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采用水热法和还原氮化法合成了菊花状形貌的氮化钛(TiN)纳米材料,并将其与还原氧化石墨烯(rGO)水热复合制备了氮化钛–还原氧化石墨烯(TiN-rGO)复合材料。利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等测试方法对材料的形貌和物相进行了表征和分析。结果表明,TiN-rGO复合材料很好地保持了TiN菊花状的三维结构和rGO透明褶皱的形貌,且层状的rGO均匀地包覆在了菊花状的TiN的周围。用TiN-rGO复合材料修饰玻碳电极(GCE)制得了TiN-rGO/GCE电化学传感器,用于测定人体中的生物小分子DA和UA。由于复合材料中TiN和rGO的协同效应,构建的电化学传感器表现出了优秀的电化学性能。检测结果表明:TiN-rGO/GCE传感器对DA和UA的检测限分别为0.11和0.12 μmol·L?1,线性范围分别为0.5~210 μmol·L?1和5~350 μmol·L?1,且具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,且成功应用于人体内真实样品的DA和UA检测
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使用分析纯试剂配料,在1350℃保温1 h的条件下合成了A/S=5(Al2O3与SiO2质量比)的铝酸钙熟料.研究了钙铝比C/A(除去与SiO2结合的CaO后CaO与Al2O3的摩尔比)对熟料中12CaO·7Al2O3晶体结构及其氧化铝浸出性能的影响,并通过X射线衍射和X射线荧光等分析手段对其作用机理进行了探讨.结果表明:由于12CaO·7Al2O3量的增加,C/A=1.0~1.4时,石灰烧结法熟料溶出率随着C/A的提高而提高;在C/A=1.4时,熟料溶出率最高可达93.30%,此时CaO的缺失形成了有缺陷的12CaO·7Al2O3,且其中CaO的物质的量小于11.3 mol;钙铝比提高到1.7时熟料溶出率又出现了下降趋势,这是由于CaO的饱和导致12CaO·7Al2O3晶体择优生长取向发生变化,由(211)面开始向(420)晶面转变
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胶结充填采矿协同利用垃圾焚烧飞灰是解决飞灰日益激增的新思路,可大量资源化利用飞灰并固化其中的重金属离子.本文以矿渣-钢渣基胶凝材料(简称冶金渣胶凝材料)分别结合4种城市垃圾焚烧(MSWI)飞灰制备胶凝材料,并以全尾砂作为骨料制成胶结充填料,测定充填料试样的流动度、抗压强度以及Cd2+浸出质量浓度:冶金渣-垃圾焚烧飞灰基充填料试样的流动度为240~265 mm,满足矿山充填的泵送要求;28 d抗压强度均大于8.88 MPa,满足一般矿山充填1~6.5 MPa的强度要求;Cd2+浸出液质量浓度低于饮用水标准5 μg·L-1的限值.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重-差示扫描量热法(TG-DSC)分析表明胶凝材料的主要水化产物组成为钙矾石、Friedel盐和C-S-H凝胶;通过X射线光电子能谱(XPS)发现Cd2+对Al2+的结合能有较大影响,钙矾石、Friedel盐可能对镉离子有固化作用
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采用标准固相反应法制备了Sr14(Cu1-xZnx)24O41(x=0,0.01,0.02,0.03)系列多晶样品.X射线衍射谱表明所有样品均呈单相,且样品晶格常数大小随Zn掺杂量x的变化存在微弱波动.X射线光电子能谱表明Sr14Cu24O41中Cu离子以+2价形式存在,Zn掺杂对体系中Cu离子化合价不造成影响.磁化率测量结果表明在10-300 K温度范围内Zn掺杂使体系磁化率降低,拟合结果表明随着Zn掺杂量x的增大,居里-外斯项对体系磁化率贡献逐渐减弱,二聚体耦合能JD逐渐降低,每个分子中CuO2自旋链内二聚体个数ND与自由Cu2+离子自旋数NF均逐渐减少,进一步分析显示替换二聚体内Cu2+离子的Zn2+离子数少于替换自由Cu2+离子的Zn2+离子数.电阻率测量结果表明Sr14Cu24O41体系具有半导体特性,并且Zn掺杂会使体系电阻率降低,降低程度随掺杂量x增大而增大,但并未使体系发生金属-绝缘体转变.认为电阻率降低可能是由于Zn2+离子掺杂使体系内CuO2自旋链中二聚体发生退耦,破坏了电荷有序超结构,从而使更多的空穴释放出来并转移到导电性好的Cu2O3自旋梯子中所致
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研究了一种通过水热碱法-酸液回流-煅烧,从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段,详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃,水热反应时间为24 h,碱液浓度达12 mol·L-1时,经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75,煅烧温度从800℃升高到1100℃,保温时间从0.5h延长至7h,制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75,煅烧温度为1100℃,保温5 h,水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须
