龙二 图 双 含且 与 合金 亡 拉 伸塑 性的 关 系 七 肠 图 〕 对 合金了 ℃ 拉 伸塑 性 的形晌 合金 ℃ 拉伸塑性 有着决定影响 ，试 验 条件下 ， 不论 合 金气体含量高或低 ， 其它金属杂质含量 多或少 ， 也 不论是 大气还是 真空熔炼 ， 是 实验 室试 验护号还是 生产炉号 ， 过程 中加 、 、 还是 不加 ， 只要合金 中的 含量 大于。 。 。 ， ℃的 及冲值就降至 一个较低的水平 ， 而 当 含量小 于 时 ， 塑性则显著提 高 。 由图 可 见 ， 真空熔炼加 ’ 、 ’ 的 合 金 ， 具 有 明显的 中温低塑性区 。 与大气 熔 炼的 合金 中温低塑性区 ‘ 相较 ， 无论是 拉伸塑性随温 度的 变化趋势 ， 与最低塑性对 应 的温 度 ， 还是 最低塑性值 ， 二者完全 一致 。 此 外 ， 对 不 同温 度下合 金的 拉伸强度无 明显影 响 。 综 合以 上试 验结果可以认为 ， 大气熔炼的 合 金其所 以 具有 中温低塑性区 ， 主要是 因为合 金 含有。 以 上的 ， 它是 由原材料带 入的 。 真空熔炼过 程 中 ， 能挥发去除 ， 合金 中 含量小 于。 。 。 ， 故真空熔炼 合 金无 中温低塑性 区 。 文献 ’ ， 指 出 ， 可显著降低铸造高温合 金的 持 久寿命 及持久塑性 ， 文献戈 还 予计大于。 。 。 的 会损害蠕变性能 。 我们的 工作表明 ， 大于。 。 。 的 可导致变形 高 温合金产生 中温低塑性区 。 显然 ， 这将对制订高温合 金 含量标准具有一定参考价值 。 微量 对 合金组织的 影响 加 或 大气熔炼的 合金其铸态 、 锻 态 及热处理 后的 基 本组织 与真空熔炼 正 常 护号 的 基 一 一

120 本组织未见明显差异。二者的主要差别表现为不 同的断裂特征。700℃拉伸时，真空熔炼的合金 100 具有明显的缩颜，而大气熔炼的及含Pb高的合 80 金则相反。700℃拉伸断口的典型金相照片示于 60 图12。 由图12可见，真空熔炼正常炉号合金断口附 40 近的裂纹是衬形的。拉长的晶粒表明变形人，裂 纹沿拉伸方向发展，洞形裂纹连接后几乎与拉伸 方向平行。断裂形式是学晶断，加Pb合金断 70 60 口附近裂纹多呈楔形，晶粒拉长不甚明城表明变 形小，裂纹多产生在垂直于拉伸方向的晶界上， 断裂形式具有穿晶加沿晶混合断的特征：。这就 20 表明，加Pb合金晶界被弱化了，以致容易断 裂。大气熔炼与真空熔炼加Pb合金具有相同的断 30 裂特征。图13为三种条件下晶粒拉长度比较，其 差别是明显的。大气熔炼及真空熔炼加Pb合金 20 的晶粒变形较小，真空熔炼正常炉号的较大。这 10 充分说明，在晶界不被弱化的情况下，晶内变形 0 4250600700800 试验温度，℃ 是保证GH132合金获得较好拉伸塑性的重要因 图11p山对CII132合金不同温度拉神性能的影有 素。 ·9#,<0.00002%pb; (5)微量Pb子致产生中温低塑性区机理的 △11#，0.0004%pb: 初步探讨 。15#,0.0005%pb: 关于Pb子致产生中温低塑性区尚木见有报 导。众所周知，合金的塑性是受晶内强度和晶界强度的配合所制约的。图14是合金晶内和晶 界强度随温度变化的示意图，T,代表等强温度，T代表晶界熔化温度。下面用等强温度的概 念来分析Pb对中温塑性的影响。 对于大气熔炼或真空熔炼加Pb的材料，Pb将导致品界弱化。在我的i试验尔件下，假 设品粒是球形的，晶粒度为5级，当合金Pb含量为0.0004%时，算表明，P儿作金部品界 a)直空培炼正常炉号 00 (b)加pb炉号 X100 图12700℃时的拉伸断口 93

