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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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采用化学分析、X射线衍射(XRD)、光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和能谱(EDS)等方法,研究了金川镍沉降渣的矿物组成、结构、嵌布特征、主要有价成分Fe、Ni、Cu、Co的分布等工艺矿物学性质.结果表明,金川镍沉降渣主要由铁镁橄榄石和玻璃质组成,并含少量的铜镍铁硫化物、辉铜矿、磁铁矿等;沉降渣的结构单一,微细粒的铜镍铁硫化物呈星散状无规律分散在硅酸盐基质中;铁主要存在于铁镁橄榄石内,镍和铜主要赋存在铜镍铁硫化物中,钴没有独立矿物存在,主要以类质同象形式赋存在其他矿物中.镍渣中有价成分的回收可考虑用深度还原法或湿法冶金工艺
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提出采用煤较低温度下选择性还原选铜尾矿中的铁, 还原球团磁选回收铁的技术, 并考察了还原温度、还原剂用量、还原时间、活化剂用量对选铜尾矿选择性还原回收铁的影响, 得出最佳工艺条件: 还原温度为1200℃, 还原剂用量为原料质量25%, 还原时间为2 h, 活化剂用量为原料质量5%;在最佳工艺条件下, 磁选精矿中铁质量分数超过90%, 铁回收率大于95%.借助X射线衍射仪、光学显微镜和扫描电子显微镜等检测手段对原料、还原球团、磁选矿的矿相组成和结构进行分析, 揭示了铁矿相还原及金属相生成/融合演变规律: 升高温度促进金属相的还原、融合兼并和生长; 增加还原剂用量使金属颗粒的融合兼并变得更加普遍; 延长还原时间促进金属粒子的融合和铁橄榄石相的还原; 活化剂促进金属粒子的扩散和融合.金属颗粒的兼并生长促使其粒度增大, 粗粒金属颗粒在磁选工序裹夹带入磁选精矿的渣相量相对较少, 磁选精矿铁含量显著提高
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以经典工艺矿物学研究方法为基础,结合化学物相分析、矿物解离分析(MLA)、X射线衍射、光学显微镜、扫描电镜-X射线能谱仪(SEM-EDS)等手段对印尼典型海砂矿的矿物学及其固态还原特征进行了系统研究。结果表明:印尼海砂矿的矿物组成主要为钛磁铁矿、次为少量假象赤铁矿、赤铁矿、钛铁矿以及辉石等。绝大部分钛磁铁矿呈致密单体或铁的富连生体产出,偶有由固熔体分离析出形成的微细钛铁矿片晶。赋存于钛磁铁矿中的铁占总铁的89.79%、钛为85.42%、钒则高达97.97%。海砂矿在C/Fe摩尔比1.2、温度1300 ℃条件下还原60 min可较好实现金属化。其还原历程遵循:Fe2.75Ti0.25O4 → FeTiO3, (Fe, Mg)Ti2O5 → (Fe, Mg)Ti2O5 → Fe,稳定的黑钛石相是影响金属化程度的主要因素。经固态还原处理Fe元素最终富集于金属相,V、Ti则赋存于渣中富钛相,为后续的分离提取创造了有利条件
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对GCr15轴承钢表面渗硼层的生长动力学与机械性能进行了研究.采用固体渗硼的方法,在1123、1173、1223和1323 K温度条件下,分别保温处理2、4、6和8 h,进行渗硼层制备.采用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪、维氏硬度计等对制备的渗硼层进行组织观察与性能分析,并通过试验数据对渗硼层的生长动力学特性进行了研究.研究结果表明:试样表面获得了均匀致密的渗硼层,渗硼层的相成分主要是FeB和Fe2B;渗硼层的厚度随处理温度与保温时间的增加而增厚,变化范围为33.4~318.5 μm;渗硼层的表面硬度随处理温度及保温时间的增加而增大,主要是由于随着渗硼层厚度的增加,高硬度FeB相的含量上升,低硬度Fe2B相的含量下降,表面硬度HV0.1变化范围为1630~1950,与基体组织相比,提高了5~6倍;渗层截面硬度测试结果表明,渗层与基体之间有较宽的硬度梯度过渡;通过Arrhenius公式,对渗硼层的生长动力学方程进行了推导,可知B元素在GCr15轴承钢中的扩散激活能为188.595 kJ·mol-1,对推导的动力学方程进行了试验验证,结果表明最大误差仅4.93%,可有效的实现对渗层厚度的预测
