工程科学学报，第39卷.第1期：68-74,2017年1月 Chinese Journal of Engineering,Vol.39,No.1:68-74,January 2017 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2017.01.009;http://journals.ustb.edu.cn Fe-13Cr-5Ni马氏体不锈钢在连续加热过程中两相区 的奥氏体生长行为 宋鹏程，柳文波)，刘璐)，张弛)，杨志刚)区 1)清华大学材料学院先进材料教育部重点实验室，北京1000842)西安交通大学核科学与技术学院，西安710049 3)国核（北京）科学技术研究院，北京102209 ☒通信作者，E-mail:gyang@(tsinghua.edu.cn 摘要通过光学显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪以及显微硬度仪研究F-13C-5Ni马氏体不锈钢在加热过程中的 组织转变行为.结果表明，Fe-13C-5N钢在10℃·s1的加热速率下，加热至奥氏体单相区，冷却至室温后具有明显的“组织 遗传”现象.奥氏体以“针状”形式在马氏体板条界处形核并沿着马氏体板条界长大，与母相间保持Kurdjumov-Sachs(K-S) 位向关系.加热至两相区不同温度然后淬火至室温，奥氏体的量随两相区保温温度的升高先增加再减少，650℃时对应室温 下残余奥氏体的极大值，并且这一变化趋势与试样显微硬度测试结果所得结论一致 关键词马氏体不锈钢；加热：奥氏体；生长；记忆效应 分类号TG142.71 Austenite growth behavior of Fe-13Cr-5Ni martensitic stainless steel under continuous heating SONG Peng-cheng,LIU Wen-bo,LU L ZHANG Chi,YANG Zhi-gang 1)Key Laboratory of Advanced Materials of the Ministry of Education,School of Materials Science and Engineering,Tsinghua University,Beijing 100084,China 2)School of Nuclear Science and Technology,Xian Jiaotong University,Xi'an 710049,China 3)State Nuclear Power Research Institute,Beijing 102209,China Corresponding author,E-mail:zgyang@tsinghua.edu.en ABSTRACT Microstructure transformation of Fe-13Cr-5Ni martensitic stainless steel during continuous heating was investigated by optical microscopy,transmission electronic microscopy,X-ray diffraction,and microhardness testing.Experimental results show that at the heating rate of 10Cs,there is an austenite memory phenomenon after heating to the austenite phase region and quenching to room temperature.Austenite tends to nucleate and grow at lath boundaries in an acicular shape,which has Kurdjumov-Sachs(K-S) orientation relationships with the parent phase.Furthermore,heating to different temperatures in the dual-phase region and quenching to room temperature,the amount of retained austenite in samples firstly increases,gets to the peak at 650C,and then decreases with the increasing of annealing temperature.This trend is coincident with the trend of micro-hardness of the same samples. KEY WORDS martensitic stainless steel;heating;austenite;growth;memory effects 热处理是工业中广泛应用的有效细化马氏体不锈 织演化直接影响马氏体不锈钢的室温组织与性能.对 钢晶粒组织的工艺手段.热处理过程中，奥氏体的组于低合金钢而言，奥氏体化热处理通常能够有效细化 收稿日期：2016-03-24 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51471094,2015GB118000,2015CB654802)
工程科学学报,第 39 卷,第 1 期:68鄄鄄74,2017 年 1 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 39, No. 1: 68鄄鄄74, January 2017 DOI: 10. 13374 / j. issn2095鄄鄄9389. 2017. 01. 009; http: / / journals. ustb. edu. cn Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 马氏体不锈钢在连续加热过程中两相区 的奥氏体生长行为 宋鹏程1) , 柳文波2) , 刘 璐3) , 张 弛1) , 杨志刚1) 苣 1) 清华大学材料学院先进材料教育部重点实验室, 北京 100084 2) 西安交通大学核科学与技术学院, 西安 710049 3) 国核(北京)科学技术研究院, 北京 102209 苣 通信作者,E鄄mail: zgyang@ tsinghua. edu. cn 摘 要 通过光学显微镜、透射电子显微镜、X 射线衍射仪以及显微硬度仪研究 Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 马氏体不锈钢在加热过程中的 组织转变行为. 结果表明,Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 钢在 10 益·s - 1的加热速率下,加热至奥氏体单相区,冷却至室温后具有明显的“组织 遗传冶现象. 奥氏体以“针状冶形式在马氏体板条界处形核并沿着马氏体板条界长大,与母相间保持 Kurdjumov鄄鄄 Sachs (K鄄鄄 S) 位向关系. 加热至两相区不同温度然后淬火至室温,奥氏体的量随两相区保温温度的升高先增加再减少,650 益 时对应室温 下残余奥氏体的极大值,并且这一变化趋势与试样显微硬度测试结果所得结论一致. 