二‘几 丹白 仙几仙月 介动 ，自 氏八甘甘几 ，令兴岑士 七。 ， 、 ， 日口 试 验温度 ， ℃ 图 日 ” 对 工 合 金 不 同沮 度 拉 伸性 能 的影 响 · ， 肠 △ 一 ， 肠 。 ， 肠 ， 本组 织 未 见 明 显差异 。 二 者的 主要差 别表现 为不 同的断裂 特 征 。 ℃ 拉伸时 ， 真空熔炼的 合 金 具 有 明显的缩须 ， 而 大气熔炼的 及含 高的 合 金则 相反 。 ℃ 拉 伸断 日 的 典型 金 相照 片示 于 图 。 由图 可 见 ， 真空熔炼正常炉号 合 金 断 口 附 近的裂纹是 洞 形的 。 拉长的 晶粒表明变 形 大 ， 裂 纹沿 拉伸方 向发 展 ， 洞 形裂纹 连 接 后几 乎 与拉伸 方 向平行 。 断裂 形式是 穿 晶 断 加 合 金 断 欲 口 附近 裂纹 多 呈楔 形 ， 晶粒拉 长不甚 明 显表 明变 令 形小 ， 裂 纹 多产生在 垂直 于拉伸 方 向的 品界 上 ， 断裂 形式具 有穿 晶加沿 晶混合断的特 征 。 这 就 表 明 ， 加 合 金 晶界被 弱 化了 ， 以 致 容 易 断 裂 。 大 气熔炼 与真空熔炼加 合金 具 有相 同的 断 裂 特征 。 图 玲 为三种 条件 下晶粒 拉长度 比 较 ， 其 差别是 明显的 。 大气熔炼及真空 熔炼加 合 金 的 晶粒 变形较小 ， 真空 熔炼正常炉号 的 较 大 。 这 充分 说 明 ， 在 晶界 不被 弱化的 情 况 下 ， 品内变 形 是 保证 合金获 得较 好 拉 伸塑性 的重 要 因 素 。 微 量 一 汁致 产生 中温 低 塑性 区机理 的 初 步探讨 关 于 甘致 产生 中温 低 塑性 区 尚未 见有 报 导 。 众所 周 知 ， 合金的 塑性是 受 晶内强度和 晶界 强度 的配 合所 制 约 的 。 图 是 合金 晶内和 晶 界强度 随温 度 变化的 示意 图 ， ， 代 表等强温 度 ， 代 表 晶界熔 化温 度 。 下 面川 等强温 度的 概 念来 分析 对 中温 塑性的影响 。 对 于大 气熔炼 或真空熔炼 加 的 材料 ， 将 导致 晶界弱 化 。 在我 们的 试脸 条件下 ， 假 设 品粒是球 形的 ， 晶粒度为 级 ， 当合 金 含量 为 时 ， 计 算表 明 ， 在 全部 品界 达 宾 空 熔 炼 正 常 炉 号 图 ℃ 时 的 拉 伸断 、 加 护 号

上若均匀分布，只能复盖0.2个原子层厚，若按一个原子层计 算，则Pb只复盖全部晶界20%的面积。考虑到多晶体的实际 情况和Pb的偏聚（文献【7'！通过俄歇能谱分析证明Pb偏聚于 晶界)，Pb实际占住晶界的面积可能比20%要低得多。为此可 2 将晶界分为披Pb弱化的部位和未被弱化部位，其强度随温度 的变化分别用曲线1和2来表示（图14），显然，被弱化部位的 等强温度T:'低于未被弱化部位的等强温度T:。 0 12 对于真空熔炼的材 图13不同条件下晶粒拉长度比较 料，品界强度随温度的 1二9#真空培炼正常炉母 变化可用曲线1表示， 2一12#大气培炼正常炉号 3一14#真空塘炼加h炉号 等强温度为T:。 在550-700℃的中 温区，随温度升高，晶内开动的滑移系增加，晶内变 形变得容易，因而真空熔炼的低Pb材料的塑性随温度 T T 升高而升高。