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1. 杂质检查 水分:有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分:包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素:指砷、铅、镉、汞和铜等,采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留:采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量:采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素:采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物:指用适宜溶剂提取的有效物质,重量法测定 2. 含量测定: ⚫ 色谱法——包括HPLC法,GC法,TLC-扫描法,LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法,比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验: ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别,提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定(聚合酶链式反应)法——是一种分子生物学技术,主要步骤:供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测
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为了更好地了解镁电解中及熔盐氯化中铁的行为,对铁离子在氯化物中的化学平衡作了研究。求出在PCl3=101.325kPa和实验温度下,反应FeCl_2(熔)+1/2Cl2(气)=FeCl3(熔)的表观平衡常数K。在PCl2=0和实验温度下,FeCl3完全分解。K的测量值与回归方程的预报值很吻合。熔盐体系、氯分压和温度对K值影响较大,总铁浓度的影响稍小一些。在其他条件相同时,体系3的K值最大,这表明,用光卤石作为电解质时,镁电解的电流效率会低一些,而氯化钾含量高时,在熔盐氯化中铁的催化作用较好
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通过共沉淀和原位煅烧转化方法, 将Pd掺杂δ-MnO2前驱体煅烧后制备得到Pd掺杂α-MnO2纳米棒催化材料.通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、X射线光电子能谱等技术对催化材料进行了表征.扫描电镜和透射电镜结果显示, α-MnO2纳米棒表面没有明显的Pd纳米颗粒, 表明Pd可能掺杂到α-MnO2晶格中.纯α-MnO2的还原温度在390℃左右, 但Pd掺杂可以极大地促进α-MnO2还原, 还原温度可低至约200℃左右.研究了所制备催化剂在无溶剂条件下对于以分子氧为氧化剂选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛的催化性能.结果表明: 在无溶剂及用纯氧气为氧化剂条件下, Pd掺杂α-MnO2纳米棒对苯甲醇氧化显示出增强的催化活性; 所掺杂的氧化态Pd物质可增强催化材料中的氧迁移率; 在这些Pd掺杂α-MnO2催化材料中, 当以Pd (3%, 质量分数) -MnO2为催化剂时, 在110℃反应4 h后, 苯甲醇的转化率为39%, 远高于同条件下以纯α-MnO2为催化剂时18. 3%的苯甲醇转化率
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针对永磁直线同步电机伺服系统,提出开闭环迭代学习控制器,实现期望直线位置的跟踪控制.分析了永磁直线同步电机的2-D模型及迭代学习直线伺服系统的收敛性.通过减小系统输入误差协方差矩阵迹的方式得到优化的遗忘因子,来修正控制输入的迭代学习律,同时采用零相位FIR数字滤波器对前馈学习控制器中的误差信号进行滤波处理.实验结果表明,带有遗忘因子的滤波器型迭代学习控制器能够保证直线伺服系统在不断的迭代学习中提高性能,有效抑制端部推力波动,系统具有很好的学习收敛速度、动态响应及控制精度
