铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0~40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)-磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)-CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成

1. 杂质检查 水分：有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分：包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素：指砷、铅、镉、汞和铜等，采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留：采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量：采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素：采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物：指用适宜溶剂提取的有效物质，重量法测定 2. 含量测定： ⚫ 色谱法——包括HPLC法，GC法，TLC-扫描法，LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法，比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验： ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别，提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定（聚合酶链式反应）法——是一种分子生物学技术，主要步骤：供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测

第一节 光学分析概论 一、电磁辐射和电磁波谱 二、光学分析法及其分类 三、光谱法仪器——分光光度计 第二节 紫外-可见吸收光谱 一、紫外-可见吸收光谱的产生 二、紫外-可见吸收光谱的电子跃迁类型 三、相关的基本概念 四、吸收带类型和影响因素 第三节 基本原理 一、Lamber-Beer定律 二、吸光系数和吸收光谱 三、偏离Beer定律的因素 四、透光率的测量误差 第四节 紫外分光光度计 第五节 定性和定量分析 一、定性分析 二、定量分析 定性鉴别 纯度检查和杂质限量测定 单组分的定量方法 多组分的定量方法

第一章 分析化学实验基本知识.1 第一节 分析化学实验的要求.1 第二节 分析化学实验的一般知识.1 第二章 化学分析实验的基本操作技术.3 第一节 分析天平 .3 第二节 滴定分析的仪器和基本操作 .5 第三节 重量分析基本操作 .7 第三章 定量分析实验.9 实验一 酸碱标准溶液的配制及标定 .9 实验二 工业纯碱总碱度的测定 . 11 实验三 铋、铅含量的连续滴定 . 13 实验四 水的硬度测定 . 15 实验五 石灰石或白云石中钙镁的测定. 17 实验六 溴酸钾法测定苯酚 . 19 实验七 铁矿中全铁含量的测定 . 21 实验八 可溶性硫酸盐中硫的测定. 23 实验九 邻二氮菲吸光光度法测定铁 . 25 附 录. 28 附录 1 相对原子质量表. 28 附录 2 常用化合物的相对分子质量表. 29 附录 3 化学试剂等级对照表. 32 附录 4 常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度. 32 附录 5 常用指示剂. 33

实验一、滴定分析基本操作练习.13 实验二、容量仪器检定 .16 实验三、氯化钡结晶水的测定.19 实验四、HCl 标准溶液的配制及标定.21 实验五、NaOH 标准溶液的标定.23 实验六、乙酰水杨酸的含量测定.25 实验七、非水滴定.26 实验八、高锰酸钾溶液的标定和 H2O2含量测定.28 实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.30 实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量.33 实验十一、维生素 B12 注射液的含量测定.34 实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定.35 实验十三、碘量法.38 实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定.39 实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量.44 实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物.47 实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定.50 实验十九、气相色谱法测定混合醇.53 实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘.55 实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量.57 实验二十二、HPLC 法测定咖啡因的含量.62 实验二十三、气相色谱定量分析.63

实验一 土壤样品的采集与处理 实验二 土壤质地类型的综合判别(综合性) 实验三 土壤有机质的测定 实验四 农田土壤灌水定额的确定(综合性) 实验五 土壤酸碱度的测定(酸度计法) 实验六 土壤可溶盐分的分析 实验七 土壤盐碱类型确定与评价（设计性） 实验八 土壤碱解氮的测定——碱解扩散法 实验九 土壤速效磷的测定——Olsen法 实验十 土壤速效钾的测定——醋酸铵浸提火焰光度法 实验十一 土壤微量元素有效含量的测定（综合性） 实验十二 尿素含氮量的检测与评价——H2SO4消煮甲醛法（综合性） 实验十三 过磷酸钙中有效磷的测定——矾钼黄比色法 实验十四 常用化学肥料的定性鉴别 实验十五 农田作物施肥量的确定（综合性） 实验十六 植株化学诊断样品的采集和处理 实验十七 旱作物组织中硝态氮的测定（设计性） 实验十八 植物组织中磷的测定——钼蓝比色法 实验十九 植物叶片中活性铁含量的测定——邻啡罗啉法