而大气熔炼或真空熔炼加Pb材料，由 温度+ 于温度达到或超过T,',晶界被弱化部位因应力集 图14合金品内和晶界强度随温度变化的示意图 中，在低于晶内强度的应力下开裂，且因裂纹扩展较 】一晶界未被弱化都位的强度 快，以致试样在不大的塑性变形下断裂，表现出塑性 2一晶界被弱化都位的强度 低，断裂形式具有混合断特征。 3一晶内强度 可以认为，任何降低晶界强度，提高晶内强度从而使等强温度下降的因素，均将导致中 温塑性降低。不同条件下，尽管影响中温塑性的因素不同，但基本上均可归结于它们对等强 温度的影响。 Pb的有害影响，不仅在高温长时性能（低应力，长时间）有所表现【7，且在中温大应 力瞬时性能的塑性损失上也极明显，在两种条件下Pb对高温合金晶间损伤的影响几乎相 同，揭示了Pb弱化品界的有害作用。但值得指出，有关Pb弱化晶界的机理及温度一延伸率 曲线上650℃出现一个小峰（图11，这一点并为多次试验证实）的原因尚不清楚，有待进一 步研究。 三、结 论 1.为使铸态试样具有确定的H含量，采用在真空熔炼末期向炉内通H,使H,与合金液 平衡的方法是有效的。 ,2.铸锭H含量在2毫升/100克到19.6毫升/100克范围内，当试棒中H含量降到约0.5毫 升/100克后，拉伸性能相同。 3。Pb是恶化GH132合金中温塑性的主要因素，≥0.0002%的Pb使GH132合金700℃拉 伸塑性激烈降低，并产生中祖低塑性区。Pb的有害作用可解释为弱化晶界，降低等强温度。 4,试验条件下，未发现O、N、H、Bi、Sn及加La、Mg、Ca对GH132合金中温塑性 有何影响。大气熔炼的GH132合金具有中温低塑性区主要是由于含有≥0.0002%的Pb。真 一94-

上若均 匀 分布 ， 只能 复盖 。 个原子 层厚 ， 若按 一个原子层计 算 ， 则 只 复盖 全部晶界 的 面积 。 考虑到多 晶体的实阮 情况和 的偏聚 文献 ‘ ’ ，通 过俄歇能谱分析证 明 偏聚于 晶界 ， 实际 占住 晶界的 面积可 能 比 要低得多 。 为此可 将 晶界 分为被 弱 化的 部位和未被弱 化部位 ， 其强 度随 温 度 的 变 化分别 用 曲线 和 来表示 图 ， 显然 ， 被 弱化部位的 等强温 度 ‘ 低 于未被弱 化部位的 等强温度 。 对 于真空 熔炼的 材 侧串裂粼昭 图 不 同条 件下 晶 校 拉 长度 比 较 一 真 空 绪 炼 正 常 炉 号 一 大 气绪 炼 正 常 炉 号 一 真 空 焙 炼 加 炉 号 料 ， 晶界强度随温度的 变 化可用 曲线 表示 ， 等强温 度为 ， 。 在 一 ℃ 的 中 沁 ’工 。 曲且 一 温 区 ， 随温 度升高 ， 晶内开动的 滑移 系增加 ， 晶内变 形 变得容 易 ， 因而真空 熔炼的 低 材料的 塑性随温 度 升高而升 高 。 而大气熔炼或真空熔炼加 材 料 ， 由 于温 度达到或超 过 ， 尹 ， 晶界被弱 化部位 因 应 力 集 中 ， 在 低 于晶内强度的 应 力 下开裂 ， 且 因裂纹扩展较 快 ， 以致试 样在不大的 塑性变形 下断裂 ， 表现 出塑性 低 ， 断裂形 式具 有混 合断特征 。 温度 图 合 金 晶 内和 晶 界 吸 度肋 度 变 化 的示 愈 图 一晶 界未 被 有化 部位 的甄 度 一晶 界 被肠 化 部位 的吸 度 一晶 内甄 度 可 以认 为 ， 任何降低 晶界强度 ， 提 高晶内强度从 而使等强温 度下降的 因素 ， 均将导致 中 温 塑性降低 。 