工程科学学报，第37卷，第5期：615620,2015年5月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.5:615-620,May 2015 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2015.05.012:http://journals.ustb.edu.cn 一种[011]取向镍基单晶合金的蠕变断裂 水 丽)区，胡壮麒2》 1)沈阳理工大学机械工程学院，沈阳1101592)中国科学院金属研究所，沈阳110016 ☒通信作者，E-mail:shuilisy(@l63.com 摘要研究了D11]取向的镍基单晶高温合金在750~980℃温度范围和200~680MPa应力下的蠕变断裂特征.在扫描电 镜上对各种实验状态下的蠕变断口和纵向剖面进行了详细观察.研究发现：在低温750℃和中温870℃不同初始蠕变应力条 件下，枝晶间区亚晶界处不规则y/y界面是裂纹主要萌生场所，这些已萌生的裂纹在与外加应力轴垂直的(011)面上沿 110》和100》两个方向扩展：980℃不同初始应力条件下，裂纹主要在合金中显微疏松孔洞处萌生，沿与外应力轴垂直的方 向扩展.观察750℃和870℃不同应力状态蠕变试样的纵向剖面，对亚晶界区不规则y相面积分数的测量和计算表明，用面 积分数表征该合金011]取向在中低温状态下的蠕变损伤程度是可行的 关键词镍基高温合金：单晶：蠕变断裂：形貌 分类号TG132.3·2:TG146.1·5 Creep fracture of a nickel base single crystal superalloy along [011]orientation SHUI,HU Zhuang-qi》 1)School of Mechanical Engineering,Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China 2)Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016,China Corresponding author,E-mail:shuilisy@163.com ABSTRACT The creep fracture behavior of a 011]oriented single crystal nickel base superalloy was investigated in the tempera- ture range of 750 to 980C and the stress scope of 200 to 680 MPa.The fracture surfaces and longitudinal sections of crept specimens were examined by scanning electron microscopy (SEM).It is found that under different initial stresses at 750 C and 870C,creep cracks seem always to initiate at the y/y interface on the interdendritic sub-boundary and propagate along the sub-boundary trace,and their cleavage planes expand along (110)and (100)on the (011)plane.But under different stresses at 980C,creep cracks initiate at inherent casting pores and slowly propagate perpendicular to the axis of stress applied up to the final fast fracture.After observing the longitudinal sections of specimens crept under different stresses at 750 C and 870 C,it is feasible for the area fraction of irregular y'phase in the sub-boundary to characterize the creep damage level before collapsing of the superalloy along the 11]direction at the moderated and low temperatures. KEY WORDS nickel base superalloys:single crystals:creep fracture:morphology 镍基单晶高温合金广泛用于制造先进燃气涡轮发 O01]取向单晶合金蠕变断裂后的断口宏观、微观形 动机导向叶片及涡轮叶片等关键热端部件-习.高温 貌及断裂机理的研究受到人们广泛关注，Gunturi等园 服役期间，叶片的使用寿命主要受控于合金的高温持 认为空洞形核速率是决定蠕变寿命的关键因素.但 久蠕变性能习.大多数关于持久和蠕变的研究都是 Miura等m对SRR99在750℃，800MPa的蠕变行为研 从位错运动和y‘相筏化的角度进行分析.此外，对于 究后认为，蠕变断裂由显微疏松处产生裂纹引起，实际 收稿日期：201403-15 基金项目：辽宁省教育厅重点实验室支持项目(12092008)
工程科学学报，第 37 卷，第 5 期: 615--620，2015 年 5 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 37，No． 5: 615--620，May 2015 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2015． 05． 012; http: / /journals． ustb． edu． cn 一种［011］取向镍基单晶合金的蠕变断裂 水 丽1) ，胡壮麒2) 1) 沈阳理工大学机械工程学院，沈阳 110159 2) 中国科学院金属研究所，沈阳 110016 通信作者，E-mail: shuilisy@ 163． com 摘 要 研究了［011］取向的镍基单晶高温合金在 750 ～ 980 ℃温度范围和 200 ～ 680 MPa 应力下的蠕变断裂特征． 在扫描电 镜上对各种实验状态下的蠕变断口和纵向剖面进行了详细观察． 