利用多功能X射线光电子能谱（XPS）分析方法，研究了三维孔道结构化合物（H3NCH2CH2NH2）4[VⅢ（H2O）2（VⅣO）8（OH）4（HPO4）4（PO4）4（H2O）2]·3H2O（简称V9P8-en）在不同气氛下热处理脱除模板过程中的钒氧化态变化规律及其与结构演化的关系．结果表明，380℃之前有机模板受热分解形成较强的还原气氛，致使骨架中部分钒被还原（V4+→V3+）；随着钒氧化态的改变，原有的配位环境（[VⅢO6]八面体、[VⅣO5]四方单锥）随之调整而导致结构重组，因此，热处理过程中控制钒氧化态变化将有助于保持骨架结构的稳定性