关键词 马氏体不锈钢; 加热; 奥氏体; 生长; 记忆效应 分类号 TG142郾 71 Austenite growth behavior of Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni martensitic stainless steel under continuous heating SONG Peng鄄cheng 1) , LIU Wen鄄bo 2) , LIU Lu 3) , ZHANG Chi 1) , YANG Zhi鄄gang 1) 苣 1) Key Laboratory of Advanced Materials of the Ministry of Education, School of Materials Science and Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China 2) School of Nuclear Science and Technology, Xian Jiaotong University, Xi蒺an 710049, China 3) State Nuclear Power Research Institute, Beijing 102209, China 苣 Corresponding author, E鄄mail: zgyang@ tsinghua. edu. cn ABSTRACT Microstructure transformation of Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni martensitic stainless steel during continuous heating was investigated by optical microscopy, transmission electronic microscopy, X鄄ray diffraction, and microhardness testing. Experimental results show that at the heating rate of 10 益·s - 1 ,there is an austenite memory phenomenon after heating to the austenite phase region and quenching to room temperature. Austenite tends to nucleate and grow at lath boundaries in an acicular shape, which has Kurdjumov鄄鄄Sachs (K鄄鄄S) orientation relationships with the parent phase. Furthermore, heating to different temperatures in the dual鄄phase region and quenching to room temperature, the amount of retained austenite in samples firstly increases, gets to the peak at 650 益 , and then decreases with the increasing of annealing temperature. This trend is coincident with the trend of micro鄄hardness of the same samples. KEY WORDS martensitic stainless steel; heating; austenite; growth; memory effects 收稿日期: 2016鄄鄄03鄄鄄24 基金项目: 国家自然科学基金资助项目(51471094, 2015GB118000, 2015CB654802) 热处理是工业中广泛应用的有效细化马氏体不锈 钢晶粒组织的工艺手段. 热处理过程中,奥氏体的组 织演化直接影响马氏体不锈钢的室温组织与性能. 对 于低合金钢而言,奥氏体化热处理通常能够有效细化
宋鹏程等：Fe-13Cr-5Ni马氏体不锈钢在连续加热过程中两相区的奥氏体生长行为 ·69· 其晶粒组织.然而，对于某些高合金钢，由于存在组织 浇注和锻造成型的试块，并进行1200℃保温5h的均 遗传现象，奥氏体化热处理过程并不能细化其晶粒组 匀化处理.使用STA409PC型综合热分析仪进行相变 织-].如何消除这种组织遗传现象，对于优化高合金 点的差示扫描量热法(DSC)测试.奥氏体转变起始 钢的性能十分关键，因此厘清马氏体不锈钢加热过程 (As)温度和转变完成(Af)温度分别为528℃和 中奥氏体的行为具有十分重要的意义. 830℃. 奥氏体在双相区的生长行为对组织遗传现象具有 表1实验用钢的化学成分（质量分数） 很大影响].研究表明，奥氏体的形成主要有两种 Table 1 Composition of experimental steel % 机制，分别为“针状”机制和“球状”机制.在“针状”机 C Si Mn Ni Cr Mo V P S Fe 制中，针状奥氏体倾向于在马氏体板条界，形成层片状 0.040.140.555.0112.871.360.030.010.02余量 的奥氏体核并与母相之间保持K-S位向关系[6-8,0) 这种层片状的奥氏体核，长大形成的新奥氏体组织继 对均匀化处理后的试样进行奥氏体化处理，以10 承母相组织的形状、尺寸和位向关系.在“球状”机制 ℃·s的速率将试样分别加热至550、600、650、700、 中，球状奥氏体倾向于在原奥氏体晶界处以及晶粒内 750,800以及830℃，然后淬火至室温.利用光学显微 部析出物存在的位置，形成等轴状的奥氏体核，然后长 镜和透射电镜表征不同热处理条件下显微组织的演 大使的原奥氏体晶粒发生细化[67，o-).研究表明，两 化.用X射线衍射分析测量室温下经过奥氏体化处理 相区保温温度对奥氏体的形核机制有很大影响：在两 后的试样中残余奥氏体含量.采用步进扫描的方式 相区的高温侧保温可能会形成球状奥氏体核心，而在 (角度步长为0.01°，时间步长为1s),选取分别表示奥 两相区的低温侧保温则可能会形成针状奥氏体核 氏体与马氏体的(200)cc、(220)cc和(311)cc衍射峰 心2，，).因此，在两相区不同温度进行保温对理解组 以及(200)cc和(211)cc衍射峰，根据各衍射峰的强 织遗传现象和制定热处理工艺有非常重要的作用. 度，计算确定奥氏体相的含量20].同时为了验证所得 奥氏体含量的准确性，利用显微硬度计分别测量各试 Fe-13Cr-5Ni低碳马氏体钢被广泛应用于火力发 样的维氏硬度，载荷为1.961N,加载时间10s,同一试 电、水轮机组件、阀体、核电站结构件等领域，是20世 纪60年代发展起来的具有优异的力学性能、良好的成 样取不同的五个点分别测量得其平均值. 形性能及良好的机加工性能的钢种[5-6.Fe-13Cr 2实验结果与讨论 5Ni低碳马氏体钢，在奥氏体化以后，极易获得非平衡 2.1逆奥氏体相变中的组织遗传现象 态的马氏体组织，且在用于生产大型发电机涡轮转子 实验用马氏体不锈钢Fe-13Cr-5Ni试样，经1200 时，由于转子尺寸很大且结构复杂，不能通过传统的变 ℃高温保温5h均匀化处理后，再进行液氨深冷淬火， 形工艺细化组织，而热处理过程中极易出现粗大晶粒 所得的初始组织如图1(a)所示，具有粗大的晶粒（约 并具有强烈的组织遗传性.因此，有必要对Fe-13Cr- 为180μm)以及典型的马氏体板条组织.图1(b)为均 5Nⅱ低碳马氏体钢在两相区的变化展开系统研究.在 匀化处理后的试样再经10℃·s的加热速率，加热至 以往对其研究中，主要集中于通过不同的热处理制度， 奥氏体转变完成点830℃(A),然后淬火至室温所得 细化其晶粒组织以达到改善性能的目的，并探讨了热 的形貌组织.对比图1(a)与(b)中奥氏体化热处理前 处理中，在双相区保温过程以及不同的室温下非平衡 后的组织形貌，很明显，经过高温奥氏体化热处理后， 组织条件下奥氏体相变机制，并从模拟的角度对奥氏 试样中的晶粒并未发生明显的细化，即发生“组织遗 体在高温下的相变行为进行相关研究9,1-) 传”现象.图l(c)为(a)中初始组织的X射线衍射标 本文以Fe-13Cr-5Ni低碳马氏体钢为研究对象， 定，均匀化处理后经液氮深冷处理的原马氏体组织，全 在已开展的工作基础上，对逆奥氏体相变进行室温下 部为马氏体，无其他相存在.图1(d)为(b)中逆向奥 的组织观察，并使用透射电镜等表征手段，系统地研究 氏体相变后组织的X射线衍射标定，经奥氏体化热处 逆奥氏体相变过程中的组织演化，揭示不同加热温度 理后淬火至室温的压缩中，既有马氏体组织，还存在一 对逆奥氏体相变的影响，有利于人们对于合金奥氏体 定量的残余奥氏体组织 化过程更进一步的理解，为细化钢的组织及优化性能 2.2双相区中奥氏体相变行为 提供了理论与实验依据 为了更细致地研究奥氏体在热处理过程中的行 1实验材料与方法 为，探究导致“组织遗传”现象的机理，均匀化处理后 的试样在10℃·s的加热速率下，分别被加热到550、 本文所用的Fe-13Cr-5Ni低碳马氏体钢化学成分 600,650、700、750以及830℃，然后淬火至室温.选取 如表1所示.试样取自发电厂涡轮转子实际生产时， 其中三组试样(550、650和750℃)，对应的室温透射