研究发现: 在低温 750 ℃和中温 870 ℃不同初始蠕变应力条 件下，枝晶间区亚晶界处不规则 γ' /γ 界面是裂纹主要萌生场所，这些已萌生的裂纹在与外加应力轴垂直的( 011) 面上沿 〈110〉和〈100〉两个方向扩展; 980 ℃不同初始应力条件下，裂纹主要在合金中显微疏松孔洞处萌生，沿与外应力轴垂直的方 向扩展． 观察 750 ℃和 870 ℃不同应力状态蠕变试样的纵向剖面，对亚晶界区不规则 γ'相面积分数的测量和计算表明，用面 积分数表征该合金［011］取向在中低温状态下的蠕变损伤程度是可行的． 关键词 镍基高温合金; 单晶; 蠕变断裂; 形貌 分类号 TG132. 3 + 2; TG146. 1 + 5 Creep fracture of a nickel base single crystal superalloy along ［011］orientation SHUI Li1) ，HU Zhuang-qi2) 1) School of Mechanical Engineering，Shenyang Ligong University，Shenyang 110159，China 2) Institute of Metal Ｒesearch，Chinese Academy of Sciences，Shenyang 110016，China Corresponding author，E-mail: shuilisy@ 163． com ABSTＲACT The creep fracture behavior of a ［011］oriented single crystal nickel base superalloy was investigated in the temperature range of 750 to 980 ℃ and the stress scope of 200 to 680 MPa． The fracture surfaces and longitudinal sections of crept specimens were examined by scanning electron microscopy ( SEM) ． It is found that under different initial stresses at 750 ℃ and 870 ℃，creep cracks seem always to initiate at the γ' /γ interface on the interdendritic sub-boundary and propagate along the sub-boundary trace，and their cleavage planes expand along〈110〉and〈100〉on the ( 011) plane． But under different stresses at 980 ℃，creep cracks initiate at inherent casting pores and slowly propagate perpendicular to the axis of stress applied up to the final fast fracture． After observing the longitudinal sections of specimens crept under different stresses at 750 ℃ and 870 ℃，it is feasible for the area fraction of irregular γ' phase in the sub-boundary to characterize the creep damage level before collapsing of the superalloy along the［011］direction at the moderated and low temperatures． KEY WOＲDS nickel base superalloys; single crystals; creep fracture; morphology 收稿日期: 2014--03--15 基金项目: 辽宁省教育厅重点实验室支持项目( 12092008) 镍基单晶高温合金广泛用于制造先进燃气涡轮发 动机导向叶片及涡轮叶片等关键热端部件［1 － 3］． 高温 服役期间，叶片的使用寿命主要受控于合金的高温持 久蠕变性能［4 － 5］． 大多数关于持久和蠕变的研究都是 从位错运动和 γ'相筏化的角度进行分析． 此外，对于 ［001］取向单晶合金蠕变断裂后的断口宏观、微观形 貌及断裂机理的研究受到人们广泛关注，Gunturi 等［6］ 认为空洞形核速率是决定蠕变寿命的关键因素． 但 Miura 等［7］对 SＲＲ99 在 750 ℃，800 MPa 的蠕变行为研 究后认为，蠕变断裂由显微疏松处产生裂纹引起，实际
·616* 工程科学学报，第37卷，第5期 上合金的断裂根本无需空洞重新形核.Milhet图研究 形貌，在断口附近取样制备薄膜，在透射电镜上观察位 单晶断裂时发现，O01]取向单晶最主要的断裂特征 错形态 是存在被正方形小平面包围的显微疏松，而方形小平 面则被认为是由材料中显微疏松周围裂纹扩展所致 2实验结果和分析 Han等研究了SRR99单晶合金[O01]、[O11]和 2.1低温750℃，680MPa蠕变断▣形貌 011]三个取向蠕变各向异性特征，发现合金在650~ 在011]取向单晶合金蠕变前的纵向剖面中（图1 850℃范围内，001]取向合金具有最大的蠕变强度： ()),可以观察到试样在腐蚀后产生一种迹线，该迹 而当温度上升到1040℃时，晶体取向对合金强度的影 线由较大尺寸的y相密集排列形成，基本沿枝晶间分 响减弱，而且高温蠕变断口的形貌也无差别.张中奎 布，单晶在凝固过程中枝晶生长相对独立，相邻枝晶存 等@对DD6单晶合金的研究显示，D11]取向的断裂 在一定的取向差，枝晶间处较大y相密集排列形成亚 机制为滑移断裂，而O01]和111]取向的DD6单晶合 晶界.合金经750℃，680MPa蠕变断裂后，在样品近 金的断裂是由微孔引起的断裂.可见，受温度、应力、 断口区域出现的裂纹萌生与扩展形貌示于图1(b). Y相尺寸和形貌的影响，各种合金的蠕变各向异性也 可以看出，裂纹在枝晶间区的亚晶界处萌生，裂纹扩展 不一致.为此，本文选择一种D11]取向单晶镍基合金 路径与亚晶界迹线相重合，被迹线包围的无裂纹区域 作为实验材料，在测试该合金广泛应力下的蠕变性能 内y相排列整齐，是枝晶干区域.