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一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度(即光路长度)为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度([]tD )——在一定波长与温度下,偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点(mp)定义——固体 → 液体的温度;熔融同时分解的温度;初熔~全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语
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实验一 分析天平称量练习 实验二 滴定分析基本操作练习 实验三 工业纯碱总碱度测定 实验四 有机酸摩尔质量的测定 实验五 铵中氮含量的测定(甲醛法) 实验六 磷酸的自动电位滴定 实验七 自来水总硬度的测定 实验八 铋、铅含量的连续测定 实验九 过氧化氢含量的测定 实验十 水样中化学耗氧量(COD)的测定 实验十一 铁矿中全铁含量的测定 实验十二 碘量法测定铜合金中铜含量 实验十三 风干植物样品水分的测定 实验十四 二水合氯化钡中钡含量的测定 实验十五 邻二氮菲吸光光度法测定铁 实验十六 水样中六价铬的测定 实验十七 硅酸盐水泥中 Fe2O3
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1范围 本方法适用于测定地面水。最低检出浓度为0.02ig/mL;测定上限为5.6ig/ml 在测定条件下,于25mL比色管中加入1mg/L水合三氯乙醛标准液5mL,再分别加入 三氯甲烷3000ig,四氯化碳32000ig,丙酮7898ig,醇15900ig,异丙醇7850ig,cr710ig, Mg2+228ig,pb2+112ig,zn2+123ig等;实验证明以上各种物质存在时对测定无明显影响。 其它离子如20igu2+,40igfe3,60igfe2+,70igg2,80iga2,140igm2,50ig甲 醛等的存在,不干扰上述浓度水合三氯乙醛的测定,但敌敌畏有严重干扰
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绪 论.1 第一部分 基础性实验 实验一 食品中水分含量的测定(常压干燥法).6 实验二 食品中总灰分的测定.9 实验三 粗脂肪的定量测定.11 实验四 牛乳酸度的测定及果蔬类总酸度的测定.14 实验五 直接滴定法测定雪碧中还原糖的含量.18 实验六 果汁粉中维生素 C 的测定(2,6-二氯酚靛酚法).21 实验七 果汁粉中维生素 C 的测定(直接碘量法) .24 实验八 食品中蛋白质的测定(双缩脲法).26 实验九 食品中蛋白质的测定(凯氏定氮法).28 实验十 胃舒平药品中铝和镁的测定.31 第二部分 综合性实验 实验一 乙酰水杨酸的合成、鉴定及含量测定.33 实验二 水泥中 SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO 和 MgO 含量的测定.37 实验三 钢铁中硅、锰、磷的测定.41 实验四 三草酸合铁(III)酸钾的制备、组成测定及性质.44 实验五 铁(III)-钛铁试剂配合物的制备及稳定常数的测定.48 实验六 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析.51 实验七 硫代硫酸钠的制备和应用.54 实验八 废干电池的综合利用.58 实验九 三氯化六氨合钴(III)的制备及其实验式的确定.62 实验十 环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析.65 实验十一 盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的含量.67 实验十二 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量.69 实验十三 由鸡蛋壳制备丙酸钙及其组成测定.71 实验十四 铁矿石中全铁含量的测定.74 实验十五 高炉渣中 TiO2 含量测定.77 实验十六 天然水中盐类总量的测定.80 实验十七 离子交换法分离镍和钴及其含量的测定.83 实验十八 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析.87 实验十九 工业纯碱 (Na2CO3)的制备及含量测定.91 实验二十 海带中碘含量的分析.94 第三部分 设计性实验 实验一 用废牙膏皮为原料制备氢氧化铝.96 实验二 高铝(Al2O3)的测定.98 实验三 氯化铵的制备及含氮量的测定.99 实验四 从废定影液中回收银.100 实验五 由废电池回收锌皮制备硫酸锌.102 实验六 饲料中粗灰分、钙、磷的连续测定.103 实验七 石灰石或白云石中钙、镁含量的测定.104 实验八 溴酸钾法测定苯酚.106 实验九 碘盐的制备及 KIO3 含量的测定 .108 实验十 净水剂聚合硫酸铁的制备.109
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