宋鹏程等: Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 马氏体不锈钢在连续加热过程中两相区的奥氏体生长行为 其晶粒组织. 然而,对于某些高合金钢,由于存在组织 遗传现象,奥氏体化热处理过程并不能细化其晶粒组 织[1鄄鄄3] . 如何消除这种组织遗传现象,对于优化高合金 钢的性能十分关键,因此厘清马氏体不锈钢加热过程 中奥氏体的行为具有十分重要的意义. 奥氏体在双相区的生长行为对组织遗传现象具有 很大影响[4鄄鄄13] . 研究表明,奥氏体的形成主要有两种 机制,分别为“针状冶机制和“球状冶机制. 在“针状冶机 制中,针状奥氏体倾向于在马氏体板条界,形成层片状 的奥氏体核并与母相之间保持 K鄄鄄 S 位向关系[6鄄鄄8,10,11] , 这种层片状的奥氏体核,长大形成的新奥氏体组织继 承母相组织的形状、尺寸和位向关系. 在“球状冶机制 中,球状奥氏体倾向于在原奥氏体晶界处以及晶粒内 部析出物存在的位置,形成等轴状的奥氏体核,然后长 大使的原奥氏体晶粒发生细化[6鄄鄄7,10鄄鄄11] . 研究表明,两 相区保温温度对奥氏体的形核机制有很大影响:在两 相区的高温侧保温可能会形成球状奥氏体核心,而在 两相区的低温侧保温则可能会形成针状奥氏体核 心[2,7,14] . 因此,在两相区不同温度进行保温对理解组 织遗传现象和制定热处理工艺有非常重要的作用. Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 低碳马氏体钢被广泛应用于火力发 电、水轮机组件、阀体、核电站结构件等领域,是 20 世 纪 60 年代发展起来的具有优异的力学性能、良好的成 形性能及良好的机加工性能的钢种[15鄄鄄16] . Fe鄄鄄 13Cr鄄鄄 5Ni 低碳马氏体钢,在奥氏体化以后,极易获得非平衡 态的马氏体组织,且在用于生产大型发电机涡轮转子 时,由于转子尺寸很大且结构复杂,不能通过传统的变 形工艺细化组织,而热处理过程中极易出现粗大晶粒 并具有强烈的组织遗传性. 因此,有必要对 Fe鄄鄄13Cr鄄鄄 5Ni 低碳马氏体钢在两相区的变化展开系统研究. 在 以往对其研究中,主要集中于通过不同的热处理制度, 细化其晶粒组织以达到改善性能的目的,并探讨了热 处理中,在双相区保温过程以及不同的室温下非平衡 组织条件下奥氏体相变机制,并从模拟的角度对奥氏 体在高温下的相变行为进行相关研究[9,17鄄鄄19] . 本文以 Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 低碳马氏体钢为研究对象, 在已开展的工作基础上,对逆奥氏体相变进行室温下 的组织观察,并使用透射电镜等表征手段,系统地研究 逆奥氏体相变过程中的组织演化,揭示不同加热温度 对逆奥氏体相变的影响,有利于人们对于合金奥氏体 化过程更进一步的理解,为细化钢的组织及优化性能 提供了理论与实验依据. 1 实验材料与方法 本文所用的 Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 低碳马氏体钢化学成分 如表 1 所示. 试样取自发电厂涡轮转子实际生产时, 浇注和锻造成型的试块,并进行 1200 益 保温 5 h 的均 匀化处理. 使用 STA409PC 型综合热分析仪进行相变 点的差示扫描量热法(DSC) 测试. 奥氏体转变起始 (As) 温 度 和 转 变 完 成 ( Af) 温 度 分 别 为 528 益 和 830 益 . 表 1 实验用钢的化学成分(质量分数) Table 1 Composition of experimental steel % C Si Mn Ni Cr Mo V P S Fe 0郾 04 0郾 14 0郾 55 5郾 01 12郾 87 1郾 36 0郾 03 0郾 01 0郾 02 余量 对均匀化处理后的试样进行奥氏体化处理,以 10 益·s - 1的速率将试样分别加热至 550、600、650、700、 750、800 以及 830 益 ,然后淬火至室温. 利用光学显微 镜和透射电镜表征不同热处理条件下显微组织的演 化. 用 X 射线衍射分析测量室温下经过奥氏体化处理 后的试样中残余奥氏体含量. 采用步进扫描的方式 (角度步长为 0郾 01毅,时间步长为 1 s),选取分别表示奥 氏体与马氏体的(200) FCC 、(220) FCC和(311) FCC衍射峰 以及(200) BCC和(211) BCC 衍射峰,根据各衍射峰的强 度,计算确定奥氏体相的含量[20] . 同时为了验证所得 奥氏体含量的准确性,利用显微硬度计分别测量各试 样的维氏硬度,载荷为 1郾 961 N,加载时间 10 s,同一试 样取不同的五个点分别测量得其平均值. 2 实验结果与讨论 2郾 1 逆奥氏体相变中的组织遗传现象 实验用马氏体不锈钢 Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 试样,经 1200 益高温保温 5 h 均匀化处理后,再进行液氮深冷淬火, 所得的初始组织如图 1( a)所示,具有粗大的晶粒(约 为 180 滋m)以及典型的马氏体板条组织. 图 1(b)为均 匀化处理后的试样再经 10 益·s - 1的加热速率,加热至 奥氏体转变完成点 830 益 (Af),然后淬火至室温所得 的形貌组织. 对比图 1(a)与(b)中奥氏体化热处理前 后的组织形貌,很明显,经过高温奥氏体化热处理后, 试样中的晶粒并未发生明显的细化,即发生“组织遗 传冶现象. 图 1(c)为(a)中初始组织的 X 射线衍射标 定,均匀化处理后经液氮深冷处理的原马氏体组织,全 部为马氏体,无其他相存在. 图 1( d)为( b)中逆向奥 氏体相变后组织的 X 射线衍射标定,经奥氏体化热处 理后淬火至室温的压缩中,既有马氏体组织,还存在一 定量的残余奥氏体组织. 2郾 2 双相区中奥氏体相变行为 为了更细致地研究奥氏体在热处理过程中的行 为,探究导致“组织遗传冶现象的机理,均匀化处理后 的试样在 10 益·s - 1的加热速率下,分别被加热到 550、 600、650、700、750 以及 830 益 ,然后淬火至室温. 选取 其中三组试样(550、650 和 750 益 ),对应的室温透射 ·69·
·70· 工程科学学报，第39卷，第1期 b 100m 200um d ·马氏体 。奥氏体 ·马氏体 100c 二 20 40 60 80 20 40 60 0 20Me) 209 图1Fe-13C一5Ni马氏体不锈钢奥氏体逆向相变前后的光学显微组织.(a)奥氏体逆向相变前品粒组织：(b)奥氏体逆向相变后的品粒组 织：(c)图(a)奥氏体逆向相变前组织的X射线衍射图：(d)图(b)奥氏体逆向相变后组织的X射线衍射图 Fig.I Optical microstructures of Fe-13Cr-5Ni steel:(a)before reverse austenitic transformation;(b)after reverse austenitic transformation;(c) XRD pattern of the sample in Fig.(a);(d)XRD pattern of the sample in Fig.(b) 显微组织如图2所示.图2(a)、(c)和(e)分别为各加 始淬火温度时间较长，加热过程中奥氏体沿着马氏体 热温度对应的试样的明场像，图2(b)、(d)和()为各 板条界长大.当热处理高温较高时，奥氏体不仅存在 自试样选区电子衍射后对奥氏体的衍射斑所成的暗场 于马氏体板条界处，同时还存在于马氏体块界处，存在 像.试样经双相区奥氏体化热处理后，其微观组织呈 于马氏体板条界处的奥氏体呈条状结构，与前述一致， 现出明显的马氏体板条结构.从暗场像中可以清晰地 而存在于马氏体块界处的奥氏体，有明显的等轴状倾 观察到残余奥氏体同样呈现板条状或者层片状，且大 向，但都沿着块界长大同时沿着马氏体板条界向马氏 多分布于马氏体板条界处或马氏体块界处.