图2为D11]取向单 基础上讨论中高低温条件下合金的断裂行为 晶合金在750℃，680MPa蠕变10h(图2(a)和蠕变 实验材料与方法 断裂后的位错组态（图2(b)).可以看出：随着蠕变的 不断深入，位错密度不断升高，位错缠结于局部基体通 实验用母合金的成分（质量分数，%）为A15.47、 道，导致应力集中产生微裂纹.枝晶间亚晶界处Y“相 Ti2.14、Cr8.39、Ta2.92、W9.47、Co5.01、C<0.014 大小和形态存在显著差异，变形不协调，位错易于缠结 和余量Ni.O11]取向的单晶由籽晶法制取，在ZGG- 钉扎（图2(a)中白色箭头所示），亚晶界处yIy界面 25A型真空感应定向凝固炉中拉制单晶试棒，晶体取 就成为裂纹易于产生和扩展的薄弱区域，并且有大量 向偏差在10以内.选用的热处理制度为1300℃，4h, 的层错切入Y相.蠕变断裂后的低倍断口形貌示于图 AC(空冷)+1100℃，4h,AC(空冷)+870℃，16h,AC 3.断口图片中垂直于纸面的方向为011]，而101] (空冷).热处理后将单晶试棒加工成标准蠕变试样. 和D11]方向如图3(a)所示.可以看出断口呈凹凸不 恒载荷拉伸试验是在电阻加热炉中进行的，实验温度 平形态，若干个与(011)平面平行的解理面排列成台 750-980℃，应力范围从200~680MPa.为观察和了 阶，但在解理面上几乎看不到小孔，也没有观察到在 解蠕变累积损伤的过程，某些蠕变实验在中途停止进 O01]取向蠕变断口中常见的正方形小平面，试样的 行，对中途停止和蠕变断裂后的断口和近断口纵向剖 最终断裂通过解理面的互相连接的方式发生.仔细观 面在扫描电镜下进行观察和测量.蠕变应变是用安装 察图3(b)中的箭头所示区域，可以发现局部区域隐约 在样品标距长度上的引伸计连续测量的.沿平行于 可见类似于枝晶花样状的形貌，该形貌是裂纹沿枝晶 011]取向切取金相试样以便观察纵向剖面的微观组 间区域扩展断裂所致，进一步确定了枝晶间处的亚晶 织形貌及断口附近微裂纹的扩展.将蠕变断裂后的样 品进行长时间超声波清洗后，在扫描电镜上观察断口 界是裂纹扩展的主要通道 10m 5 um 图1750℃，680MPa条件下011]取向单品合金蠕变前及断裂后的组织形貌.(a)经标准热处理：(b)断口处裂纹 Fig.1 Microstructures and distribution of cracks near the fracture at 750 C and 680 MPa:(a)microstructure after standard heat treatment:(b) crack propagation morphology
工程科学学报，第 37 卷，第 5 期 上合金的断裂根本无需空洞重新形核． Milhet［8］研究 单晶断裂时发现，［001］取向单晶最主要的断裂特征 是存在被正方形小平面包围的显微疏松，而方形小平 面则被认为是由材料中显微疏松周围裂纹扩展所致． Han 等［9］ 研 究 了 SＲＲ99 单 晶 合 金［001］、［011］和 ［111］三个取向蠕变各向异性特征，发现合金在 650 ～ 850 ℃范围内，［001］取向合金具有最大的蠕变强度; 而当温度上升到 1040 ℃时，晶体取向对合金强度的影 响减弱，而且高温蠕变断口的形貌也无差别． 张中奎 等［10］对 DD6 单晶合金的研究显示，［011］取向的断裂 机制为滑移断裂，而［001］和［111］取向的 DD6 单晶合 金的断裂是由微孔引起的断裂． 可见，受温度、应力、 γ'相尺寸和形貌的影响，各种合金的蠕变各向异性也 不一致． 为此，本文选择一种［011］取向单晶镍基合金 作为实验材料，在测试该合金广泛应力下的蠕变性能 基础上讨论中高低温条件下合金的断裂行为． 1 实验材料与方法 实验用母合金的成分( 质量分数，% ) 为 Al 5. 47、 Ti 2. 14、Cr 8. 39、Ta 2. 92、W 9. 47、Co 5. 01、C ＜ 0. 014 和余量 Ni． ［011］取向的单晶由籽晶法制取，在 ZGG-- 25A 型真空感应定向凝固炉中拉制单晶试棒，晶体取 向偏差在 10 $以内． 选用的热处理制度为 1300 ℃，4 h， AC( 空冷) + 1100 ℃，4 h，AC( 空冷) + 870 ℃，16 h，AC ( 空冷) ． 热处理后将单晶试棒加工成标准蠕变试样． 恒载荷拉伸试验是在电阻加热炉中进行的，实验温度 图 1 750 ℃，680 MPa 条件下［011］取向单晶合金蠕变前及断裂后的组织形貌． ( a) 经标准热处理; ( b) 断口处裂纹 Fig． 1 Microstructures and distribution of cracks near the fracture at 750 ℃ and 680 MPa: ( a) microstructure after standard heat treatment; ( b) crack propagation morphology 750 ～ 980 ℃，应力范围从 200 ～ 680 MPa． 为观察和了 解蠕变累积损伤的过程，某些蠕变实验在中途停止进 行，对中途停止和蠕变断裂后的断口和近断口纵向剖 面在扫描电镜下进行观察和测量． 蠕变应变是用安装 在样品标距长度上的引伸计连续测量的． 沿平行于 ［011］取向切取金相试样以便观察纵向剖面的微观组 织形貌及断口附近微裂纹的扩展． 将蠕变断裂后的样 品进行长时间超声波清洗后，在扫描电镜上观察断口 形貌，在断口附近取样制备薄膜，在透射电镜上观察位 错形态． 2 实验结果和分析 2. 1 低温 750 ℃，680 MPa 蠕变断口形貌 在［011］取向单晶合金蠕变前的纵向剖面中( 图 1 ( a) ) ，可以观察到试样在腐蚀后产生一种迹线，该迹 线由较大尺寸的 γ'相密集排列形成，基本沿枝晶间分 布，单晶在凝固过程中枝晶生长相对独立，相邻枝晶存 在一定的取向差，枝晶间处较大 γ'相密集排列形成亚 晶界． 合金经 750 ℃，680 MPa 蠕变断裂后，在样品近 断口区域出现的裂纹萌生与扩展形貌示于图 1 ( b) ． 可以看出，裂纹在枝晶间区的亚晶界处萌生，裂纹扩展 路径与亚晶界迹线相重合，被迹线包围的无裂纹区域 内 γ'相排列整齐，是枝晶干区域． 图 2 为［011］取向单 晶合金在 750 ℃，680 MPa 蠕变 10 h( 图 2( a) ) 和蠕变 断裂后的位错组态( 图 2( b) ) ． 可以看出: 随着蠕变的 不断深入，位错密度不断升高，位错缠结于局部基体通 道，导致应力集中产生微裂纹． 枝晶间亚晶界处 γ'相 大小和形态存在显著差异，变形不协调，位错易于缠结 钉扎( 图 2( a) 中白色箭头所示) ，亚晶界处 γ' /γ 界面 就成为裂纹易于产生和扩展的薄弱区域，并且有大量 的层错切入 γ'相． 蠕变断裂后的低倍断口形貌示于图 3． 断口图片中垂直于纸面的方向为［011］，而［101］ 和［0 11］方向如图 3( a) 所示． 可以看出断口呈凹凸不 平形态，若干个与( 011) 平面平行的解理面排列成台 阶，但在解理面上几乎看不到小孔，也没有观察到在 ［001］取向蠕变断口中常见的正方形小平面，试样的 最终断裂通过解理面的互相连接的方式发生． 仔细观 察图 3( b) 中的箭头所示区域，可以发现局部区域隐约 可见类似于枝晶花样状的形貌，该形貌是裂纹沿枝晶 间区域扩展断裂所致，进一步确定了枝晶间处的亚晶 界是裂纹扩展的主要通道． · 616 ·