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利用旋转圆柱电极,结合电化学方法(电化学交流阻抗、极化曲线)、激光扫描共聚焦显微镜、扫描电子显微镜和紫外-可见分光光度法研究了流动工况下油水分层介质中缓蚀剂在油水两相界面处的作用效果及机理。结果表明,该工况下,100 mg·L?1十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐缓蚀剂对碳钢在油水两相分层介质中的水区具有良好的缓蚀效果,缓蚀效率高达99%,但在油水两相界面区域,由于油相的大量存在,导致缓蚀剂的有效质量分数降为混合前的31%,缓蚀效率仅为83%,缓蚀效果较差,碳钢腐蚀未得到有效抑制,甚至出现了沟槽腐蚀。因此,在油区试样腐蚀轻微,并且缓蚀剂的加入有效抑制了水区X65钢的腐蚀
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采用恒载荷拉伸应力腐蚀试验和电化学试验研究取向对Al-Zn-Mg合金型材的应力腐蚀(SCC) 开裂的影响, 腐蚀介质采用质量分数3. 5%的Na Cl溶液, 容器温度维持在50±2℃, 并通过光学金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD) 等研究不同取向试样应力腐蚀前、后的微观形貌.结果表明横向试样在315 h时断裂, 而纵向试样在整个加载过程中未发生断裂, 纵向试样有更好的抗应力腐蚀开裂性能; 纵截面(L-S面) 的腐蚀电流密度为0. 980 m A·cm-2, 约为横截面(T-S面) 的5倍, 腐蚀倾向于沿挤压方向发展; 相比T-S面, L-S面晶粒间取向差较大, 大角度晶界多, 容易被腐蚀产生裂纹; 在应力腐蚀加载过程中, 试样先发生阳极溶解, 形成腐蚀坑, 聚集的腐蚀产物所产生的楔入力和恒定载荷的共同作用促使裂纹在腐蚀介质中加速扩展, 两种取向试样均发生了明显的晶间腐蚀, 存在应力腐蚀开裂的倾向
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针对现场生产的430不锈钢冷轧板,通过高温连续退火实验研究了退火温度对材料显微组织、强度、塑性以及各向异性性能的影响.通过实验得到了合理的两段式加热连续退火工艺:选取中间温度为600℃,加热II段的加热速率为2.3℃·s-1,最高加热温度为840℃.随着退火温度的升高,薄板的屈服强度和硬度呈明显的两阶段降低趋势,延伸率呈\S\型趋势增加,平均塑性应变比基本保持不变(1.25左右),而轧制平面各向异性指数有一定的降低.针对430不锈钢冷轧板分别建立了屈服强度与退火软化率和延伸率之间的定量关系
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当使用Ar+离子轰击Cu-Fe合金薄膜试样时,试样中所存在的fcc亚稳状态小铁颗粒将发生马氏体相变。定量立体电子显微术的试验结果表明:(a)马氏体相交只限于在那些临近试样表面的小铁颗粒内发生(b)尽管试样的下表面不受Ar+离子的轰击,也浸有幅射缺陷存在,但靠近下表面的小铁颗粒仍然发生了马氏体相变。可见,由于离子轰击所引起的弹性表面波(Rayleigh Waves)是促成相变产生的原因。受轰击试样的高分辨率晶格象表明上述的马氏体相变又可分为二种类型:部份型转变(Partially transformation)和整体型转变(fully transformation)。其中,整体型转变后的小铁颗粒具有孪晶型组织,使用一般的透射电子显微镜也能看到;而部份型转变后的小颗粒里则含有很薄的马氏体片层,这些马氏体片平行于未转变区内奥氏体的致密排列面。整体型转变只是在试样表面处的小铁颗粒内发生,原因可能是这里的小铁颗粒有着足够的自由表面。而部份型转变则是在被铜基体完全包裹着的颗粒内发生
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通过生产及模拟试验,并根据金相和扫描电镜观察,证明大断面球铁铸件中的黑斑是共晶晶粒或称共晶团。光学显微镜观察表明,黑斑中的石墨类似D型分布的厚片状石墨,但深腐蚀试样的扫描电镜观察证明,这种短小的厚片状石墨既不属于一般的片状石墨,也不是孤立的石墨碎块,而是相互联结成一体的珊瑚状石墨。进一步试验表明,每个黑斑内大都有一个星状的石墨核心,珊瑚状石墨从这个核心朝各方向辐射生长。黑斑内的基体组织为铁素体,它是高温相奥氐体的转变产物。珊瑚状石墨在高温时与奥氐体共同由液体中结晶为共晶团,冷却时虽经固态转变,但共晶组织的特征仍基本保留下来。环绕黑斑周围的组织为珠光体加球状或不规则状石墨,它使共晶球团组织衬托得分外明显
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