奥氏体化 体块内部长大，如图2(e)和(f)所示.可见热处理温 热处理前的试样为全马氏体组织，因此在奥氏体化热 度对奥氏体的形成具有很大影响.在快速加热条件 处理之后，室温下观察到的残余奥氏体，皆为奥氏体热 下，奥氏体倾向于在马氏体板条界处，以“针状”形式 处理过程中所产生.需要指出的是，高温下形成的奥 形核，并长大成具有同样板条状的奥氏体.马氏体板 氏体不会完全保留至室温. 条处存在大量缺陷，为奥氏体的形成提供能量.同时， 在淬火过程中，会有一部分奥氏体转变为马氏体， 也观察到有少部分的奥氏体形成于板条块界，这些板 另一部分奥氏体残留至室温也即残余奥氏体.受表征 条块界处形核位置同样具有高的缺陷密度 手段的技术发展限制，我们使用室温下残余奥氏体间 接表征高温下奥氏体行为（形核与长大过程）.如图2 为了进一步阐明奥氏体转变过程中，新相与母相 所示，奥氏体在加热温度较低时，形成于马氏体条板间 之间的关系，对650℃加热后淬火试样进行透射电镜 隙呈明显的“针状”组织，且开始形成的奥氏体较少同 表征.图3(a)~(d)分别为试样的明、暗场像和(b)中 时尺寸较小，如图2(a)和(b)所示.随着热处理温度 红色虚框选区电子衍射花样及其标定.图3为马氏体 的升高，组织中同时存在尺寸较小的“针状”奥氏体以 组织中一个板条块内的结构，衍射花样进一步表明暗 及尺寸较大的条状奥氏体，都位于马氏体板条界处，如 场像中“针状”组织为残余奥氏体，与马氏体板条间存 图2(c)和(d)所示.可以推断这些尺寸较小的“针状” 在K-S位向关系，即(111)，∥(101)。和[011]，∥ 奥氏体形成于较高温度，即从奥氏体开始形成温度加 [111]. 热至淬火点温度（图2(c)和(d)中为650℃）时间较 为了考察热处理温度对室温下残余奥氏体含量的 短，长大过程较短尺寸较小：而尺寸较大的条状奥氏体 影响，将试样加热到双相区不同温度，然后淬火至室 形成于较低温度，即从奥氏体开始形成温度加热至开 温，并使用X射线衍射分析对上述样品中残余奥氏体
工程科学学报,第 39 卷,第 1 期 图 1 Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 马氏体不锈钢奥氏体逆向相变前后的光学显微组织. (a)奥氏体逆向相变前晶粒组织;(b)奥氏体逆向相变后的晶粒组 织;(c)图(a)奥氏体逆向相变前组织的 X 射线衍射图;(d)图(b)奥氏体逆向相变后组织的 X 射线衍射图 Fig. 1 Optical microstructures of Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni steel: (a) before reverse austenitic transformation; (b) after reverse austenitic transformation; (c) XRD pattern of the sample in Fig. (a); (d) XRD pattern of the sample in Fig. (b) 显微组织如图 2 所示. 图 2(a)、(c)和(e)分别为各加 热温度对应的试样的明场像,图 2( b)、( d)和( f)为各 自试样选区电子衍射后对奥氏体的衍射斑所成的暗场 像. 试样经双相区奥氏体化热处理后,其微观组织呈 现出明显的马氏体板条结构. 从暗场像中可以清晰地 观察到残余奥氏体同样呈现板条状或者层片状,且大 多分布于马氏体板条界处或马氏体块界处. 奥氏体化 热处理前的试样为全马氏体组织,因此在奥氏体化热 处理之后,室温下观察到的残余奥氏体,皆为奥氏体热 处理过程中所产生. 需要指出的是,高温下形成的奥 氏体不会完全保留至室温. 在淬火过程中,会有一部分奥氏体转变为马氏体, 另一部分奥氏体残留至室温也即残余奥氏体. 受表征 手段的技术发展限制,我们使用室温下残余奥氏体间 接表征高温下奥氏体行为(形核与长大过程). 如图 2 所示,奥氏体在加热温度较低时,形成于马氏体条板间 隙呈明显的“针状冶组织,且开始形成的奥氏体较少同 时尺寸较小,如图 2( a)和( b)所示. 随着热处理温度 的升高,组织中同时存在尺寸较小的“针状冶奥氏体以 及尺寸较大的条状奥氏体,都位于马氏体板条界处,如 图 2(c)和(d)所示. 可以推断这些尺寸较小的“针状冶 奥氏体形成于较高温度,即从奥氏体开始形成温度加 热至淬火点温度(图 2( c) 和( d) 中为 650 益 ) 时间较 短,长大过程较短尺寸较小;而尺寸较大的条状奥氏体 形成于较低温度,即从奥氏体开始形成温度加热至开 始淬火温度时间较长,加热过程中奥氏体沿着马氏体 板条界长大. 当热处理高温较高时,奥氏体不仅存在 于马氏体板条界处,同时还存在于马氏体块界处,存在 于马氏体板条界处的奥氏体呈条状结构,与前述一致, 而存在于马氏体块界处的奥氏体,有明显的等轴状倾 向,但都沿着块界长大同时沿着马氏体板条界向马氏 体块内部长大,如图 2( e) 和( f) 所示. 可见热处理温 度对奥氏体的形成具有很大影响. 在快速加热条件 下,奥氏体倾向于在马氏体板条界处,以“针状冶形式 形核,并长大成具有同样板条状的奥氏体. 马氏体板 条处存在大量缺陷,为奥氏体的形成提供能量. 同时, 也观察到有少部分的奥氏体形成于板条块界,这些板 条块界处形核位置同样具有高的缺陷密度. 为了进一步阐明奥氏体转变过程中,新相与母相 之间的关系,对 650 益 加热后淬火试样进行透射电镜 表征. 图 3(a) ~ (d)分别为试样的明、暗场像和(b)中 红色虚框选区电子衍射花样及其标定. 图 3 为马氏体 组织中一个板条块内的结构,衍射花样进一步表明暗 场像中“针状冶组织为残余奥氏体,与马氏体板条间存 在 K鄄鄄 S 位向关系,即(1 11 ) 酌 椅(101 ) 琢 和[011 ] 酌 椅 [1 1 1] 琢 . 为了考察热处理温度对室温下残余奥氏体含量的 影响,将试样加热到双相区不同温度,然后淬火至室 温,并使用 X 射线衍射分析对上述样品中残余奥氏体 ·70·
宋鹏程等：Fe-13Cr-5Ni马氏体不锈钢在连续加热过程中两相区的奥氏体生长行为 .71· 500nm 500nm e 500nm 500nm e (f) 500nm 500nm 图2F-13Cr-5N:钢试样由室温加热到奥氏体转变双相区不同温度，然后淬火至室温的透射电镜形貌图.(a)加热至550℃冷却至室温的 明场像：(b)加热至550℃冷却至室温的暗场像：()加热至650℃冷却至室温的明场像：(d)加热至650℃冷却至室温的暗场像：(e)加热至 750℃冷却至室温的明场像：()加热至750℃冷却至室温暗场像 Fig.2 TEM microstructures of Fe-13Cr-5Ni steel after being heated to different temperatures at the dual-phase region and then quenched to room temperature:(a)bright field image after being heated to 550C;(b)dark field image after being heated to 550C;(e)bright field image after being heated to650℃；(d)dark field image after being heated to650℃；(e)bright field image after being heated to750℃；(f)dark field image after being heated to750℃ 进行了测量，结果如图4所示.在高温下，奥氏体的含显微硬度先随加热温度的升高而降低，在650℃时，出 量随热处理温度的升高而升高，这是由相变理论可知 现极小值，而后随加热温度升高而升高，这一趋势与图 的一般现象.而对于图4所示的室温下残余奥氏体的 5中结果完全一致. 体积分数则先随加热温度的升高而升高，至650℃时 室温下，钢中残余奥氏体的含量主要由奥氏体的 出现极大值13.1%，而后随加热温度的升高而降低. 稳定性决定，奥氏体的稳定性越高，冷却至室温后，可 为了验证这一变化，对上述试样进行显微硬度测试，其 能存在的残余奥氏体的含量则越高.由前人研究可 结果如图5所示.在马氏体不锈钢中，残余奥氏体的 知，在Fe-Cr-Ni系马氏体不锈钢中，奥氏体的稳定性 含量越多，钢的显微硬度则越低，故上述试样的显微硬 主要由奥氏体中有利于奥氏体形成元素N的含量来 度变化趋势应与残余奥氏体含量的变化趋势相反，即 决定，3,79，].在前期工作中，奥氏体在650℃保温不