水丽等：一种D11]取向镍基单晶合金的蠕变断裂 617 0.5m 200 300nm 图2750℃，680MPa条件下D11]取向单品合金蠕变10h及断裂后的组织结构.(a)蠕变10h:(b)蠕变断裂后 Fig.2 Typical microstructures of the alloy in the primary creep stage and after creep rupture at 750 C and 680 MPa:(a)creep for 10h:(b)after creep rupture 254m 图3750℃，680MPa条件下D11]取向单品合金的蠕变断口形貌.(a)宏观断口：(b)撕裂棱形貌 Fig.3 Fractographs of the alloy crept at 750 C and 680 MPa:(a)macroscopic morphology:(b)morphology of tear ridges 2.2中温870℃，500MPa蠕变断口形貌 裂纹萌生于枝晶间区的亚晶界处，沿着枝晶间区的 图4是[011]取向单晶合金经870℃，500MPa 迹线扩展，在γy界面处位错塞积.虽然断口上可 蠕变断裂后的断口形貌.从图4(a)中可以看出，裂 看到少量疏松孔洞的存在，但周围并无标志裂纹形 纹沿特定滑移面扩展时，局部区域形成的断裂面近 核的解理面，表明断裂面附近塑性变形显著，这与 似为平行四边形，这是与其解理面的对称性相关 断裂样品较大的面收缩率相对应.综合分析中温 的，[011]为二次对称性10，沿100)和110)方向870℃和低温750℃不同初始应力状态下蠕变变形 的扩展速度不同和不可避免的切应力作用，导致解 的位错组态，可以发现其共同特征是蠕变裂纹均萌 理面为平行四边形.位错在局部基体通道中缠结， 生于合金的枝晶间区域，这与单晶的晶体取向密切 位错可动性下降，促进裂纹形核，如图4(b)所示， 相关，与001]取向单晶相比较，[011]和111]取 200um nm 图4870℃，500MPa条件下[011]取向单品合金的蠕变断口形貌及断裂后的位错组态.(a)断口：(b)两相界面处位错 Fig.4 Fractograph and dislocation distribution of the alloy crept at 870 C and 500 MPa:(a)morphology of fracture:(b)dislocation in the y/y'interface
水 丽等: 一种［011］取向镍基单晶合金的蠕变断裂 图 2 750 ℃，680 MPa 条件下［011］取向单晶合金蠕变 10 h 及断裂后的组织结构． ( a) 蠕变 10 h; ( b) 蠕变断裂后 Fig． 2 Typical microstructures of the alloy in the primary creep stage and after creep rupture at 750 ℃ and 680 MPa: ( a) creep for 10 h; ( b) after creep rupture 图 3 750 ℃，680 MPa 条件下［011］取向单晶合金的蠕变断口形貌． ( a) 宏观断口; ( b) 撕裂棱形貌 Fig． 3 Fractographs of the alloy crept at 750 ℃ and 680 MPa: ( a) macroscopic morphology; ( b) morphology of tear ridges 2. 2 中温 870 ℃，500 MPa 蠕变断口形貌 图 4 是［011］取向单晶合金经 870 ℃ ，500 MPa 蠕变断裂后的断口形貌． 从图 4( a) 中可以看出，裂 纹沿特定滑移面扩展时，局部区域形成的断裂面近 图 4 870 ℃ ，500 MPa 条件下［011］取向单晶合金的蠕变断口形貌及断裂后的位错组态． ( a) 断口; ( b) 两相界面处位错 Fig． 4 Fractograph and dislocation distribution of the alloy crept at 870 ℃ and 500 MPa: ( a) morphology of fracture; ( b) dislocation in the γ /γ' interface 似为平 行 四 边 形，这 是 与 其 解 理 面 的 对 称 性 相 关 的，［011］为二次对称性［10］，沿〈100〉和〈110〉方向 的扩展速度不同和不可避免的切应力作用，导致解 理面为平行四边形． 位错在局部基体通道中缠结， 位错可动性 下 降，促 进 裂 纹 形 核，如 图 4 ( b) 所 示， 裂纹萌生于枝晶间区的亚晶界处，沿着枝晶间区的 迹线扩展，在 γ /γ'界面处位错塞积． 虽然断口上可 看到少量疏松孔洞的存在，但周围并无标志裂纹形 核的解理面，表明断裂面附近塑性变形显著，这 与 断裂样品 较 大 的 面 收 缩 率 相 对 应． 综 合 分 析 中 温 870 ℃ 和低温 750 ℃ 不同初始应力状态下蠕变变形 的位错组态，可以发现其共同特征是蠕变裂纹均萌 生于合金的枝晶间区域，这与单晶的晶体取向密切 相关，与［001］取向单晶相比较，［011］和［111］取 · 716 ·
