第11期 周青春等：高硅马氏体型热作模具钢回火转变的内耗研究 .1435. 构改变的过程中，内耗谱测量是一种非常有用而 分别保温2h4h和6h后空冷至室温，将经过不同 独特的实验方法，它不但可以研究单个原子在金属 热处理工艺的内耗试样分别编号（表2），采用自由 与合金中的扩散或晶体点阵结构中的运动，而且还 衰减法测量各试样的DF谱线， 能探究晶体结构的特点和缺陷的情形.钢中马氏体 表1实验用SDH3钢的化学成分（质量分数） 在低温回火转变过程中会引起内耗变化[，根据内 TableI Chan ical camnposition of the experinental steel% 耗(F)随温度的变化谱线(DF)分析了回火过程 C Si Mn Cr Mo V 中C原子的扩散行为，并对内耗峰进行了定性分 0.321.500.354.001.000.900.00160.0035 析·这对于高温回火中引起材料内部结构和原子状 态的变化是有现实意义的， 表2不同温度一内耗实验用试样的热处理 Table 2 Heat treaments for different'TDIF specmens 1实验材料和方法 试样号 热处理 1.1内耗谱数据处理方法 1060℃淬火 弛豫型内耗谱符合Debve模型，随着温度的变 2 1060℃淬火后，250℃回火保温2h 化，DF可具体表示为)] 出 1060℃淬火后，500℃回火保温2h 1060℃淬火后，500℃回火保温4h Qm ]} 1060℃淬火后，500℃回火保温6h (1) 1060℃淬火后，650℃回火保温2h 式中，k为Boltaann常量，K;Qm为内耗峰值， 量纲为上：T为内耗峰所对应的温度，K:P为弛豫 2实验结果与分析 时间Gaussian分布的参数，量纲为上；(B)为TDF 内耗峰相对宽度，量纲为1；H为扩散激活能，©V. SDH3钢试样内耗谱(TDF)测试结果如图1所 扩散激活能H值的计算可以用Max一Wert方 示，对DF谱线进行分峰处理及相关物理参数计 程可： 算，分峰结果如图2所示，对应的物理参数如表3所 H=RTh(kT.hf)十T△s (2) 示.从图2的分峰结果可以看出，实验所测的DF 谱线分解为背景内耗、S1峰、S2峰和SKK峰，其 式中，R为摩尔气体常量，8.314472K.mo;h 为Planck常量，6.626X10-4上s;E为内耗峰值对 中，sl峰和S2峰是Snoek弛豫机制的内耗峰，与葛 应的频率，H弛豫熵△S=1.1×10eV.K1. 庭燧和马应良发现的结果基本吻合，从激活能 (H)的角度考虑，纯a一Fe中Snoek峰的激活能为 内耗峰的位置取决于产生内耗峰过程的弛豫时 0.83~0.87eV,这与本实验所测的S1峰的激活 间飞当内耗峰达到它的峰值时，有 能基本相符(0.76~0.89eV,表3)，因此，S1峰是 2πfr=1 (3) 间隙C原子和空位在a一Fe晶体点阵中的Snoek弛 式中，为振动频率，由式(3)可以求出在峰值温度 豫峰， 时的弛豫时间，弛豫时间τ与峰值温度T的关系式 0.006 为 t=to eAT 0.005 (4) 式中，为包含激活嫡在内的函数， 30004A 1.2实验材料及实验设备 是amr 实验用热作模具钢(SDH3钢)采用电渣重熔治 炼，材料的化学成分如表1所示，取其退火锭用电 0.002 火花线切割机加工后，经磨床精磨获得试样，试样尺 0.001F 寸为1mm×10mmX50mm,而后经WZC一45真空 250 350 450 550 650 750 温度K 淬火炉在1060℃保温15mn后油淬，部分淬火态试 样还要经过回火热处理.回火工艺为：分别在250 图1钢试样内耗谱(TDF) ℃、500℃和650℃保温2h后空冷至室温；在500℃ Fig 1 TD IF curves of steel samples第 11期 周青春等： 高硅马氏体型热作模具钢回火转变的内耗研究 构改变的过程中‚内耗谱 ［3］测量是一种非常有用而 独特的实验方法‚它不但可以研究单个原子在金属 与合金中的扩散或晶体点阵结构中的运动‚而且还 能探究晶体结构的特点和缺陷的情形．