宋鹏程等: Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 马氏体不锈钢在连续加热过程中两相区的奥氏体生长行为 图 2 Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 钢试样由室温加热到奥氏体转变双相区不同温度,然后淬火至室温的透射电镜形貌图. (a)加热至 550 益冷却至室温的 明场像;(b)加热至 550 益冷却至室温的暗场像;(c)加热至 650 益冷却至室温的明场像;(d)加热至 650 益冷却至室温的暗场像;(e)加热至 750 益冷却至室温的明场像;(f)加热至 750 益冷却至室温暗场像 Fig. 2 TEM microstructures of Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni steel after being heated to different temperatures at the dual鄄phase region and then quenched to room temperature: (a) bright field image after being heated to 550 益 ; (b) dark field image after being heated to 550 益 ; (c) bright field image after being heated to 650 益 ; (d) dark field image after being heated to 650 益 ; (e) bright field image after being heated to 750 益 ; (f) dark field image after being heated to 750 益 进行了测量,结果如图 4 所示. 在高温下,奥氏体的含 量随热处理温度的升高而升高,这是由相变理论可知 的一般现象. 而对于图 4 所示的室温下残余奥氏体的 体积分数则先随加热温度的升高而升高,至 650 益 时 出现极大值 13郾 1% ,而后随加热温度的升高而降低. 为了验证这一变化,对上述试样进行显微硬度测试,其 结果如图 5 所示. 在马氏体不锈钢中,残余奥氏体的 含量越多,钢的显微硬度则越低,故上述试样的显微硬 度变化趋势应与残余奥氏体含量的变化趋势相反,即 显微硬度先随加热温度的升高而降低,在 650 益 时,出 现极小值,而后随加热温度升高而升高,这一趋势与图 5 中结果完全一致. 室温下,钢中残余奥氏体的含量主要由奥氏体的 稳定性决定,奥氏体的稳定性越高,冷却至室温后,可 能存在的残余奥氏体的含量则越高. 由前人研究可 知,在 Fe鄄鄄Cr鄄鄄Ni 系马氏体不锈钢中,奥氏体的稳定性 主要由奥氏体中有利于奥氏体形成元素 Ni 的含量来 决定[1,3,7,9,19] . 在前期工作中,奥氏体在 650 益 保温不 ·71·
·72· 工程科学学报，第39卷，第1期 (a) 500nm 500nm (c) (110) (1i1) (D)ao (10a (011. 200) 一1iil。…011 图3F℃-13Cr-5N钢试样由室温加热到奥氏体转变双相区650℃，然后淬火至室温的透射电镜形貌及衍射斑标定.(a)明场像：(b)残余 奥氏体暗场像：(c)图(b)选区电子衍射花样：(d)对图()中衍射花样的标定 Fig.3 TEM micrographs of Fe-13Cr-5Ni steel heated to 650C and then quenched to room temperature:(a)bright field image:(b)dark field im- age;(c)SAED pattern of the marked region in Fig.(b);(d)indexes of Fig.(c) 310 3 300 11 290 280 9 250 240 23 500550600650700750800850 500 550600650700750800850 加热温度℃ 温度℃ 图4奥氏体化热处理后室温残余奥氏体体积分数随加热温度 图5奥氏体化热处理后试样显微硬度随加热温度的变化 的变化 Fig.5 Variation in micro-hardness with treatment temperature Fig.4 Variation in the amount of retained austenite with treatment temperature 的工作中，Fe-14Cr-7Ni马氏体不锈钢被快速加热至 同时间过程中，室温下残余奥氏体的量随保温时间增 300~900℃，保温1h后淬火至室温，得到的室温下残 加先升高，至保温20min达到极大值，然后随保温时间 余奥氏体的量随加热温度的变化趋势与上述一致，同 的增加而减少，与图4中室温下残余奥氏体的量随加 样在650℃得到极大值且Ni元素在马氏体与残余奥 热温度的变化趋势一致[]，研究发现N元素在马氏 氏体中存在强烈的配分.Leem等[)与Lee等]对Fe- 体与残余奥氏体中存在强烈配分.同时在Li山等[的 13C-7Ni马氏体不锈钢的研究，得到与上述相同的结 工作中，Fe-13Cr-5Ni钢在10℃s的加热速率下，加 论，均发现N元素在马氏体与残余奥氏体中的配分 热到双相区不同温度然后淬火至室温，残余奥氏体的 过程. 变化趋势与本研究中得到的趋势一致：与本研究不同 为了证明逆变奥氏体相变过程中合金元素的扩 的是，在Liu等的工作中625℃对应室温下逆奥氏体的 散，均匀化处理后的试样，在10℃·s的速率下被加 极大值.其对钢中合金分布测定显示，Ni元素在马氏 热到双相区温度650℃，然后淬火至室温.图6()为 体中含量远低与平均含量，而在逆奥氏体中的含量远 淬火至室温试样的透射电镜明场像图，试样具有明显 高于平均含量，即存在强烈的配分过程.在Pak等四 的板条组织.图6(b)为X射线衍射结果，表明淬火后
工程科学学报,第 39 卷,第 1 期 图 3 Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 钢试样由室温加热到奥氏体转变双相区 650 益 ,然后淬火至室温的透射电镜形貌及衍射斑标定. ( a)明场像;( b)残余 奥氏体暗场像;(c)图(b)选区电子衍射花样;(d)对图(c)中衍射花样的标定 Fig. 3 TEM micrographs of Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni steel heated to 650 益 and then quenched to room temperature: (a) bright field image; (b) dark field im鄄 age; (c) SAED pattern of the marked region in Fig. (b); (d) indexes of Fig. (c) 图 4 奥氏体化热处理后室温残余奥氏体体积分数随加热温度 的变化 Fig. 4 Variation in the amount of retained austenite with treatment temperature 同时间过程中,室温下残余奥氏体的量随保温时间增 加先升高,至保温 20 min 达到极大值,然后随保温时间 的增加而减少,与图 4 中室温下残余奥氏体的量随加 热温度的变化趋势一致[19] ,研究发现 Ni 元素在马氏 体与残余奥氏体中存在强烈配分. 同时在 Liu 等[9] 的 工作中,Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 钢在 10 益·s - 1的加热速率下,加 热到双相区不同温度然后淬火至室温,残余奥氏体的 变化趋势与本研究中得到的趋势一致;与本研究不同 的是,在 Liu 等的工作中625 益对应室温下逆奥氏体的 极大值. 