1范围 本方法适用于测定地面水。最低检出浓度为0.02ig/mL;测定上限为5.6ig/ml 在测定条件下,于25mL比色管中加入1mg/L水合三氯乙醛标准液5mL,再分别加入 三氯甲烷3000ig,四氯化碳32000ig,丙酮7898ig,醇15900ig,异丙醇7850ig,cr710ig, Mg2+228ig,pb2+112ig,zn2+123ig等;实验证明以上各种物质存在时对测定无明显影响。 其它离子如20igu2+,40igfe3,60igfe2+,70igg2,80iga2,140igm2,50ig甲 醛等的存在,不干扰上述浓度水合三氯乙醛的测定,但敌敌畏有严重干扰

实验一 分析天平称量练习 实验二 滴定分析基本操作练习 实验三 工业纯碱总碱度测定 实验四 有机酸摩尔质量的测定 实验五 铵中氮含量的测定(甲醛法) 实验六 磷酸的自动电位滴定 实验七 自来水总硬度的测定 实验八 铋、铅含量的连续测定 实验九 过氧化氢含量的测定 实验十 水样中化学耗氧量(COD)的测定 实验十一 铁矿中全铁含量的测定 实验十二 碘量法测定铜合金中铜含量 实验十三 风干植物样品水分的测定 实验十四 二水合氯化钡中钡含量的测定 实验十五 邻二氮菲吸光光度法测定铁 实验十六 水样中六价铬的测定 实验十七 硅酸盐水泥中 Fe2O3

第一章 无机化学实验基本知识 第一节 化学实验的目和要求 第二节 无机化学实验内容和基本研究方法 第二章 无机化学实验基本操作 第一节 常用仪器的洗涤及干燥 第二节 加热与冷却 第三节 试剂的取用 第四节 称量 第五节 溶液的配制 第六节 气体的产生、净化、干燥与收集 第七节 试纸的应用 第八节 试管反应与离子的检出 第九节 水的纯化与水质鉴定 第十节 无机合成基本操作 第十一节 离子交换技术 第三章 实验内容 第一节 基本操作训练 实验一 基本操作训练 实验二 酸碱滴定 第二节 参数及常数测定 实验一 气体常数 R 的测定 实验二 化学反应热效应的测定 实验三 弱酸电离常数 Ka 的测定 （一） pH 电位法 （二） 半中和法 （三） 电导法 实验四 二氧化碳分子量的测定 实验五 难溶强电解质溶度积常数 Ksp 的测定 （一） 离子交换法测定硫酸钙的溶度积常数 （二）离子电极法测定氯化银的溶度积常数 实验六 利用微型化学实验测定银氨配离子的稳定常数 实验七 分光光度法测定磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数 第三节 性质实验及定性分析实验 实验一 弱电解质的电离平衡 实验二 电解质溶液的多相平衡 实验三 氧化还原反应 实验四 配合物的形成及性质 实验五 主族元素重要化合物的性质 实验六 副族元素重要化合物的性质 实验七 常见无机离子的鉴别 实验八 阳离子混合液的分离及检出 实验九 阴离子混合液的分离及检出 实验十 阳离子 Co2+、Ni2+、Fe3+的纸上色层分离 第四节 无机化合物的合成、分离及提纯 实验一 硝酸钾制备及其溶解度曲线的绘制 实验二 药用氯化钠制备 实验三 硫酸铬钾的制备 实验四 高锰酸钾的制备 实验五 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其光化学性质的研究 实验六 抗菌药磺胺嘧啶银的合成及性质测定 实验七 营养药葡萄糖酸钙的制备及性质测定 第五节 综合性试验 第六节 设计性试验

1.1光学分析法及其分类 (Optical Analysis and Its Types) 1.2电磁辐射的性质 (Properties of Electromagnetic Radiation) 1.3光谱法仪器 (Instruments for Spectrometry)