李子良等：酸性含汞溶液中电沉积回收汞的研究 ·1005· 图8电位为-0.5V下电解1h后的石墨阴极(a)和铜片阴极(b)的扫描电镜图 Fig.8 SEM image of graphite cathode(a)and copper cathode(b)under a constant potential of-0.5 V and electrolysis time of 1 h 表2石墨电极和铜片电极不同区域能量色散X射线光谱元素分析结果 Table 2 Results of EDX elemental analysis in different areas of graphite cathode and copper cathode Mass fraction(graphite electrode% Mass fraction(copper sheet electrode% Element Area 1 Area2 Area 3 Area 1 Area 2 Na 11.68 10.77 2.49 0 0 CI 13.11 14.86 4.90 0 0 53.07 35.43 14.53 0.54 0.34 Hg 22.15 38.94 78.09 99.46 99.66 通过扫描电镜和能量色散X射线光谱表征分析 Eg,2017,39(1):1 可知，溶液中汞离子可以被还原成单质汞，并且吸附 (卢光华，岳昌盛，彭葬，等.汞污染土壤修复技术的研究进展 在阴极上.电解后发现，电极表面上的汞很难通过传 工程科学学报，2017,39(1)：1) [2] 统的剥离法获得，可以将电极在密闭空间内加热到 Liu K Y,Li Y G,Tang Y G,et al.Spectrophotometric determination of trace Hg (II)in battery and waste water by 200℃，并保温20min,此时电极上的单质汞会挥发， polyvinyl alcohol-butyl rhodamine B.Jiangxi Nonferrous Met, 电极可以循环利用：挥发的汞可以通过冷凝法得以回 2001,15(1):37 收，从而实现了硫脲汞溶液中汞的资源化回收 (刘开宇，李元高，唐有根，等.聚乙烯醇-丁基罗丹明B分光光度 3结论 法测定电池及废水中的痕量汞D.江西有色金属，2001,15(1)：37) [3]Liu Z L.Li Z L,Xie X F,et al.Development of recyclable iron 以硫脲洗涤净化液为对象，采用控电位电化 sulfide/selenide microparticles with high performance for 学还原的方法实现溶液中汞的高效选择性回收， elemental mercury capture from smelting flue gas over a wide 得到了以下主要结论： temperature range.Environ Sci Technol,2020,54(1):604 [4]Shi Y L,Chen M,Li F G,et al.Advances in remediation (1)通过分析不同杂质离子对汞电沉积过程 techniques for soil heavy metal pollution.Nonferrous Met Sci Eng, 阴极极化曲线的影响，确定了汞电沉积的最佳电 2018.9(5):66 位为-0.550.45V. (师艳丽，陈明，李凤果，等.土壤重金属污染修复技术研究进展 (2)考察了恒电位电沉积过程中工艺条件，确定 有色金属科学与工程，2018,9(5)：66) 了电沉积回收汞的最佳工艺为：电解质为0.24molL [5]Yan L G.Li J.Sun Y,et al.Application research on stabilization Na2S04,电解温度为30~40℃，搅拌速度为100~ for remediation of salty mud with high mercury concentration.J 300rmin,H2SO3浓度为8 mmol-L,电解时间为5h Jiangxi Univ Sci Technol,2017,38(1上：61 (3)最佳工艺条件下，汞的回收效率可达98% (间利刚，李季，孙尧，等.高浓度含汞盐泥的稳定化技术工程应 用试验研究.江西理工大学学报，2017,38(1)：61) 以上，且以单质汞的形式沉积在阴极上，其纯度可 ⊙ Liu Y C,Liu Z F,Liu J,et al.Distribution characteristics and risk 达99%以上 assessment of ammonia nitrogen and heavy metal pollution in Longjing river,the upstream of Ganjiang river.Nonferrous Met Sci 参考文献 Eg,2019,10(4):85 [1]Lu G H,Yue C S,Peng B,et al.Review of research progress on (刘友存，刘正芳，刘基，等.赣江上游龙迳河水体氨氨与重金属 the remediation technology of mercury contaminated soil.ChinJ 污染分布特征及风险评价.有色金属科学与工程，2019,10(4)：通过扫描电镜和能量色散 X 射线光谱表征分析 可知，溶液中汞离子可以被还原成单质汞，并且吸附 在阴极上. 电解后发现，电极表面上的汞很难通过传 统的剥离法获得，可以将电极在密闭空间内加热到 200 ℃，并保温 20 min，此时电极上的单质汞会挥发， 电极可以循环利用；挥发的汞可以通过冷凝法得以回 收，从而实现了硫脲汞溶液中汞的资源化回收. 