其对钢中合金分布测定显示,Ni 元素在马氏 体中含量远低与平均含量,而在逆奥氏体中的含量远 高于平均含量,即存在强烈的配分过程. 在 Park 等[1] 图 5 奥氏体化热处理后试样显微硬度随加热温度的变化 Fig. 5 Variation in micro鄄hardness with treatment temperature 的工作中,Fe鄄鄄14Cr鄄鄄7Ni 马氏体不锈钢被快速加热至 300 ~ 900 益 ,保温 1 h 后淬火至室温,得到的室温下残 余奥氏体的量随加热温度的变化趋势与上述一致,同 样在 650 益得到极大值且 Ni 元素在马氏体与残余奥 氏体中存在强烈的配分. Leem 等[3]与 Lee 等[7]对 Fe鄄鄄 13Cr鄄鄄7Ni 马氏体不锈钢的研究,得到与上述相同的结 论,均发现 Ni 元素在马氏体与残余奥氏体中的配分 过程. 为了证明逆变奥氏体相变过程中合金元素的扩 散,均匀化处理后的试样,在 10 益·s - 1的速率下被加 热到双相区温度 650 益 ,然后淬火至室温. 图 6( a)为 淬火至室温试样的透射电镜明场像图,试样具有明显 的板条组织. 图 6(b)为 X 射线衍射结果,表明淬火后 ·72·
宋鹏程等：Fe-13Cr-5Ni马氏体不锈钢在连续加热过程中两相区的奥氏体生长行为 ·73· 的组织中既有马氏体相又有残余奥氏体相，这与前文 中的平均含量由前述，高温退火前初始组织为全马 中所示结论一致.表2为图6(a)中明暗衬度不同的两 氏体组织，即此处残余奥氏体为高温退火中产生的逆 点（点A与点B)处合金成分，根据其中Ni元素的显著 变奥氏体.由此可知，在双相区相变过程中存在N元 差异，可知点A为回火马氏体，N含量远低于合金中 素的强烈扩散行为，这与前期工作[]以及Liu等工 的平均含量，点B为残余奥氏体，N含量远高于合金 作结论一致. b T01 ·奥氏体 ·马氏体 0 60 80 20 500nm 图6加热至650℃后水淬至室温的组织形貌与物相分析.(a)透射电镜明场像形貌：(b)X射线衍射物相分析 Fig.6 Microstructure and XRD pattemn of the sample after heat treatment of heating to 650C and water quenching to room temperature:(a)TEM bright field image;(b)XRD pattern 表2图6中所标定不同相中合金含量及其平均含量（质量分数） 影响.当加热温度较低时，“针状”奥氏体多在马氏体 Table 2 Chemical composition of experimental steel and those points in 板条处形成，随着加热温度的升高，“针状”奥氏体沿 Fig.6 马氏体板条长大成条状奥氏体，同时与母相保持相同 位置 Si Ni C Fe 的位向关系.当温度进一步升高，部分奥氏体倾向于 点A 1.7 11.8 86.4 在马氏体块界形成，并沿着马氏体板条界向马氏体块 点B 0.3 8.8 14.4 76.5 内部长大 平均含量 0.14 5.01 12.87 79.93 (2)室温下残余奥氏体的量，随双相区开始淬火 温度的升高先增加后减少，650℃时对应室温下残余 同时，室温下残余奥氏体的含量还受高温下奥氏 奥氏体的极大值，并且这一变化趋势与试样显微硬度 体含量的影响.高温下奥氏体的量越高，残余奥氏体 测试结果一致 的量也越高.此处需要强调的是对一特定成分的钢而 言，高温下奥氏体的含量越高，奥氏体中平均合金元素 含量就越低，奥氏体的稳定性则越低.因此高温下奥 参考文献 氏体的含量对室温中残余奥氏体的影响具有两面性 [1]Park E S,Yoo D K,Sung J H,et al.Formation of reversed aus- 这种两面性，具体体现在图5中，残余奥氏体的量随温 tenite during tempering of 14Cr-7Ni-0.3Nb-0.7Mo-0.03C su- 度先升高后降低.在达到极大值前，室温下残余奥氏 per martensitic stainless steel.Met Mater Int,2004,10(6):521 体的量主要由高温下奥氏体的量决定，达到极大值后， [2]Apple CA,Krauss G.The effect of heating rate on the martensite 残余奥氏体的量则主要由奥氏体的稳定性决定.高温 to austenite transformation in Fe-Ni-C alloys.Acta Metall,1972, 下奥氏体的量增加，导致Ni元素在奥氏体中含量减 20(7):849 [3] Leem D S,Lee Y D,Jun J H,et al.Amount of retained austenite 少，使得其稳定性降低，从而导致室温下残余奥氏体的 at room temperature after reverse transformation of martensite to 量随加热温度的升高而降低。 austenite in an Fe-13%Cr-7%Ni-3%Si martensitic stainless 3结论 steel.Scripta Mater,2001,45(7):767 [4] Tomimura K,Takaki S,Tokunaga Y.Reversion mechanism from 本文主要研究了Fe-13Cr-5Ni马氏体不锈钢在 deformation induced martensite to austenite in metastable austenit- 10℃·s连续加热条件下，双相区内不同温度对奥氏 ic stainless steels.ISI/Int,1991,31(12):1431 体的相变行为影响，并得到以下结论： [5]Chaus A S,Rudnitskii FI,Murgas M.Structural inheritance and (1)奥氏体以“针状”形式在晶粒内部马氏体板条 special features of fracture of high-speed steels.Met Sci Heat Tret,1997,39(2):53 界处形核，并与母相间保持一定的位向关系(K-$位 [6]Hara T,Maruyama N,Shinohara Y,et al.Abnormal o to y trans 向关系)，且加热温度对奥氏体的形核与长大有很大 formation behavior of steels with a martensite and bainite micro
宋鹏程等: Fe鄄鄄13Cr鄄鄄5Ni 马氏体不锈钢在连续加热过程中两相区的奥氏体生长行为 的组织中既有马氏体相又有残余奥氏体相,这与前文 中所示结论一致. 表2 为图6(a)中明暗衬度不同的两 点(点 A 与点 B)处合金成分,根据其中 Ni 元素的显著 差异,可知点 A 为回火马氏体,Ni 含量远低于合金中 的平均含量,点 B 为残余奥氏体,Ni 含量远高于合金 中的平均含量. 由前述,高温退火前初始组织为全马 氏体组织,即此处残余奥氏体为高温退火中产生的逆 变奥氏体. 由此可知,在双相区相变过程中存在 Ni 元 素的强烈扩散行为,这与前期工作[19] 以及 Liu 等[9] 工 作结论一致. 图 6 加热至 650 益后水淬至室温的组织形貌与物相分析. (a)透射电镜明场像形貌;(b) X 射线衍射物相分析 Fig. 6 Microstructure and XRD pattern of the sample after heat treatment of heating to 650 益 and water quenching to room temperature: ( a) TEM bright field image; (b) XRD pattern 表 2 图 6 中所标定不同相中合金含量及其平均含量(质量分数) Table 2 Chemical composition of experimental steel and those points in Fig. 6 % 位置 Si Ni Cr Fe 点 A — 1郾 7 11郾 8 86郾 4 点 B 0郾 3 8郾 8 14郾 4 76郾 5 平均含量 0郾 14 5郾 01 12郾 87 79郾 93 同时,室温下残余奥氏体的含量还受高温下奥氏 体含量的影响. 