·38· 工程科学学报，第37卷，第1期 100 1、1:2、1:3、1:5、1:10及1：20.研究萃取相比对锗和铜 萃取率的影响，实验结果如图5所示 100 80- 40 60 ←一Cu 20 10 15 20 25 萃收时间/min 图3萃取时间对锘和铜萃取率的影响 0.2 0.40.6 0.81.0 Fig.3 Effect of extraction time on the extraction rate of germanium 相比OMA and copper 图5萃取相比对锘和铜萃取率的影响 Fig.5 Effect of extraction phase ratio on the extraction rate of germa- 2.5萃取温度对锗和铜萃取率的影响 nium and copper 料液：实际料液成分如表1所示.有机相：HBL101 的体积分数为30%，稀释剂为磺化煤油。萃取条件为： 从图5可以看出，随着0/A的递减，锗和铜萃取 0/A=1:1,萃取时间20min,萃取温度分别为15、25、 率逐渐减小，当0/A=1:2时，能保证较高的单级锗萃 35、45和60℃.研究萃取温度对锗和铜萃取率的影 取率和分离效果，从单级考虑应选取相比为0/A=1:2 响，实验结果如图4所示 比较合适；然而在实际生产中，不仅要考虑单级萃取和 100 分离效果，同时还应考虑尽可能提高萃取剂的利用率 以及锗的富集，多采用逆流萃取方式。为此，根据改变 80 相比的数据绘制了锗萃取平衡等温线，如图6所示. 2.0 60 ◆Ge 40 1.5 20 1.0 203040506070 0.5 0/A=14 萃取温度℃ 是 -4 图4萃取温度对锗、铜萃取率的影响 Fig.4 Effect of extraction temperature on the extraction rate of ger- 0.050.100.150.200.250.30 水相中储质量浓度g·L) manium and copper 图6锗萃取平衡等温线 从图4可以看出：对锗和铜而言，温度从15℃增 Fig.6 Isotherm extraction curves of germanium 加到45℃的过程，萃取率均呈现下降的趋势，但是萃 取率下降幅度较为平缓：当温度超过45℃之后，萃取 从图6可知，有机相30%HBL101+70%磺化煤 率突然急刷下降，主要原因可能是温度的升高不利于 油（体积分数）的饱和萃锗量为1.27gL左右.依照 萃取过程的进行，并且当HBL101萃取剂在温度大于 逆流萃取原理，绘制马克凯勒一齐利图，设萃余液中锗 45℃后，萃取剂自身不稳定而产生热解，萃取剂中有 的质量浓度为0.004gL1,按照相比0/A=1:4操作 效成分损失从而萃取率明显下降.综合考虑，选取 线，绘制锘萃取的操作曲线.从图6可以看出，通过五 25℃作为萃取温度，可保证较好的分离效果与萃取剂 级逆流萃取，水相中锗的质量浓度可降至0.004g· 稳定性. L,锗萃取率达到98%以上，因此该体系需经过五级 2.6萃取相比对锗和铜萃取率的影响 逆流萃取提取锗. 料液：实际料液成分如表1所示.有机相：HBL1O1 2.7五级逆流萃取实验 的体积分数为30%，稀释剂为磺化煤油.萃取条件为： 用六支分液漏斗模拟五级逆流萃取实验.料液： 萃取温度25℃，萃取时间20min,相比0/A分别为1： 实际料液成分如表1所示.有机相：30%HBL101+工程科学学报，第 37 卷，第 1 期 图 3 萃取时间对锗和铜萃取率的影响 Fig． 3 Effect of extraction time on the extraction rate of germanium and copper 2. 5 萃取温度对锗和铜萃取率的影响 料液: 实际料液成分如表 1 所示． 有机相: HBL101 的体积分数为 30% ，稀释剂为磺化煤油． 萃取条件为: O /A = 1∶ 1，萃取时间 20 min，萃取温度分别为 15、25、 35、45 和 60 ℃ ． 研究萃取温度对锗和铜萃取率的影 响，实验结果如图 4 所示． 图 4 萃取温度对锗、铜萃取率的影响 Fig． 4 Effect of extraction temperature on the extraction rate of ger￾manium and copper 从图 4 可以看出: 对锗和铜而言，温度从 15 ℃ 增 加到 45 ℃的过程，萃取率均呈现下降的趋势，但是萃 取率下降幅度较为平缓; 当温度超过 45 ℃ 之后，萃取 率突然急剧下降，主要原因可能是温度的升高不利于 萃取过程的进行，并且当 HBL101 萃取剂在温度大于 45 ℃后，萃取剂自身不稳定而产生热解，萃取剂中有 效成分损失从而萃取率明显下降． 综合考虑，选 取 25 ℃作为萃取温度，可保证较好的分离效果与萃取剂 稳定性． 2. 6 萃取相比对锗和铜萃取率的影响 料液: 实际料液成分如表 1 所示． 有机相: HBL101 的体积分数为 30% ，稀释剂为磺化煤油． 萃取条件为: 萃取温度 25 ℃，萃取时间 20 min，相比 O /A 分别为 1∶ 1、1∶ 2、1∶ 3、1∶ 5、1∶ 10 及 1∶ 20． 研究萃取相比对锗和铜 萃取率的影响，实验结果如图 5 所示． 图 5 萃取相比对锗和铜萃取率的影响 Fig． 5 Effect of extraction phase ratio on the extraction rate of germa￾nium and copper 从图 5 可以看出，随着 O /A 的递减，锗和铜萃取 率逐渐减小，当 O /A = 1∶ 2时，能保证较高的单级锗萃 取率和分离效果，从单级考虑应选取相比为 O /A = 1∶ 2 比较合适; 然而在实际生产中，不仅要考虑单级萃取和 分离效果，同时还应考虑尽可能提高萃取剂的利用率 以及锗的富集，多采用逆流萃取方式． 为此，根据改变 相比的数据绘制了锗萃取平衡等温线，如图 6 所示． 图 6 锗萃取平衡等温线 Fig． 6 Isotherm extraction curves of germanium 从图 6 可知，有机相 30% HBL101 + 70% 磺化煤 油( 体积分数) 的饱和萃锗量为 1. 27 g·L － 1左右． 依照 逆流萃取原理，绘制马克凯勒--齐利图，设萃余液中锗 的质量浓度为 0. 004 g·L － 1，按照相比 O /A = 1∶ 4操作 线，绘制锗萃取的操作曲线． 从图 6 可以看出，通过五 级逆流 萃 取，水 相 中 锗 的 质 量 浓 度 可 降 至 0. 004 g· L － 1，锗萃取率达到 98% 以上，因此该体系需经过五级 逆流萃取提取锗． 2. 7 五级逆流萃取实验 用六支分液漏斗模拟五级逆流萃取实验． 料液: 实际料液成分如表 1 所示． 有机相: 30% HBL101 + · 83 ·