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采用透析的方法将铜电解液中相对分子质量大于3500的明胶进行分离,以二喹啉甲酸(BCA)法测定所得明胶质量浓度,研究了硫酸质量浓度和温度对铜电解液中明胶分解规律的影响.铜电解液中Cu2+基本不影响明胶的稳定性;电解液温度升高和硫酸质量浓度增大,都加剧了明胶的分解.在相同温度下,硫酸质量浓度在150~180 g·L-1范围内每增加15 g·L-1,明胶分解反应速率常数增大约1.2倍;而在相同的硫酸质量浓度下,温度在55~70℃范围内每增加5℃,明胶分解反应速率常数增大约1.5倍.对于铜电解生产,电解液中硫酸质量浓度150~180 g·L-1以及温度60~65℃,可推算出电解液在电解槽中停留3~4 h,明胶的分解率达50%~80%;电解液经过完整的一周循环约需6 h,明胶的分解率可达到70%~90%
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通过干湿循环加速腐蚀实验并结合X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和N2吸附等方法,研究了低碳贝氏体钢在用相应溶液模拟的三种大气环境(海洋、工业和海洋工业大气)中加速腐蚀行为和腐蚀产物特征.实验结果表明,低碳贝氏体钢在三种环境中的腐蚀速率均低于商业化耐候钢09CuPCrNi.低碳贝氏体钢在上述三种环境中的腐蚀速率也有较大差别,其在含有复合腐蚀因子(Cl-和SO32-)的环境中腐蚀最为严重,而在只含腐蚀因子SO32-的环境中腐蚀程度最轻.在不同环境中形成的腐蚀产物相组成差别很小,但锈层致密程度相差较大,并且锈层越致密,对应的钢腐蚀速率越低.在三种环境中的腐蚀对钢的拉伸力学性能的影响较小,说明没有产生严重的局部腐蚀
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本文通过在EM400T透射电镜上用一些标准成分的样品进行薄膜无标样成份分析实验,检验了EDAX9100能谱仪的分析准确度。在本试验所用的样品范围内,其准确度为:近邻元素同一X光线系分析相对误差为5~10%,非近邻元素不同线系分析相时误差较大,可达20~50%。试验证明在分析元素的质量吸收系数之差Δμ较大时,还必须考虑吸收修正。通过对K因子的讨论,得出与本实验结果符合比较好的薄膜能谱理论公式组合为:取BeThe-Powell公式的电离截面QBP∞(1n0.65U)/U·Ej2,K系、L系、M系的线系常数调整后取bK:bL:bM=0.35:0.35:0.24,荧光产额用Bambynek的ωK和wentzel的ωL和ωM。用以上公式组合并经过吸收修正,对所有线系计算结果相对误差小于10%
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空气环境对高温合金在高温下的损伤行为有显著影响.为了研究标准热处理态GH4169合金在高温疲劳裂纹扩展过程中的微观损伤机制,在空气环境中进行650℃、初始应力强度因子幅ΔK=30 MPa·m1/2和应力比R=0.05的低周疲劳裂纹扩展试验.使用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)对试样的断口、外表面和剖面进行观察和分析.实验结果表明:疲劳主裂纹以沿晶方式萌生并扩展,随后沿晶二次裂纹出现,并且其数量和长度沿主裂纹方向逐渐增加,进入快速扩展阶段后,断口呈现韧窝组织形貌;在裂纹扩展过程中,δ相与基体的界面发生氧化,使得沿晶二次裂纹沿界面扩展并产生偏折,从而起到阻碍二次裂纹扩展的作用;试样外表面的主裂纹周围出现晶界氧化损伤区,其尺寸和晶界开裂程度沿主裂纹扩展方向逐渐增大
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采用阴极弧离子镀法在GH4169合金表面制备了TiAlSiN涂层,通过扫描电镜和能谱仪分析了其表面和界面的形貌和能谱,用轮廓仪测试了涂层表面粗糙度.在往复式摩擦磨损试验机上进行了涂层摩擦与磨损实验,通过能谱仪分析了涂层表面磨损后点能谱和面能谱,考察了TiAlSiN涂层的摩擦因数和磨损性能,对其磨损机理进行了讨论.实验结果显示涂层表面组织结构较为致密,表面粗糙度为194.57 nm;涂层主要成分为Ti、Al、Si和N元素,Si原子细化了TiN和AlN晶粒;涂层结合界面发生了化学反应和成分的相互扩散,其结合形式为化学结合;涂层摩擦因数平均值为0.493,磨损形式为磨粒磨损;磨损痕迹面扫描结果表明,磨损后Al和Ti形成的氮化物减少,Si和N原子无明显的减少现象,涂层耐磨性增强主要依赖于Si和N形成的化合物