高温下奥氏体的量越高,残余奥氏体 的量也越高. 此处需要强调的是对一特定成分的钢而 言,高温下奥氏体的含量越高,奥氏体中平均合金元素 含量就越低,奥氏体的稳定性则越低. 因此高温下奥 氏体的含量对室温中残余奥氏体的影响具有两面性. 这种两面性,具体体现在图 5 中,残余奥氏体的量随温 度先升高后降低. 在达到极大值前,室温下残余奥氏 体的量主要由高温下奥氏体的量决定,达到极大值后, 残余奥氏体的量则主要由奥氏体的稳定性决定. 高温 下奥氏体的量增加,导致 Ni 元素在奥氏体中含量减 少,使得其稳定性降低,从而导致室温下残余奥氏体的 量随加热温度的升高而降低. 3 结论 本文主要研究了 Fe鄄鄄 13Cr鄄鄄 5Ni 马氏体不锈钢在 10 益·s - 1连续加热条件下,双相区内不同温度对奥氏 体的相变行为影响,并得到以下结论: (1)奥氏体以“针状冶形式在晶粒内部马氏体板条 界处形核,并与母相间保持一定的位向关系(K鄄鄄 S 位 向关系),且加热温度对奥氏体的形核与长大有很大 影响. 当加热温度较低时,“针状冶奥氏体多在马氏体 板条处形成,随着加热温度的升高,“针状冶奥氏体沿 马氏体板条长大成条状奥氏体,同时与母相保持相同 的位向关系. 当温度进一步升高,部分奥氏体倾向于 在马氏体块界形成,并沿着马氏体板条界向马氏体块 内部长大. (2)室温下残余奥氏体的量,随双相区开始淬火 温度的升高先增加后减少,650 益 时对应室温下残余 奥氏体的极大值,并且这一变化趋势与试样显微硬度 测试结果一致. 参 考 文 献 [1] Park E S, Yoo D K, Sung J H, et al. Formation of reversed aus鄄 tenite during tempering of 14Cr鄄鄄7Ni鄄鄄0郾 3Nb鄄鄄0郾 7Mo鄄鄄0郾 03C su鄄 per martensitic stainless steel. Met Mater Int, 2004, 10(6): 521 [2] Apple C A, Krauss G. The effect of heating rate on the martensite to austenite transformation in Fe鄄鄄Ni鄄鄄C alloys. Acta Metall, 1972, 20(7): 849 [3] Leem D S, Lee Y D, Jun J H, et al. Amount of retained austenite at room temperature after reverse transformation of martensite to austenite in an Fe鄄鄄 13% Cr鄄鄄 7% Ni鄄鄄 3% Si martensitic stainless steel. Scripta Mater, 2001, 45(7): 767 [4] Tomimura K, Takaki S, Tokunaga Y. Reversion mechanism from deformation induced martensite to austenite in metastable austenit鄄 ic stainless steels. ISIJ Int, 1991, 31(12): 1431 [5] Chaus A S, Rudnitskii F I, Murgas M. Structural inheritance and special features of fracture of high鄄speed steels. Met Sci Heat Treat, 1997, 39(2): 53 [6] Hara T, Maruyama N, Shinohara Y, et al. Abnormal 琢 to 酌 trans鄄 formation behavior of steels with a martensite and bainite micro鄄 ·73·
·74· 工程科学学报，第39卷，第1期 structure at a slow reheating rate.IS//Int,2009.49(11):1792 [15]Wang P,Lu S P,Li DZ,et al.Investigation on phase transfor- [7]Lee Y K,Shin H C,Leem D S,et al.Reverse transformation mation of low carbon martensitie stainless steel ZG06Cr13Ni4Mo mechanism of martensite to austenite and amount of retained aus- in tempering process with low heating rate.Acta Metall Sin, tenite after reverse transformation in Fe-3Si-13Cr-7Ni(wt-%) 2008.44(6):681 martensitic stainless steel.Mater Sci Technol,2003,19(3):393 (王培，陆善平，李殿中，等.低加热速率下ZG06Cr13N4Mo [8]Nakada N,Tsuchiyama T,Takaki S,et al.Variant selection of 低碳马氏体不锈钢回火过程的相变研究.金属学报.2008， reversed austenite in lath martensite.IS/J Int,2007,47 (10): 44(6):681) 1527 [16]Gysel W,Gerber E,Trautwein A.CA6NM:new development [9]Liu L,Yang Z G,Zhang C.Effect of retained austenite on aus- based on 20 years'experience.Stainless Steel Cast,1982,756 tenite memory of a 13%Cr -5%Ni martensitic steel.J Alloys (3):403 Compd,2013,577(Suppl 1):S654 [17]Song P C,Liu W B,Zhang C,et al.Reversed austenite growth [10]Kimmins S T,Gooch D J.Austenite memory effect in ICr-1Mo- behavior of a 13%Cr-5%Ni stainless steel during intercritical 0.75V(Ti,B)sted.Met Sci,.1983,17(11):519 annealing.IS/J Int,2016,56(1)148 [18]Song P C,Ji Y Z,Chen L,et al.Phase-field simulation of aus- [11]Hassan S.Microstructure Evolution during Reverse Transformation tenite growth behavior:insights into the austenite memory phe- in Fe-high Ni Martensitic Alloys [Dissertation].Sendai:Tohoku nomenon.Comput Mater Sci,2016,117:139 University,2013 [19]Liu L,Yang Z G,Zhang C,et al.An in situ study on austenite [12]D'yachenko SS.Heredity in phase transformations:mechanism memory