江大学网络教育精品资源共享课 司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液(.1mo肌)15.1σmL,空白消耗硫代硫酸 钠滴定液(0.1moL)23.12mL。0.1moL的硫代硫酸钠滴定液的F值=1.003,计算样品的 百分含量。 解答:溴量法一般采用剩余滴定法,第一滴定剂溴的浓度不需要标定,多余的溴滴定剂 用第二标准液硫代硫酸钠滴定液冋滴,同时做空白试验进行校正,因此,样品消耗溴滴定液 的量由空白和样品消耗的硫代硫酸钠滴定液体积之差得岀,计算如下: 样品%=2312-1510)×1301×100100%=94% 0.1053×1000 7.复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定:按HPLC法,取本品约49,精密称定 (4.1125g),加无水乙醇适量,水浴加热使溶解,并稀释至50.m,滤过,精密量取续滤 液10μ,注入液相色谱仪;另取酮康唑对照品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀 释制成每1m中含0.805mg的溶液,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对 照液中酮康唑峰面积为510;供试液中酮康唑峰面积为502。已知乳膏规格:10mg酮康唑 和0.25mg丙酸氯倍他索!g,计算酮康唑相当于标示量的百分含量? 解答:首先根据色谱外标法计算公式Cx=CA Ax求出供试溶液中酮康唑含量: 供试溶液中酮康唑含量=502×0805gm=07924mgmL 然后根据样品稀释倍数与取用量,计算酮康唑的百分含量 百分含量%=07924 mg/mLx 1121×100 ×100%=0.9634% 4.1 0.009634 再根据乳膏中酮康唑的标示量,计算:相当于标示量% 96.34% 10mg/g浙江大学网络教育精品资源共享课 司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）15.10mL，空白消耗硫代硫酸 钠滴定液（0.1mol/L）23.12mL。0.1mol/L 的硫代硫酸钠滴定液的 F 值=1.003，计算样品的 百分含量。 解答：溴量法一般采用剩余滴定法，第一滴定剂溴的浓度不需要标定，多余的溴滴定剂 用第二标准液硫代硫酸钠滴定液回滴，同时做空白试验进行校正，因此，样品消耗溴滴定液 的量由空白和样品消耗的硫代硫酸钠滴定液体积之差得出，计算如下： 样品%= 100% 0.1053 1000 (23.12 15.10) 13.01 1.003 × × − × × =99.4% 7. 复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定：按 HPLC 法，取本品约 4 g，精密称定 （4.1125g），加无水乙醇适量，水浴加热使溶解，并稀释至 50.0ml，滤过，精密量取续滤 液 10 μl，注入液相色谱仪；另取酮康唑对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀 释制成每 1 ml 中含 0.805 mg 的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对 照液中酮康唑峰面积为 510；供试液中酮康唑峰面积为 502。已知乳膏规格：10mg 酮康唑 和 0.25mg 丙酸氯倍他索/g，计算酮康唑相当于标示量的百分含量？ 解答：首先根据色谱外标法计算公式 R X X R A A C = C ，求出供试溶液中酮康唑含量： 供试溶液中酮康唑含量= 510 502 × 0.805mg / ml =0.7924mg/mL 然后根据样品稀释倍数与取用量，计算酮康唑的百分含量： 百分含量%=0.7924mg/mL× 100% 4.1125 1000 50 × g × =0.9634% 再根据乳膏中酮康唑的标示量，计算：相当于标示量%= 0.009634 10mg/g ×100%=96.34%