·618* 工程科学学报，第37卷，第5期 向中枝晶独立生长较大距离后再垂直相遇时，更易 拉伸应力轴垂直，当应力较低时，裂纹扩展较慢，每个 形成亚晶界，合金中亚晶界占比较高时对性能带来 裂纹的影响区较小，各孔洞萌生裂纹的可能性增大，所 不利影响. 以六边形小平面数量较多.六边形小平面是11]取 2.3高温980℃，200MPa蠕变断口形貌 向单晶试样蠕变断口的典型特征1-，在011]取向 图5是011]取向单晶合金经980℃，200MPa蠕 试样的拉伸断口表面观察到六边形小平面的原因可能 变断裂后的断口形貌及纵剖面的微观组织形貌.可以 与蠕变后期试样出现颈缩有关，当发生颈缩时D11] 看出：在断口表面分布着许多小平面（图5(b),这些 取向样品会发生晶体旋转，这样应力轴方向就有可能 小平面近似六边形，如图5(b)中箭头所示，各小平面 从D11]逐渐向11]取向旋转，当主应力方向接近 之间通过撕裂棱连接，每个小平面中心有一个小圆孔， 011]取向时(111)晶面承受最大正应力，解理面为 这些小圆孔是合金中原有的疏松孔洞，在蠕变后期这 (111)晶面时则表现出三次对称特征，裂纹可沿三个 些孔洞成为裂纹源，发生裂纹扩展，形成具有六角形断 等价的110〉方向扩展，因而出现六边形特征的解 裂特征的解理面.观察发现纵剖面裂纹的扩展方向与 理面. 20m 55U300E532006093 图5980℃，200MPa条件下011]取向单品合金蠕变断裂后的断口形貌及纵剖面形貌.(a)纵向剖面：(b)六边形解理面 Fig.5 Fractograph of the alloy crept at 980 C and 200 MPa together with morphology near the fracture:(a)morphology on the profile:(b)hexagon- al fracture cleavage planes as arrow-pointed 区的面积分数与塑性变形量呈正比例关系，变化趋势 3温度和应力对蠕变损伤的影响 说明了蠕变损伤程度的增加 观察750℃，870℃两个温度下蠕变中断试样的纵 向剖面，可以发现亚晶界区的y形态变化与其他区域 0.35 ■750℃ Y有明显的差别.在无裂纹出现的枝晶干区域，Y质 0.30 。870℃ 点仍然保持排列整齐的立方形态（图2~图4）.在较 0.25 高应力下，由于亚晶界迹线周围的y质点在大小和形 0.20 态方面存在差异，易导致应力集中而成为主要的裂纹 0.15 源.随着蠕变的不断深入，迹线周围形成大量位错，位 0.10 错进一步在y质点周围堆积，促使y质点的扭曲变 形.在显微镜下观察迹线区域Y相的形貌演化，在温 0.05 350400450500550600650700 度和应力的共同作用下，迹线周围形态不规则γ质点 蠕变初始应力MPa 的比例不断增加，迹线加宽并至少与一个裂纹相联系， 图6750℃和870℃不同应力蠕变断口纵向剖面上不规则y相 的面积分数与初始应力的关系 这进一步证实合金的蠕变裂纹萌生于枝晶间区的Y/ Fig.6 Dependence of the area fraction of irregular y'phase on stress γ界面处.对近断口处纵向剖面的组织结构进行定量 applied at750℃and870℃ 金相分析，750℃和870℃不同初始应力下，纵向剖面 内迹线区域不规则形态γ质点所占面积分数和施加 Gunturi等n)针对多晶蠕变损伤进行了计算，蠕变 应力的关系如图6所示.不规则Y质点所占面积分 时试样的真实横截面面积A用下式表示： 数随初始应力减小而增加，在某一应力下达到峰值，其 A=A(1-S)(1-W) (1) 后随应力的进一步减少又稍稍降低.图7显示合金在 式中：A。为试样的初始横截面面积：S为由于蠕变形变 750℃和870℃实验温度下不规则y质点聚集区的面 和颈缩产生的面缩率；W为蠕变损伤，表征材料在不同 积分数与拉伸应变量间的关系。不规则Y质点聚集 的受力环境下，由于温度、应力等因素的叠加引起承载
工程科学学报，第 37 卷，第 5 期 向中枝晶独立生长较大距离后再垂直相遇时，更易 形成亚晶界，合金中亚晶界占比较高时对性能带来 不利影响． 2. 3 高温 980 ℃，200 MPa 蠕变断口形貌 图 5 是［011］取向单晶合金经 980 ℃，200 MPa 蠕 变断裂后的断口形貌及纵剖面的微观组织形貌． 可以 看出: 在断口表面分布着许多小平面( 图 5( b) ) ，这些 小平面近似六边形，如图 5( b) 中箭头所示，各小平面 之间通过撕裂棱连接，每个小平面中心有一个小圆孔， 这些小圆孔是合金中原有的疏松孔洞，在蠕变后期这 些孔洞成为裂纹源，发生裂纹扩展，形成具有六角形断 裂特征的解理面． 观察发现纵剖面裂纹的扩展方向与 拉伸应力轴垂直，当应力较低时，裂纹扩展较慢，每个 裂纹的影响区较小，各孔洞萌生裂纹的可能性增大，所 以六边形小平面数量较多． 六边形小平面是［111］取 向单晶试样蠕变断口的典型特征［11 － 12］，在［011］取向 试样的拉伸断口表面观察到六边形小平面的原因可能 与蠕变后期试样出现颈缩有关，当发生颈缩时 ［011］ 取向样品会发生晶体旋转，这样应力轴方向就有可能 从［011］逐渐向［11 1］取向旋转，当主应力方向接近 ［11 1］取向时( 11 1) 晶面承受最大正应力，解理面为 ( 11 1) 晶面时则表现出三次对称特征，裂纹可沿三个 等价的〈110〉方 向 扩 展，因而出现六边形特征的解 理面． 图 5 980 ℃，200 MPa 条件下［011］取向单晶合金蠕变断裂后的断口形貌及纵剖面形貌． ( a) 纵向剖面; ( b) 六边形解理面 Fig． 5 Fractograph of the alloy crept at 980 ℃ and 200 MPa together with morphology near the fracture: ( a) morphology on the profile; ( b) hexagonal fracture cleavage planes as arrow-pointed 3 温度和应力对蠕变损伤的影响 观察 750 ℃，870 ℃两个温度下蠕变中断试样的纵 向剖面，可以发现亚晶界区的 γ'形态变化与其他区域 γ'有明显的差别． 在无裂纹出现的枝晶干区域，γ'质 点仍然保持排列整齐的立方形态( 图 2 ～ 图 4) ． 在较 高应力下，由于亚晶界迹线周围的 γ'质点在大小和形 态方面存在差异，易导致应力集中而成为主要的裂纹 源． 随着蠕变的不断深入，迹线周围形成大量位错，位 错进一步在 γ'质点周围堆积，促使 γ'质点的扭曲变 形． 在显微镜下观察迹线区域 γ'相的形貌演化，在温 度和应力的共同作用下，迹线周围形态不规则 γ'质点 的比例不断增加，迹线加宽并至少与一个裂纹相联系， 这进一步证实合金的蠕变裂纹萌生于枝晶间区的 γ' / γ 界面处． 对近断口处纵向剖面的组织结构进行定量 金相分析，750 ℃和 870 ℃ 不同初始应力下，纵向剖面 内迹线区域不规则形态 γ' 质点所占面积分数和施加 应力的关系如图 6 所示． 不规则 γ' 质点所占面积分 数随初始应力减小而增加，在某一应力下达到峰值，其 后随应力的进一步减少又稍稍降低． 图 7 显示合金在 750 ℃和 870 ℃实验温度下不规则 γ' 质点聚集区的面 积分数与拉伸应变量间的关系． 不规则 γ' 质点聚集 区的面积分数与塑性变形量呈正比例关系，变化趋势 说明了蠕变损伤程度的增加． 图 6 750 ℃和 870 ℃不同应力蠕变断口纵向剖面上不规则 γ' 相 的面积分数与初始应力的关系 Fig． 6 Dependence of the area fraction of irregular γ' phase on stress applied at 750 ℃ and 870 ℃ Gunturi 等［13］针对多晶蠕变损伤进行了计算，蠕变 时试样的真实横截面面积 A 用下式表示: A = A0 ( 1 － S) ( 1 － W) ． ( 1) 式中: A0 为试样的初始横截面面积; S 为由于蠕变形变 和颈缩产生的面缩率; W 为蠕变损伤，表征材料在不同 的受力环境下，由于温度、应力等因素的叠加引起承载 · 816 ·