不 同条件下 ， 尽 管影响 中温 塑性的 因素不 同 ， 但基本上均可 归结于它们对 等强 温 度的影响 。 的 有害影响 ， 不仅 在高温 长时性 能 低应力 ， 长时 间 有所表现 ， 且在 中温 大应 力瞬时性能的 塑性损失上也极 明显 ， 在 两种条件下 对 高温 合金 晶间损伤的影 响 几 乎 相 同 ， 揭示 了 弱化 晶界的 有害作用 。 但值得指 出 ， 有关 弱化 晶界的机理及温 度一延 伸率 曲线 上 ℃ 出现 一 个小峰 图 ， 这 一点 并为多次 试验证 实 的 原因尚不清楚 ， 有 待进一 步研究 。 、 三 、 结 论 为使铸态 试 样具 有确定的 含量 ， 采 用 在真空熔炼末 期向炉 内通 ， ， 使 与合金液 平衡的 方 法是有 效的 。 · 铸 锭 含量在 毫升 克到 毫升 克范围内 ， 当试 棒 中 含量降到约 毫 升 克后 ， 拉伸性 能 相 同 。 是 恶 化 合金 中温 塑性的 主要 因素 ， 》 的 使 合金 ℃ 拉 伸塑性激 烈降低 ， 并产生 中温低塑性 区 。 的 有害作用可解释为弱 化 晶界 ， 降低等强温 度 。 通 试验条 件下 ， 未发现 、 、 、 、 及加 、 、 对 合金 中温 塑性 有何影响 。 大 气熔炼的 合 金具 有 中温 低 塑性 区主要是 由于含有 。 。 。 的 。 真 一 一

空培标是消除GH132合金中温低塑性区的有效途径。 致谢：陈国良、谢锡善同志参与了试验方案的讨论，大治钢厂钢研所二室力性组、物理 室及北京钢铁学院高温合金教研室治炼组对试验进行了帮助，一并致谢。 参考文献 [1]长谷川太郎：“日本金属学会志”，124(1960)No.1,A28. [2]川烟正夫，“铁钢”，47(1961)，No,4,604. [3]北京钢铁学院高温合金教研室：《GH132合金》，国防工业出版社，1980,87. [4]L.Gao,J.Fu and C.X.Chen;(Superalloys>,Proceedings of the Fourth International Symposium,1980,99 [5]M.Weinstein and J.F.Elliott,Trans.AIME,227 (1963),383. [6]D.R.Wood and R,M.Cook:Metallurgia.67 (1963),109 [7]G.B.Thomas and T.B.Gibbons:;Proceedings of the Fourth International Symposium,1980,669. [8]J.M.Walsh and N.P.Auderson:Superalloys:Metallurgy and Manufact- ure>,Proceedings of the Third International Symposium.1976,127. -95一

空熔燎是捎 除 合金 中温 低 塑性 区的 有效途径 。 致谢 陈 国良 、 谢锡善 同志参与 了试验方案的 讨论 ， 大冶钢 厂钢研所二室 力性组 、 物理 室 及北京钢铁学院 高温 合金教研室冶炼组对 试验 进行 了帮 助 ， 一饼致谢 。 参 考 文 一 献 〕 长谷 川太郎 ‘旧 本金属学 会志 ， ， ， 川烟正夫 铁 巴钢 ， ， ， ， 【 北京钢铁学 院高温合 金教研室 《 合 金》 ， 国防工业 出版 社 ， ， ， 《 》 ， ， ， 〕 ， ， ， 〕 《 》 易 ， ， 《 》 ， ， 一 一