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采用溶胶凝胶法制备TiO2-ZrO2载体,然后采用柠檬酸溶液浸渍法制备Cr-MnOx/TiO2-ZrO2复合催化剂.通过X射线衍射、比表面积测试(BET)、扫描电镜、X射线光电子能谱等测试方法对催化剂的物化性能进行表征分析,并进行NH3选择性催化还原NO实验,考察催化剂在低温下的活性及抗硫抗水性能.Cr元素介入到MnOx中,形成了新型的CrMn1.5O4活性物相,其中的Mn元素多以Mn3+和Mn4+存在.高价态的Cr5+使Mn元素由Mn3+向高氧化态的Mn4+转化,有利于低温选择性催化还原反应的进行.鉴于Cr元素第一电离能和电负性均低于Mn元素,能优先于Mn与SO42-和SO32-结合,保护MnOx不被硫酸化,从而提高Cr-MnOx/TiO2-ZrO2催化剂的抗毒性能.制备的五种不同Cr/(Cr+Mn)摩尔比的催化剂中,Cr(0.4)-MnOx/TiO2-ZrO2的性能最优,其颗粒分散均匀,具有较大比表面积,在180℃时脱硝效率能够达到95.8%,同时通入5%H2O和10-4SO2,脱硝效率缓慢下降,反应8h后,下降到73%,并保持稳定
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为研究连续退火工艺生产中锰TRIP钢汽车板的可行性,在钢板连续退火模拟机CCT-AY-域上研究了590~710℃不同退火温度下保温3 min对低碳中锰钢组织性能的影响.利用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和X射线能谱分析等微观分析方法对实验钢进行了组织结构和成分表征,利用X射线衍射法测量了残余奥氏体量,通过拉伸试验机测试了钢的单轴拉伸性能.结果表明:保温3 min时,随着保温温度的升高,残奥含量先增加后减少.在650℃退火时断后伸长率(21.3%)和强塑积(28 GPa·%)获得最大值,抗拉强度达到1330 MPa.马氏体基体通过回复,而残余奥氏体通过孪晶,获得超细晶组织.亚稳奥氏体的TRIP效应和超细晶铁素体(马氏体)共同提供了实验钢高的塑性.实验钢真实应力-应变曲线上呈现锯齿状现象,且稳定阶段加工硬化指数远高于传统TRIP钢
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1.稀土元素在纯铁液、生铁液以及熔渣中之挥发量均较小。其与熔渣、大气以及耐火材料均有剧烈的作用,致使金属中稀土残留量较少且不稳定。稀土硫化物等稀土夹杂物上浮符合一级反应规律,稀土在金属熔体中之扩散、烧损也符合一级反应规律,但斜率较小。2.稀土元素与粘土砖、高铝砖、镁砖、铝镁砖、硅砖、刚玉、电熔氧化镁、氧化锆等多种耐火材料均有不同程度的作用。其作用产物会剥落而进入钢液形成稀土夹杂。稀土脱氧、脱硫产物以及与耐火材料作用产物上浮时有相当一部分未浮至液面而粘附在坩埚壁上,这一实验结果有助于了解钢包中非金属夹杂物的去除机理。用自射线照相研究了稀土与耐火材料作用机理。3.各单一稀土金属加入铸铁液时之吸收率按递减的顺序可排列为:Y≈Dy≈Gd>Ce≈Sm≈Nd≈Pr>La。按单位稀土原子浓厚的脱硫率的递减顺序则为:La≥Sm≥Ce≈Pr≈Nd>Y≈Dy≈Gd。用35硫自射线照相证实了稀土在钢液脱硫及回硫现象。4.用金相显微镜、电子探针、X光结构分析研究了各单一稀土元素在铸铁液中所形成之物相及其特征。稀土物相多为RE2O2,RES,RE2S3,REAlO3、C6C2用Y2C3等。5.用141Ce测定铈在CaO一SiO2一Al2O3及CaO一SiO2一Al2O3一CeO2两渣中之扩散系数及其与温度的关系
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针对传统选矿方法难以回收低品位红七镍矿中有价金属镍的问题,采用选择性还原焙烧法研究了不同焙烧温度以及不同焙烧时间条件下红土镍矿(Ni品化为1.49%)中发生的微观结构变化以及相变转化.通过X射线衍射、扫描电镜及X射线能谱分析等测试手段分析表明,在不同焙烧温度及不同时间条件下经选择性还原后的红土镍矿中,镍氧化物逐渐被还原成镍铁合金相,铁氧化物主要转变成浮氏体相,硅酸盐主要以橄榄石形式存在.最后通过还原焙烧磁选试验证实,还原剂为烟煤,添加剂为NCS,两者用量分别为原矿质量的2%和7%,在1200℃条件下焙烧50min,磁选分离得到镍铁产品中镍品位为9.78%,镍的回收率为92.06%,镍铁回收率差为62.51%,实现了红土镍矿中镍铁的选择性还原
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本文选用薄晶体透射电镜法及x射线衍射定量相分析法研究10MOWVNb抗氢钢在γ→α转变过程中碳化物析出规律,观察到碳化物主要以相间沉淀,纤维状生长及位错上析出三种方式形成,通过对碳化物固溶温度估算及x射线定量相分析,进一步阐明在所给条件下析出的碳化物主要为V4C3。运用晶界相对入射电子束倾斜能显示二维晶界面特征方法,验证了Honeycombe提出的有关相间沉淀碳化物生核、长大的观点。文中对高温回火过程中,碳化物可能以恒温相间沉淀方式析出进行了初步探讨
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