水丽等：一种D11]取向镍基单晶合金的蠕变断裂 619* 30 通过测量断裂后的样品最终直径获得).通过定量金 -■-750℃ 相测算的纵向断口剖面亚晶界处不规则γ相面积分 28 --870℃ 数F值和由公式(3)计算的蠕变损伤W。值列入表1 26 中.其中980℃试样纵向剖面显示了均匀的Y筏形组 24 织，无法分辨枝晶间和枝晶干区域，故表1中没有列出 980℃的F值.可见，测量值F和计算值W。符合得较 好，说明用断口纵向剖面中不规则y相的面积分数表征 D11]取向单晶在中低温状态下的蠕变损伤是合理的. 8L 0.180.200.220.240260.28 实验结果表明，在不同温度和应力状态下，蠕变断 不规则Y相的面积分数，F% 裂具有不同的机制.观察980℃不同初始应力状态下 图7纵向剖面不规则y相的面积分数与拉伸应变量间的对应 蠕变断口及纵向剖面形貌，γ相发生明显的定向粗化， 关系 形成与D11]应力轴方向约45°角的阀状结构（图5 Fig.7 Dependence of the total area fraction of irregular yphase on (a),蠕变断裂起始于枝晶间的显微疏松.从表1中 rupture strain at750℃and870℃ 看到测试单晶980℃时的蠕变损伤程度比750℃和 能力的减弱及开裂.假设蠕变时材料的拉伸强度不 870℃时的严重，这与它们的变形机制有关.在中低温 变，那么蠕变断裂应遵循下式： 蠕变变形期间，D11]取向试样中处于有利方向的滑 移系较少，变形不易协调，表现为变形局部化特征，集 (2) 中于枝晶间亚晶界区域：而980℃蠕变后期，由于扩散 式中，P是外加载荷，σ是材料的极限抗拉强度，将式 作用加剧和位错在各基体通道的均衡分布，在图5(b) (1)和式(2)联立可导出蠕变损伤开裂的表达式： 中六边形小平面的中心孔作为裂纹源，可形成更多均 0 匀分布的潜在微裂纹，但微裂纹并没有扩展及连接，表 W。=1- o.(1-S) (3) 现出良好的断裂韧性，获得较高的塑性指标，导致合金 式中，σ。是初始应力，S.是断裂后面缩值（该数据可以 内部蠕变损伤程度的增加. 表1实验单品合金参数的测量与计算结果 Table 1 Measured and calculated results of parameters of the single crystal alloy 测试温度/℃初始应力，σa/MPa 蠕变寿命，t小h拉伸应变，6/%面积收缩率，S,/%不规则y相面积分数，F1%蠕变损伤量，W。 750 680 77 19 21 0.17 0.22 750 620 号 22 23 0.18 0.27 750 560 119 子 30 0.22 0.28 870 500 48 21 38 0.20 0.27 870 430 75 24 41 0.24 0.34 870 400 97 8 42 0.28 0.35 980 320 89 33 43 0.47 980 200 148 42 45 0.49 注：金相测量误差在±5%. 4结论 (2)断裂样品纵向剖面金相分析结果显示，亚晶 界区域不规则y质点的面积分数是表征D11]取向单 (1)D1]取向单晶合金蠕变裂纹的萌生和扩展 晶合金在中低温蠕变条件下蠕变损伤程度的合理参 方式与蠕变温度密切相关.在低温750℃和中温870 数.在同一温度下不规则Y相面积分数随初始应力下 ℃不同初始应力条件下，枝晶间区亚晶界处不规则 降呈上升趋势，当应力进一步增大时面积分数稍许下 YY界面处易于产生位错的缠结和钉扎，是裂纹主要 降.不规则Y质点的面积分数与合金的蠕变应变量呈 萌生场所，裂纹的扩展路径与亚晶界区迹线重合，试样 正比例关系，塑性变形量随面积分数增加而增大.随 的最终断裂通过解理面的互相连接的方式发生.在 蠕变温度的提高，蠕变损伤程度增加 980℃不同蠕变应力条件下，裂纹主要在合金枝晶间 区的显微疏松孔洞处萌生，裂纹沿与外应力轴垂直的 参：考文献 方向扩展，裂纹连续长大互相连接，横截面逐渐减小产 生缩颈，导致蠕变拉断 [1]Chen QZ,Knowles D M.Mechanism of (112)/3 slip initiation
水 丽等: 一种［011］取向镍基单晶合金的蠕变断裂 图 7 纵向剖面不规则 γ' 相的面积分数与拉伸应变量间的对应 关系 Fig． 7 Dependence of the total area fraction of irregular γ' phase on rupture strain at 750 ℃ and 870 ℃ 能力的减弱及开裂． 假设蠕变时材料的拉伸强度不 变，那么蠕变断裂应遵循下式: σb = P A ． ( 2) 式中，P 是外加载荷，σb 是材料的极限抗拉强度，将式 ( 1) 和式( 2) 联立可导出蠕变损伤开裂的表达式［13］: Wc = 1 － σ0 σb ( 1 － Sr ) ． ( 3) 式中，σ0 是初始应力，Sr 是断裂后面缩值( 该数据可以 通过测量断裂后的样品最终直径获得) ． 通过定量金 相测算的纵向断口剖面亚晶界处不规则 γ'相面积分 数 F 值和由公式( 3) 计算的蠕变损伤 Wc 值列入表 1 中． 其中 980 ℃试样纵向剖面显示了均匀的 γ'筏形组 织，无法分辨枝晶间和枝晶干区域，故表 1 中没有列出 980 ℃的 F 值． 可见，测量值 F 和计算值 Wc 符合得较 好，说明用断口纵向剖面中不规则 γ' 相的面积分数表征 ［011］取向单晶在中低温状态下的蠕变损伤是合理的． 实验结果表明，在不同温度和应力状态下，蠕变断 裂具有不同的机制． 观察 980 ℃ 不同初始应力状态下 蠕变断口及纵向剖面形貌，γ'相发生明显的定向粗化， 形成与［011］应力轴方向约 45°角的阀状结构( 图 5 ( a) ) ，蠕变断裂起始于枝晶间的显微疏松． 