1.根据1HNMR谱推测下列化合物的结构。 (1)CH10H:1.2(t,3H)2.6(,2H)7.1(b5H)[b表示宽峰]

密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。聚合物的密度是聚合物的重要参 数。聚合物结晶过程中密度变化的测定，可研究结晶度和结晶速率；拉伸、退火可 以改变取向度和结晶度，也可通过密度来进行研究；对许多结晶性聚合物其结晶度 的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。聚合物的结晶度的测 定方法虽有 X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等 等，但都要使用复杂的仪器设备

一、目的与要求 使学生掌握化学合成实验的基本操作技术，培养学生能小量规模的进行简单有机化合物的制 备及分离鉴定制备产品的能力。了解红外光谱，气相色谱仪器的使用，培养学生能写出合格的实 验报告。初步会查阅文献，并可根据文献等资料，结合实验条件能对一些简单化合物的合成提出 设计性的实验方法或改革内容

一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%（g/ml）,液层厚度（即光路长度）为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度（[]tD ）——在一定波长与温度下，偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点（mp）定义——固体 → 液体的温度；熔融同时分解的温度；初熔～全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类（需先水解）药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语

8.1吸收光谱概念 (The Concept of Spectrum) →8.2红外光谱法(1R) (The Infrared Spectrum) 8.3核磁共振谱(NMR) The Nuclear Magnetic Resonance Spectrum)

采用酸浸鄄鄄水热鄄鄄煅烧法从腐泥土型红土镍矿中制备磁性多金属共掺杂型MgFe2O4异相类芬顿(Fenton)催化剂.利用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积及孔径分布测定(BET鄄鄄BJH)等手段,考察了煅烧温度对所制备产物结构、形貌和比表面积及孔径分布的影响,并研究了所制备产物作为异相Fenton催化剂降解罗丹明B(RhB)溶液的催化活性

以钢渣与生物质废弃材料为研究对象，利用钢渣中含有的金属氧化物对生物质废弃材料进行改性处理获得生态活性炭，研究钢渣种类、钢渣粉磨时间和钢渣超微粉用量对生态活性炭降解甲醛性能的影响。利用X-射线荧光光谱仪（XRF）、X-射线衍射仪（XRD）、激光粒度仪（LPSA）、傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、比表面积及孔径测定仪（BET）和扫描电子显微镜（SEM）测试钢渣超微粉的化学成分、钢渣超微粉的矿物组成、钢渣超微粉的粒径分布、钢渣超微粉的结构组成、生态活性炭的孔结构和生态活性炭的微观形貌。结果表明：钢渣为电炉渣，钢渣粉磨时间为90 min，钢渣超微粉用量为20 g制备的生态活性炭具有良好的降解甲醛性能与合理的经济性，即10 h后甲醛降解率为57.5%。电炉渣中Fe元素与Mn元素含量高，其中Fe元素促使大量甲醛在活性炭的多孔结构中形成富集，Mn元素对富集的甲醛进行催化降解，实现吸附降解与催化降解的协同作用。适当延长钢渣粉磨时间可以减小钢渣超微粉的粒径大小与改善钢渣超微粉的粒度分布均匀程度，有利于提高钢渣超微粉与活性炭、甲醛的降解作用面积。适量的钢渣超微粉可以提高生态活性炭的粉化率，抵消由于孔容积与比表面积降低导致的活性炭吸附降解作用下降的问题

目前，通过多孔高导热载体与相变材料复合的方式提升有机复合相变材料综合性能的方法得到广泛应用。多孔碳作为负载能力强，导热性能良好的载体材料成为研究的热点，但如何绿色、廉价、简易地制备出该类载体仍是研究的难点。本文以天然生物质材料松木和竹木为碳源，在梯度温度和氮气气氛下热处理，使生物质材料碳化并进一步发生石墨化转变，制备出生物质天然孔道结构的多孔高导热碳基载体材料。采用真空熔融浸渍法将有机相变材料石蜡和多孔碳基载体材料进行高效复合，制备得到生物质多孔碳/石蜡复合相变材料。通过扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪（FTIR）、同步热分析仪（TGA）、X射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱仪（Raman）、压汞分析仪（MIP）、差示扫描量热仪（DSC）、激光导热仪对载体材料及复合相变材料进行结构表征和性能测试。测试结果表明：生物质多孔碳载体材料孔道结构保存完好，石墨化转变明显，保证了有机相变芯材的高效稳定负载。传热效率上，相比于纯石蜡芯材，以松木和竹木为碳源制得的多孔碳/石蜡复合相变材料热导率分别提高了100%和216%，达到了0.48 W·m?1·K?1和0.76 W·m?1·K?1。在此基础上，通过对比松木和竹木为原料制得的复合相变材料的芯材负载量，相变焓值，热导率的变化，进一步探讨了生物质结构对复合相变材料性能的影响机制

针对单晶锗微切削热传导问题，采用移动热源法分别建立了在剪切滑移面热源和前刀面摩擦热源作用下单晶锗的微切削温升理论模型，计算了单晶锗三种切削速度下的最高切削温度，同时以同类硬脆性材料单晶硅的切削温度对此模型进行了验证。通过单点金刚石车削实验，利用红外热像仪对单晶锗微切削过程中的温度进行了在线测量。实验测量结果与模型计算结果对比发现，不同切削速度下，单晶锗的最高切削温度变化趋势一致，切削速度越大温度越高，其相对误差在2.56%～6.64%之间；单晶硅的最高切削温度相对误差为3.84%。模型能够对单晶锗及同类硬脆性材料的温度场进行较准确的预测，为研究其热效应提供进一步理论支持

针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L－1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L－1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L－1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L－1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准