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利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等实验方法,研究了不同回火温度对屈服强度600MPa级Fe-Mn-Nb-B系低碳贝氏体高强钢组织和性能的影响.结果表明:回火温度对屈服强度和抗拉强度均有较大影响.各回火温度下的低碳贝氏体钢性能与回火前相比,屈服强度均有不同程度的升高,而抗拉强度则均有不同程度的下降;600℃回火时屈服强度比回火前高出105MPa.随着回火温度的升高,屈服强度先上升后又略有下降并在600℃时达到最大值,抗拉强度下降明显,伸长率略有升高,屈强比升高.分析认为:回火前后力学性能的变化主要与回火后有更多弥散的尺寸在20nm以下的新的细小粒子析出以及马氏体占绝大多数的大块M/A岛的分解和发生位错多边形的回复有关
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采用优化后的临界区再加热-淬火中温等温(T1、T2)热处理工艺,对具有不同前躯体组织的(0.22/0.17)C-(1.91/1.85)Mn-(1.32/0.94)Si两类热轧6 mm钢板分别进行处理,获得了具有铁素体、贝氏体、马氏体以及弥散分布于原奥氏体晶界、相界等处的残余奥氏体所构成的多相组织.利用扫描电镜、X射线衍射以及电子背散射衍射分析技术等对不同热处理阶段钢的微观组织进行了表征.结果证实,采用不同的前躯体组织设计可以很好地调控临界区再加热逆转变奥氏体的组织形貌、比例以及碳含量,进而通过后续处理来实现对钢中多相组织的调控.前躯体为马氏体的0.22C钢,经T1工艺后获得了以针状铁素体为基体的多相组织,其强塑积超过了30 GPa·%;前躯体为铁素体+马氏体的0.17C钢经T2工艺后获得了以块状铁素体为基体的多相组织,其强塑积超过了27 GPa·%
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采用放电等离子烧结(SPS)技术制备了超细WC-10Co硬质合金.研究了烧结温度及烧结气氛对WC-Co硬质合金组织及性能的影响.研究发现:烧结体密度随烧结温度的升高而增大,但由于钴的蒸发,合金的成分偏离了原粉末的成分,且随着烧结温度的升高及炉内气压的降低,钴的蒸发速率加大.因此,通过提高炉内气压,可以使合金的成分基本接近原粉末成分,降低了合金的成分偏离.结果表明:炉内气压升高到200 Pa,烧结压力为30 MPa时,在1250℃烧结WC-10.07Co粉末5 min,烧结体中钴的质量分数可以控制在10.02%,密度和硬度分别达到了14.62 g·cm-3和HRA 92.4
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采用扫描电镜、透射电镜及其附带的能谱仪和碳复型萃取技术等多种手段研究了不同Hf含量的FGH96合金粉末颗粒显微组织、枝晶间合金元素偏析和析出相.发现Hf含量可以改变粉末颗粒内部树枝晶、胞状长大晶和微晶凝固组织的比例,粉末的快速凝固组织形态主要取决于冷却速率和固液界面前沿温度梯度与长大速度的比值.不同Hf含量的FGH96合金粉末颗粒中,Nb、Ti、Zr和Al均富集于枝晶间,Co、Cr、W和Ni均富集于枝晶轴.当Hf质量分数为0.3%时,Ti、Nb、Zr、Hf等强碳化物形成元素的枝晶偏析程度最小.在快速凝固粉末颗粒中,Hf对氧含量比碳含量更敏感,优先形成更稳定的氧化物HfO2
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采用光学金相技术结合交流阻抗测量,分析了三种低合金钢在模拟的沿海大气环境中的初期腐蚀行为.实验发现,显微组织直接决定钢的初期腐蚀行为并间接影响长期腐蚀行为.在腐蚀初期,铁素体钢中的大角晶界易于被择优腐蚀,而贝氏体内的小角晶界的择优腐蚀趋势较弱,铁素体+珠光体钢的择优腐蚀集中于珠光体及其边界.铁素体裸钢有较强的耐腐蚀性,但其锈层电阻随腐蚀时间增加产生的增量较小;贝氏体与铁素体+珠光体裸钢的耐腐蚀性较差,但其锈层电阻随腐蚀时间增加产生的增量较大,长期腐蚀性能更优.这些结果表明,在适当合金化后,贝氏体作为新型低成本高强度耐候钢的基本组织极具应用潜力
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采用ER2209焊丝对双相不锈钢SAF2205与微合金管线钢X65进行熔化极气体保护焊接,获得了具有良好力学性能的异种钢焊接接头.焊接接头不同区域显微组织观察和成分分析表明,微合金钢与不锈钢焊缝间存在异金属熔合区和第二类边界线,熔合区存在Ni、Cr的浓度梯度分布,且硬度高于两侧的焊缝和母材.通过宏观拉伸、缺口拉伸和低温冲击实验测试了焊接接头的力学性能,并获得了接头不同部位在1mol·L-1 NaCl溶液中的极化曲线.拉伸试样断裂发生于强度相对较低的微合金钢母材.焊缝金属的缺口拉伸强度和冲击韧性均略低于双相不锈钢母材,但腐蚀电位略高于母材.微合金钢热影响区与母材力学性能相当,腐蚀电位略高于母材
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