从表 1 中 看到测试单晶 980 ℃ 时的蠕变损伤程度比 750 ℃ 和 870 ℃时的严重，这与它们的变形机制有关． 在中低温 蠕变变形期间，［011］取向试样中处于有利方向的滑 移系较少，变形不易协调，表现为变形局部化特征，集 中于枝晶间亚晶界区域; 而 980 ℃ 蠕变后期，由于扩散 作用加剧和位错在各基体通道的均衡分布，在图 5( b) 中六边形小平面的中心孔作为裂纹源，可形成更多均 匀分布的潜在微裂纹，但微裂纹并没有扩展及连接，表 现出良好的断裂韧性，获得较高的塑性指标，导致合金 内部蠕变损伤程度的增加． 表 1 实验单晶合金参数的测量与计算结果 Table 1 Measured and calculated results of parameters of the single crystal alloy 测试温度/℃ 初始应力，σ0 /MPa 蠕变寿命，t / h 拉伸应变，ε /% 面积收缩率，Sr /% 不规则 γ'相面积分数，F/% 蠕变损伤量，Wc 750 750 750 870 870 870 980 980 680 620 560 500 430 400 320 200 77 96 119 48 75 97 89 148 19 22 25 21 24 28 33 42 21 23 30 38 41 42 43 45 0. 17 0. 18 0. 22 0. 20 0. 24 0. 28 0. 22 0. 27 0. 28 0. 27 0. 34 0. 35 0. 47 0. 49 注: 金相测量误差在 ± 5% ． 4 结论 ( 1) ［011］取向单晶合金蠕变裂纹的萌生和扩展 方式与蠕变温度密切相关． 在低温 750 ℃ 和中温 870 ℃不同初始应力条件下，枝晶间区亚晶界处不规则 γ' /γ 界面处易于产生位错的缠结和钉扎，是裂纹主要 萌生场所，裂纹的扩展路径与亚晶界区迹线重合，试样 的最终断裂通过解理面的互相连接的方式发生． 在 980 ℃不同蠕变应力条件下，裂纹主要在合金枝晶间 区的显微疏松孔洞处萌生，裂纹沿与外应力轴垂直的 方向扩展，裂纹连续长大互相连接，横截面逐渐减小产 生缩颈，导致蠕变拉断． ( 2) 断裂样品纵向剖面金相分析结果显示，亚晶 界区域不规则 γ'质点的面积分数是表征［011］取向单 晶合金在中低温蠕变条件下蠕变损伤程度的合理参 数． 在同一温度下不规则 γ'相面积分数随初始应力下 降呈上升趋势，当应力进一步增大时面积分数稍许下 降． 不规则 γ'质点的面积分数与合金的蠕变应变量呈 正比例关系，塑性变形量随面积分数增加而增大． 随 蠕变温度的提高，蠕变损伤程度增加． 参 考 文 献 ［1］ Chen Q Z，Knowles D M． Mechanism of〈112〉/3 slip initiation · 916 ·
·620. 工程科学学报，第37卷，第5期 and anisotropy of phase in CMSX-4 during creep at 750C and dendritic structure on the creep behavior of a Re-containing super- 750 MPa.Mater Sci Eng.A,2003,356(12)352 alloy at high temperature/low stress.Mater Sci Eng A,2012, Suzuki A,Gigliotti FX,Hazel B T,et al.Crack Progression dur- 546:139 ing sustained-peak low-cycle fatigue in single-crystal Ni-base su- Han G M,Yang Y H,Yu J J,et al.Temperature dependence of peralloy Rene N5.Metall Mater Trans A,2010,41(4):947 anisotropic stress-rupture properties of nickel-based single crystal B] Sass V,Glatzel U,Feller-Kniepmeier M.Creep anisotropy in the superally SRR99.Trans Nonferrous Met Soc China,21(8):1717 monocrystalline nickel-base superalloy CMSX-4 //Superalloy [10]Zhang Z K,Wang B Z,Liu D S,et al.Creep behavior and TMS,Warrendale,1996:283 creep rupture mechanism in DD6 single crystal superalloy.J Ma- 4]Zhou H,Ro Y,Harada H et al.Thermo mechanical fatigue be- ter Sci Eng,2012,30(3):375 havior of the third-generation,single crystal superalloy TMS-75: (张中奎，王佰智，刘大顺，等.DD6单品合金蠕变特性及 deformation structure.Metall Mater Trans A,2004,35(6):1779 断裂机理.材料科学与工程学报，2012,30(3)：375) [5]Tsuno N,Kakehi K,Rae C M F et al.Effect of ruthenium on [11]Liu J L,Jin T,Zhang J H,et al.Anisotropy of high temperature creep strength of Ni-base single-crystal superalloys at 750 C and stress rupture property of a nickel-base single crystal superalloy. 750 MPa.Metall Mater Trans A,2009,40 (2)269 Acta Metall Sin,2001,37 (12)1233 [6]Gunturi SS K,Maclachlan D W,Knowles D M.Anisotropic 12]Heltsbger R W.The Plastic Deformation and Rupture Mechanics creep in CMSX-4 in orientations distant from (001).Mater Sci of Engineering Materials.Beijing,China Machine Press,1982 EngA,2000,289:289 (赫次伯格RW.