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通过凝胶注模工艺,采用非水基凝胶体系,成功地制备铝铜坯体.通过扫描电镜观察脱脂前聚合物完全包裹粉末颗粒,脱脂后金属坯体中聚合物完全脱除.通过反应机理得出聚合物三维网络结构的化学式.采用热分析手段、热重和红外连用系统分析金属坯体的脱脂过程,根据Coats-Redfern方法对非等温热失重率曲线的数据进行动力学研究,建立动力学方程.在不同的升温速率下聚合物脱脂反应级数为1,活化能在79.86-108.63 k J·mol-1范围内,指前因子反应指数在106-107min-1,活化能的结果表明反应对温度和动力学比较敏感.脱脂主要分为两个阶段,在240-350℃主要是聚合物链段的分解,在350-470℃主要是聚合物网状结构的解聚和解交联反应,同时脱脂阶段主要产生CO2、CO、NO2和H2O挥发性气体
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使用以稳定的ZrO2为电解质的高温固体电解质电池电动势方法测量了Ni3Ga非整比金属间化合物1073至1273K均相范围内Ga的活度,计算了偏摩尔焓和偏摩尔摘等热力学性质.考虑4种点缺陷,即分别在2个亚晶格上的反结构原子和空位共存于该Ll2型化合物中,各缺陷生成自由能为可调参数:Ef(Aβ)=0.60eV,Ef(Bα)=0.60eV,EfV(α)=1.5eV,EfV(β)=2.0eV,用统计热力学方法推导了Ni3Ga非整比化合物均相范围内缺陷浓度及其与温度和成分的关系,得到1123K时整比处的无序参数α'=0.0009
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以红土镍矿为原料,利用深还原工艺将镍和铁由其矿物还原成金属镍和铁,再通过磁选分离富集得到高品位的镍铁精矿.对深还原焙烧工艺参数进行了优化,得到最佳的工艺条件如下:内配碳量(C/O原子比)为1.3,还原时间为80 min,CaO质量分数为10%,还原温度为1300℃.在此条件下得到的镍铁精矿中镍品位为5.17%,全铁品位为65.38%,镍和铁的回收率分别为89.29%和91.06%.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)对深还原矿及磁选后的镍铁精矿进行了分析,发现深还原矿中出现金属粒,为Ni-Fe合金,镍全部溶于镍铁合金中,铁还有少部分以FeO的形式存在;磁选过程除去大量的脉石,精矿中主要物相为Fe、Ni-Fe、FeO及少量的CaO·MgO·2SiO2
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测定了半工艺无取向电工钢热轧(终轧温度在Ar1以下)到成品各工序的织构,以取向分布函数(ODF)的形式对加临界变形的半工艺无取向硅钢的织构演变作了分析.发现其热轧板表层织构基本是典型的铁素体再结晶{111}组分,心部和1/4厚度处以铁素体剪切织构和轧制变形织构为主.冷轧变形后,心部和表层织构组分比较接近,{111}、{112}和{100}面织构都增加,但{111}组分增加最明显.软化退火后,{001}与{112}组分迅速降低,织构组分以γ纤维织构为主.通过增加临界变形,在最终去应力退火后,{111}不利面织构大量减少,高斯组分增加明显.Taylor因子可以表征不同取向晶粒对变形能的储存能力,从轧制变形时Taylor因子的分布可以解释该实验结果
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采用Al-KBF4-K2ZrF6组元通过熔体直接反应法制备了ZrB2颗粒增强铝基复合材料,优化的初始合成温度范围为850~870℃,反应时间为25~30 min.扫描电镜观察结果显示:ZrB2颗粒尺寸为300~400 nm,颗粒间距200 nm左右,有团簇现象,团簇体尺寸为30~40μm.当颗粒理论体积分数为3%时,单位熔体体积内ZrB2颗粒形核数量为6.68×1017 m-3,平均线长大速率为47.3nm·s-1.分析团簇原因认为:大量细小高熔点ZrB2增加了熔体黏度,颗粒扩散阻力大,限制了颗粒迁移位移;ZrB2颗粒因密度大具有较高的沉降速率.原位反应过程分析表明:通过Al3Zr-AlB2间的分子化合及[Zr]-[B]间的原子化合得到ZrB2颗粒,是高温稳定相
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