钢中马氏体 在低温回火转变过程中会引起内耗变化 ［4］‚根据内 耗 （ＩＦ）随温度的变化谱线 （ＴＤＩＦ）分析了回火过程 中 Ｃ原子的扩散行为‚并对内耗峰进行了定性分 析．这对于高温回火中引起材料内部结构和原子状 态的变化是有现实意义的． 1 实验材料和方法 1∙1 内耗谱数据处理方法 弛豫型内耗谱符合 Ｄｅｂｙｅ模型‚随着温度的变 化‚ＴＤＩＦ可具体表示为 ［5］ Ｑ －1 （Ｔ）＝Ｑ －1 ｍａｘ ｃｏｓｈ Ｈ ｋＢｒ2（β） 1 Ｔ － 1 Ｔｍ －1 （1） 式中‚ｋＢ 为 Ｂｏｌｔｚｍａｎｎ常量‚Ｊ·Ｋ －1；Ｑ －1 ｍａｘ为内耗峰值‚ 量纲为 1；Ｔｍ 为内耗峰所对应的温度‚Ｋ；β为弛豫 时间 Ｇａｕｓｓｉａｎ分布的参数‚量纲为 1；ｒ2 （β）为 ＴＤＩＦ 内耗峰相对宽度‚量纲为 1；Ｈ为扩散激活能‚ｅＶ． 扩散激活能 Ｈ值的计算可以用 Ｍａｒｘ－Ｗｅｒｔ方 程 ［5］： Ｈ＝ＲＴｍｌｎ（ｋＢＴｍ／ｈｆｍ ）＋ＴｍΔＳ （2） 式中‚Ｒ为摩尔气体常量‚8∙314472Ｊ·Ｋ －1·ｍｏｌ －1；ｈ 为 Ｐｌａｎｃｋ常量‚6∙626×10 －34 Ｊ·ｓ；ｆｍ为内耗峰值对 应的频率‚Ｈｚ；弛豫熵 ΔＳ＝1∙1×10 －4ｅＶ·Ｋ －1［5］． 内耗峰的位置取决于产生内耗峰过程的弛豫时 间 τ‚当内耗峰达到它的峰值时‚有 2πｆτ＝1 （3） 式中‚ｆ为振动频率．由式 （3）可以求出在峰值温度 时的弛豫时间‚弛豫时间 τ与峰值温度 Ｔ的关系式 为 τ＝τ0ｅ Ｈ／ＲＴ （4） 式中‚τ0为包含激活熵在内的函数． 1∙2 实验材料及实验设备 实验用热作模具钢 （ＳＤＨ3钢 ）采用电渣重熔冶 炼‚材料的化学成分如表 1所示．取其退火锭用电 火花线切割机加工后‚经磨床精磨获得试样‚试样尺 寸为 1ｍｍ×10ｍｍ×50ｍｍ‚而后经 ＷＺＣ－45真空 淬火炉在1060℃保温15ｍｉｎ后油淬‚部分淬火态试 样还要经过回火热处理．回火工艺为：分别在 250 ℃、500℃和 650℃保温 2ｈ后空冷至室温；在 500℃ 分别保温 2ｈ、4ｈ和 6ｈ后空冷至室温．将经过不同 热处理工艺的内耗试样分别编号 （表 2）．采用自由 衰减法测量各试样的 ＴＤＩＦ谱线． 表 1 实验用 ＳＤＨ3钢的化学成分 （质量分数 ） Ｔａｂｌｅ1 Ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｓｔｅｅｌ ％ Ｃ Ｓｉ Ｍｎ Ｃｒ Ｍｏ Ｖ Ｐ Ｓ 0∙32 1∙50 0∙35 4∙00 1∙00 0∙90 0∙0016 0∙0035 表 2 不同温度 －内耗实验用试样的热处理 Ｔａｂｌｅ2 ＨｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｓｆｏｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔＴＤＩＦｓｐｅｃｉｍｅｎｓ 试样号 热处理 1 1060℃淬火 2 1060℃淬火后‚250℃回火保温 2ｈ 3 1060℃淬火后‚500℃回火保温 2ｈ 4 1060℃淬火后‚500℃回火保温 4ｈ 5 1060℃淬火后‚500℃回火保温 6ｈ 6 1060℃淬火后‚650℃回火保温 2ｈ 2 实验结果与分析 ＳＤＨ3钢试样内耗谱 （ＴＤＩＦ）测试结果如图 1所 示．对 ＴＤＩＦ谱线进行分峰处理及相关物理参数计 算‚分峰结果如图 2所示‚对应的物理参数如表 3所 示．从图 2的分峰结果可以看出‚实验所测的 ＴＤＩＦ 谱线分解为背景内耗、Ｓ1峰、Ｓ2峰和 ＳＫＫ峰．其 中‚Ｓ1峰和 Ｓ2峰是 Ｓｎｏｅｋ弛豫机制的内耗峰‚与葛 庭燧和马应良 ［6］发现的结果基本吻合．从激活能 （Ｈ）的角度考虑‚纯 α－Ｆｅ中 Ｓｎｏｅｋ峰的激活能为 0∙83～0∙87ｅＶ ［7］‚这与本实验所测的 Ｓ1峰的激活 能基本相符 （0∙76～0∙89ｅＶ‚表 3）．因此‚Ｓ1峰是 间隙 Ｃ原子和空位在 α－Ｆｅ晶体点阵中的 Ｓｎｏｅｋ弛 豫峰． 图 1 钢试样内耗谱 （ＴＤＩＦ） Ｆｉｇ．1 ＴＤＩＦｃｕｒｖｅｓｏｆｓｔｅｅｌｓａｍｐｌｅｓ ·1435·