二硝基酚指示剂：NaOH溶液(6mol/L;0.lmol/L:HNO3溶液：浓 硫酸、浓硝酸和高氯酸均为优级纯。 【实验步骤】 样品前处理 (1)准确称取米粉试样0.5g于125mL的三角烧瓶中，加入3-5粒 玻璃珠，加入10mL硝酸，在电热板上加热。剧烈反应结束后取下冷 却，再加入10mL高氯酸，继续电热板上加热，直至溶液变成无色或 淡黄色，且瓶口冒白烟。（加入高氯酸时，若消化液变黑，需补加 硝酸5mL) (2)当消化液剩余35mL时，取下并冷却，将消化液定量转移至 50mL的容量瓶中，定容，同时做空白试验。（确保剩余消化液3~5mL; 空白试验即不加样品，直接在三角烧瓶中加入硝酸和高氯酸。) 标准曲线绘制及样品测定 (1)于6个50mL的容量瓶中，依次准确加入磷标液0， 1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mL,加入10.00mL钒钼酸铵试剂，以水定 容至刻度，混匀。在室温下显色15min,在440nm处测定吸光度，并 绘制标准曲线，求出线性拟合方程。（如显色时室温低于13℃，可在 20~30℃水浴上显色15min即可。显色时间最好控制在30min以内， 以防发生副反应)。 (2)分别准确吸取10.00mL样品处理液和试剂空白液于50mL的容 量瓶中，加少量的水和2滴2g/L二硝基酚指示剂，先用6mol/LNaOH 调至黄色，再用0.2mol/L硝酸调至无色，最后用0.lmol/L氢氧化钠