and austenitic spontaneous recrystallization of a martensi- of the phenomenon and effect on the properties.Met Sci Heat tic steel.Mater Sci Eng A,2010,527(27):7204 Tre,2000,42(4):122 [20]Department of Science and Technology Environmental Protection, [13]Matsuda S,Okamura Y.The later stage of reverse transformation China Iron and Steel Industry Association.YB5338-2006 Re- in low-C low-alloy steel.Trans /S/J,1974,14(6):444 tained Austenite in Steel-Quantitative Determination-Method of [14]Nakagawa H,Miyazaki T,Yokota H.Effects of aging tempera- X-ray Diffractometer.Beijing:Metallurgical Industry Press,2006 ture on the microstructure and mechanical properties of 1.8Cu- (中国钢铁工业协会科技环保部.YB5338一2006钢中残余 7.3Ni-15.9Cr-1.2Mo-low C,N martensitic precipitation hard- 奥氏体定量测定一X射线衍射仪法.北京：冶金工业出版 ening stainless steel.J Mater Sci,2000,35(9):2245 社，2006)
工程科学学报,第 39 卷,第 1 期 structure at a slow reheating rate. ISIJ Int, 2009, 49(11): 1792 [7] Lee Y K, Shin H C, Leem D S, et al. Reverse transformation mechanism of martensite to austenite and amount of retained aus鄄 tenite after reverse transformation in Fe鄄鄄 3Si鄄鄄 13Cr鄄鄄 7Ni( wt鄄% ) martensitic stainless steel. Mater Sci Technol, 2003, 19(3): 393 [8] Nakada N, Tsuchiyama T, Takaki S, et al. Variant selection of reversed austenite in lath martensite. ISIJ Int, 2007, 47 (10 ): 1527 [9] Liu L, Yang Z G, Zhang C. Effect of retained austenite on aus鄄 tenite memory of a 13% Cr - 5% Ni martensitic steel. J Alloys Compd, 2013, 577(Suppl 1): S654 [10] Kimmins S T, Gooch D J. Austenite memory effect in 1Cr鄄鄄1Mo鄄鄄 0. 75V (Ti, B) steel. Met Sci, 1983, 17(11): 519 [11] Hassan S. Microstructure Evolution during Reverse Transformation in Fe鄄鄄high Ni Martensitic Alloys [Dissertation]. Sendai: Tohoku University, 2013 [12] D爷yachenko S S. Heredity in phase transformations: mechanism of the phenomenon and effect on the properties. Met Sci Heat Treat, 2000, 42(4): 122 [13] Matsuda S, Okamura Y. The later stage of reverse transformation in low鄄C low鄄alloy steel. Trans ISIJ, 1974, 14(6): 444 [14] Nakagawa H, Miyazaki T, Yokota H. Effects of aging tempera鄄 ture on the microstructure and mechanical properties of 1郾 8Cu鄄鄄 7郾 3Ni鄄鄄15郾 9Cr鄄鄄1郾 2Mo鄄鄄low C,N martensitic precipitation hard鄄 ening stainless steel. J Mater Sci, 2000, 35(9): 2245 [15] Wang P, Lu S P, Li D Z, et al. Investigation on phase transfor鄄 mation of low carbon martensitic stainless steel ZG06Cr13Ni4Mo in tempering process with low heating rate. Acta Metall Sin, 2008, 44(6): 681 (王培, 陆善平, 李殿中, 等. 低加热速率下 ZG06Cr13Ni4Mo 低碳马氏体不锈钢回火过程的相变研究. 金属学报, 2008, 44(6): 681) [16] Gysel W, Gerber E, Trautwein A. CA6NM: new development based on 20 years爷 experience. Stainless Steel Cast, 1982, 756 (3): 403 [17] Song P C, Liu W B, Zhang C, et al. Reversed austenite growth behavior of a 13% Cr鄄鄄 5% Ni stainless steel during intercritical annealing. ISIJ Int, 2016, 56(1): 148 [18] Song P C, Ji Y Z, Chen L, et al. Phase鄄field simulation of aus鄄 tenite growth behavior: insights into the austenite memory phe鄄 nomenon. Comput Mater Sci, 2016, 117: 139 [19] Liu L, Yang Z G, Zhang C, et al. An in situ study on austenite memory and austenitic spontaneous recrystallization of a martensi鄄 tic steel. Mater Sci Eng A, 2010, 527(27): 7204 [20] Department of Science and Technology Environmental Protection, China Iron and Steel Industry Association. YB5338—2006 Re鄄 tained Austenite in Steel—Quantitative Determination—Method of X鄄ray Diffractometer. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2006 (中国钢铁工业协会科技环保部. YB5338—2006 钢中残余 奥氏体定量测定———X 射线衍射仪法. 北京: 冶金工业出版 社, 2006) ·74·