工程材料的变形与断裂力学.北京：机械 [7]Miura N.Kondo Y,Ohi N.The influence of dislocation substruc- 工业出版社，1982) ture on creep rate during accelerating creep stage of single crystal [13]Gunturi S S K,khan T,Caron P,et al.Formulation and identi- nickel-based superalloy CMSX-4 //Superalloys.TMS,Warrenda- fication of damage kinetic constitutive equations /Continuum le,2000:377 Damage Mechanics Theory and Applications.New York,1987: [8]Milhet X,Arnoux M,Cormier J,et al.On the influence of the 37
工程科学学报，第 37 卷，第 5 期 and anisotropy of phase in CMSX--4 during creep at 750℃ and 750 MPa． Mater Sci Eng． A，2003，356( 1-2) : 352 ［2］ Suzuki A，Gigliotti F X，Hazel B T，et al． Crack Progression during sustained-peak low-cycle fatigue in single-crystal Ni-base superalloy Ｒené N5． Metall Mater Trans A，2010，41( 4) : 947 ［3］ Sass V，Glatzel U，Feller-Kniepmeier M． Creep anisotropy in the monocrystalline nickel-base superalloy CMSX-- 4 / /Superalloy． TMS，Warrendale，1996: 283 ［4］ Zhou H，Ｒo Y，Harada H et al． Thermo mechanical fatigue behavior of the third-generation，single crystal superalloy TMS--75: deformation structure． Metall Mater Trans A，2004，35( 6) : 1779 ［5］ Tsuno N，Kakehi K，Ｒae C M F et al． Effect of ruthenium on creep strength of Ni-base single-crystal superalloys at 750 ℃ and 750 MPa． Metall Mater Trans A，2009，40( 2) : 269 ［6］ Gunturi S S K，Maclachlan D W，Knowles D M． Anisotropic creep in CMSX--4 in orientations distant from〈001〉． Mater Sci Eng A，2000，289: 289 ［7］ Miura N，Kondo Y，Ohi N． The influence of dislocation substructure on creep rate during accelerating creep stage of single crystal nickel-based superalloy CMSX--4 / /Superalloys． TMS，Warrendale，2000: 377 ［8］ Milhet X，Arnoux M，Cormier J，et al． On the influence of the dendritic structure on the creep behavior of a Ｒe-containing superalloy at high temperature /low stress． Mater Sci Eng A，2012， 546: 139 ［9］ Han G M，Yang Y H，Yü J J，et al． Temperature dependence of anisotropic stress-rupture properties of nickel-based single crystal superally SＲＲ99． Trans Nonferrous Met Soc China，21( 8) : 1717 ［10］ Zhang Z K，Wang B Z，Liu D S，et al． Creep behavior and creep rupture mechanism in DD6 single crystal superalloy． J Mater Sci Eng，2012，30( 3) : 375 ( 张中奎，王佰智，刘大顺，等． DD6 单晶合金蠕变特性及 断裂机理． 材料科学与工程学报，2012，30( 3) : 375) ［11］ Liu J L，Jin T，Zhang J H，et al． Anisotropy of high temperature stress rupture property of a nickel-base single crystal superalloy． Acta Metall Sin，2001，37( 12) : 1233 ［12］ Heltsbger Ｒ W． The Plastic Deformation and Ｒupture Mechanics of Engineering Materials． Beijing，China Machine Press，1982 ( 赫次伯格 Ｒ W． 工程材料的变形与断裂力学． 北京: 机械 工业出版社，1982) ［13］ Gunturi S S K，khan T，Caron P，et al． Formulation and identification of damage kinetic constitutive equations / / Continuum Damage Mechanics Theory and Applications． New York，1987: 37 · 026 ·