3    结论 以硫脲洗涤净化液为对象，采用控电位电化 学还原的方法实现溶液中汞的高效选择性回收， 得到了以下主要结论： （1） 通过分析不同杂质离子对汞电沉积过程 阴极极化曲线的影响，确定了汞电沉积的最佳电 位为−0.55～−0.45 V. （2） 考察了恒电位电沉积过程中工艺条件，确定 了电沉积回收汞的最佳工艺为：电解质为 0.24 mol·L−1 Na2SO4，电解温度为 30～40 ℃，搅拌速度为 100～ 300 r·min−1 ，H2SO3 浓度为8 mmol·L−1，电解时间为5 h. （3） 最佳工艺条件下，汞的回收效率可达 98% 以上，且以单质汞的形式沉积在阴极上，其纯度可 达 99% 以上. 参    考    文    献 Lu G H, Yue C S, Peng B, et al. Review of research progress on the remediation technology of mercury contaminated soil. Chin J [1] Eng, 2017, 39（1）: 1 （卢光华, 岳昌盛, 彭犇, 等. 汞污染土壤修复技术的研究进展. 工程科学学报, 2017, 39（1）：1） Liu  K  Y,  Li  Y  G,  Tang  Y  G,  et  al.  Spectrophotometric determination  of  trace  Hg  (II)  in  battery  and  waste  water  by polyvinyl  alcohol-butyl  rhodamine  B. Jiangxi Nonferrous Met, 2001, 15（1）: 37 （刘开宇, 李元高, 唐有根, 等. 聚乙烯醇-丁基罗丹明B分光光度 法测定电池及废水中的痕量汞(II). 江西有色金属, 2001, 15（1）：37） [2] Liu Z L, Li Z L, Xie X F, et al. Development of recyclable iron sulfide/selenide  microparticles  with  high  performance  for elemental  mercury  capture  from  smelting  flue  gas  over  a  wide temperature range. Environ Sci Technol, 2020, 54（1）: 604 [3] Shi  Y  L,  Chen  M,  Li  F  G,  et  al.  Advances  in  remediation techniques for soil heavy metal pollution. Nonferrous Met Sci Eng, 2018, 9（5）: 66 （师艳丽, 陈明, 李凤果, 等. 土壤重金属污染修复技术研究进展. 有色金属科学与工程, 2018, 9（5）：66） [4] Yan L G, Li J, Sun Y, et al. Application research on stabilization for  remediation  of  salty  mud  with  high  mercury  concentration. J Jiangxi Univ Sci Technol, 2017, 38（1）: 61 （闫利刚, 李季, 孙尧, 等. 高浓度含汞盐泥的稳定化技术工程应 用试验研究. 江西理工大学学报, 2017, 38（1）：61） [5] Liu Y C, Liu Z F, Liu J, et al. Distribution characteristics and risk assessment  of  ammonia  nitrogen  and  heavy  metal  pollution  in Longjing river, the upstream of Ganjiang river. Nonferrous Met Sci Eng, 2019, 10（4）: 85 （刘友存, 刘正芳, 刘基, 等. 赣江上游龙迳河水体氨氮与重金属 污染分布特征及风险评价. 有色金属科学与工程, 2019, 10（4）： [6] 表 2 石墨电极和铜片电极不同区域能量色散 X 射线光谱元素分析结果 Table 2 Results of EDX elemental analysis in different areas of graphite cathode and copper cathode Element Mass fraction (graphite electrode)/% Mass fraction (copper sheet electrode)/% Area 1 Area 2 Area 3 Area 1 Area 2 Na 11.68 10.77 2.49 0 0 Cl 13.11 14.86 4.90 0 0 S 53.07 35.43 14.53 0.54 0.34 Hg 22.15 38.94 78.09 99.46 99.66 (a) (b) 1 SED 20.0 kV WD19.1 mm Std.-P.C.40.0 HighVac. ×5 000 5 um SED 20.0 kV WD13.8 mm Std.-P.C.40.0 HighVac. ×5 500 2 um 2 1 2 3 图 8    电位为−0.5 V 下电解 1 h 后的石墨阴极（a）和铜片阴极（b）的扫描电镜图 Fig.8    SEM image of graphite cathode (a) and copper cathode (b) under a constant potential of −0.5 V and electrolysis time of 1 h 李子良等： 酸性含汞溶液中电沉积回收汞的研究 · 1005 ·