江大学网络教育精品资源共享课 杂质浓度 杂质的限量样品液杀座×100%=0.00510×100%=0.05% 4.醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制 成每1m含2mg的溶液(1)与每1m含0.04mg的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul 进样,记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个,各 杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的12和3/4。试计算最大一个杂质和总 杂质的限量分别是多少? 解谷被测物供试溶液(1)的浓度为2mgm,杂质对照液即溶液(2)的浓度为004mg/ml, 进样量各为10μ(两溶液进样体积相同,计算时不必考虑)。规定:单个杂质峰面积不得大 于溶液(2)主峰面积的12(即0.04×12);各杂质峰面积总和不得大于溶液(2)主峰面积的 y4(04×34,.根据限量计算公式:杂质限量一朵质最大允许量10%,故 最大一个杂质的限量=溶液2)浓度x12除以溶液(1)的浓度=04x12100%=10% 总杂质的限量=溶液(2)浓度x34除以溶液(1)的浓度=004×34100%=1.5% 5.维生素C注射液含量测定:精密量取维生素C注射液适量(相当于维生素C029), 依法操作,以淀粉为指示液,用碘滴定液(0.05mo)滴定至溶液显蓝色。每1m碘滴定液 (0.05moL)相当于8806mg的维生素C。已知:注射液规格2mL0.1g,取维生素C注射 液400mL,碘滴定液F=1.005,消耗碘滴定液(.05molL)2245mL,计算本品相当于标示 量的百分含量? 解答:根据容量法含量计算公式:含量(%)=×T6×100%,W=注射液取样量(根 据规格,应取4mL)。 注射液的含量(g/100m)= 2245×8.806×1.005 ×100%=4967%=0.04967gmL 4×1000 上式计算得到的是实际含量,除以规格量,即为相当于标示量的百分含量 标示量%=0049678/m×100%=9934% 0.1g/2mL 6.司可巴比妥钠的含量测定:精密称取0.10539,置250mL碘量瓶中,加水10mL 振摇使溶解,精密加λ溴滴定液(0.05πmo叽L)25m,依法操作,用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mo)滴定,同法做空白校正。每1m溴滴定液(005moL)相当于1301mg的浙江大学网络教育精品资源共享课 杂质的限量= 杂质浓度 样品液浓度 ×100%=0.005/10×100%=0.05% 4. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查：取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制 成每 1ml 含 2mg 的溶液(1) 与每 1ml 含 0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各 10ul， 进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过 4 个，各 杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的 1/2 和 3/4。试计算最大一个杂质和总 杂质的限量分别是多少？ 解答:被测物供试溶液(1) 的浓度为 2mg/ml，杂质对照液即溶液(2)的浓度为 0.04mg/ml， 进样量各为 10µL（两溶液进样体积相同，计算时不必考虑）。规定：单个杂质峰面积不得大 于溶液(2)主峰面积的 1/2（即 0.04 ×1/2）；各杂质峰面积总和不得大于溶液(2)主峰面积的 3/4（即 0.04 ×3/4），根据限量计算公式：杂质限量= 杂质最大允许量 供试品量 ×100%，故： 最大一个杂质的限量=溶液(2)浓度×1/2 除以溶液(1) 的浓度= 0.04×1/2 2 ×100%=1.0% 总杂质的限量=溶液(2)浓度×3/4 除以溶液(1) 的浓度= 0.04×3/4 2 ×100%=1.5% 5. 维生素 C 注射液含量测定：精密量取维生素 C 注射液适量（相当于维生素 C 0.2g）， 依法操作，以淀粉为指示液，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色。每 1ml 碘滴定液 (0.05mol/L)相当于 8.806mg 的维生素 C。已知：注射液规格 2mL:0.1g，取维生素 C 注射 液 4.00mL，碘滴定液 F=1.005，消耗碘滴定液(0.05mol/L)22.45mL，计算本品相当于标示 量的百分含量？ 解答：根据容量法含量计算公式：含量（%）= ×100% × × W V T F ，W=注射液取样量（根 据规格，应取 4mL）。 注射液的含量（g/100ml）= 100% 4 1000 22.45 8.806 1.005 × × × × =4.967% =0.04967g/mL 上式计算得到的是实际含量，除以规格量，即为相当于标示量的百分含量： 标示量%= 0.04967g/mL 0.1g/2mL ×100%=99.34% 6. 司可巴比妥钠的含量测定：精密称取 0.1053g，置 250mL 碘量瓶中，加水 10mL， 振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.05mol/L）25mL，依法操作，用硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）滴定，同法做空白校正。每 1mL 溴滴定液（0.05mol/L）相当于 13.01mg 的