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采用旋涂法制备了纯聚氨酯薄膜(PU)和紫外吸收剂UV-531改性聚氨酯薄膜(M-PU).使用本课题组自行研制的老化装置进行单一紫外辐照、单一臭氧气氛以及紫外/臭氧综合老化实验.利用色差、黄色指数、紫外可见光谱和傅里叶变换红外光谱表征薄膜在不同环境中的老化行为.测试结果表明:紫外和臭氧对PU和M-PU薄膜都表现出显著的协同老化效应;添加质量分数为0.25%的UV-531,能提高聚氨酯薄膜在紫外环境、紫外/臭氧综合环境以及臭氧环境中短期暴露时的耐黄变性能.在单一紫外辐照、单一臭氧气氛以及紫外/臭氧综合老化期间,两种薄膜中氨酯结构均随着暴露时间的增加而逐渐减少
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采用一价铜盐为催化剂、二甲基甲酰胺为溶剂,在均相体系中催化3-氯-1-丁烯异构化生成1-氯-2-丁烯.考察了溶剂、反应温度、催化剂种类和加入量对反应的影响,研究发现反应温度和催化剂的加入量对异构化反应有较大影响.在最优条件3-氯-1-丁烯1mL,二甲基甲酰胺9mL,CuCl0.10g,60℃反应5h,产物和原料的浓度比为3.88mmol•L-1.采用在线红外光谱对反应过程进行监测,检测到有红外吸收峰在反应过程中先增加后减少的变化过程,提出了可能的反应机理
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以工业TiOSO4为原料,尿素为沉淀剂,采用水热均匀沉淀及其后续的掺氮热处理方法制备了氮掺杂的纳米TiO2粉体.分别采用XRD、XPS、BET、UV-VisDRS、FT-IR、TEM等方法对所制备的粉体进行了表征.以电子节能灯为光源、亚甲基蓝溶液为目标污染物研究了所制备产物的光催化活性.结果表明,水热粉体产物在900℃以下均为纯锐钛矿相,1000℃时几乎全部转变为金红石相;由XRD计算得出的颗粒尺寸与TEM的分析结果基本一致;以尿素为氮源,热处理水热粉体的XPS分析表明,N1s峰在399eV处,红外光谱进一步确认是氮取代了二氧化钛中少量晶格氧,形成TiO2-xNy(y ≥ x);UV-VisDRS分析显示,热处理并加入活性氮源对于吸收边的红移及降低光生电子的复合几率是必要的;水热粉体在热处理前BET为266.490m2·g-1,热处理掺氮后为144.908m2·g-1;光催化实验结果显示热处理掺氮粉体表现出较高的可见光光催化活性
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1. 杂质检查 水分:有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分:包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素:指砷、铅、镉、汞和铜等,采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留:采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量:采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素:采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物:指用适宜溶剂提取的有效物质,重量法测定 2. 含量测定: ⚫ 色谱法——包括HPLC法,GC法,TLC-扫描法,LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法,比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验: ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别,提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定(聚合酶链式反应)法——是一种分子生物学技术,主要步骤:供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测
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一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度(即光路长度)为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度([]tD )——在一定波长与温度下,偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点(mp)定义——固体 → 液体的温度;熔融同时分解的温度;初熔~全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语
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