实验名称:溴乙烷的制备
实验名称：溴乙烷的制备
口教学目的:1、掌握实验室以相应结构的醇 为原料制备卤代烃的方法;2、掌握实验室 以相应结构的醇为原料制备卤代烃的原理; 3、掌握和巩固低沸点化合物蒸馏、分液、 洗涤、干燥和沸点测定等基本操作。 口教学重点:1、实验室以相应结构的醇为原 料制备卤代烃的方法;2、低沸点化合物蒸 馏、分液、洗涤、干燥 口教学难点:醇为原料制备卤代烃的原理
教学目的：1、掌握实验室以相应结构的醇 为原料制备卤代烃的方法；2、掌握实验室 以相应结构的醇为原料制备卤代烃的原理； 3、掌握和巩固低沸点化合物蒸馏、分液、 洗涤、干燥和沸点测定等基本操作。 教学重点：1、实验室以相应结构的醇为原 料制备卤代烃的方法；2、低沸点化合物蒸 馏、分液、洗涤、干燥 教学难点：醇为原料制备卤代烃的原理
教学安全环节: 口1、硫酸的危害性:强的腐蚀性,不能沾到皮 肤,如不小心沾到皮肤,用干的布或软纸轻轻 拭去大部分硫酸,再用大量清水冲洗,最后到 医院处理。不允许直接用水冲洗,防止硫酸遇 水放热,烧伤皮肤,也不允许用布用力来回擦, 防止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他药 品威胁别人,杜绝将硫酸或其他药品带出实验 室(这在进入实验室的安全教育中已经重申多 次) 口2、溴乙烷的毒性:处理过程中要在冷却的条 件下,蒸馏过程中尾气要通下水道
教学安全环节： 1、硫酸的危害性：强的腐蚀性，不能沾到皮 肤，如不小心沾到皮肤，用干的布或软纸轻轻 拭去大部分硫酸，再用大量清水冲洗，最后到 医院处理。不允许直接用水冲洗，防止硫酸遇 水放热，烧伤皮肤，也不允许用布用力来回擦， 防止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他药 品威胁别人，杜绝将硫酸或其他药品带出实验 室（这在进入实验室的安全教育中已经重申多 次） 2、溴乙烷的毒性：处理过程中要在冷却的条 件下，蒸馏过程中尾气要通下水道
教学实验原理: 口反应方程式: Nabr H2 S04 HBr NaHSO 4 HBr C2H5 OH CHeR + H 口可能的副反应 C2H5 OH 2SON + C2H5OC2H5 H2O hosea C2H5OH- CH2=CH2+ H2O HBr + H2SO4 Bra +so,+ H2O
教学实验原理： 反应方程式： 可能的副反应 NaBr C2 H5 OH C2 H5 Br + HBr + HBr + + H2 O NaHSO4 H2 SO4 C2 H5 OH C2 H5 OC2 H5 + H2 O C2 H5 OH + H2 O HBr + + + H2 O CH2 =CH2 Br 2 SO2 H2 SO4 H2 SO4 H2 SO4
实验步骤: 口在100m圆底烧瓶中加入10m(017mo) 95%的乙醇和9m的水。在不断振荡和冷却下, 缓缓加入浓硫酸19m(0.34mo),混合物冷 却到室温,在搅拌情况下加入研细的溴化钠15g (0.15mo)和几粒沸石,按图3-1装配成蒸馏 装置(事先在接收瓶中加入少量的冰水)。通过石 棉网小火加热,使反应平稳发生至接受器内无油滴 滴出。将馏出液小心转入分液漏斗中,分出有机层, 在震荡下滴入浓硫酸1-2m,分出有机层转入蒸 馏烧瓶,加入沸石,在水浴中加热收集35~40馏 分的液体,计算体积、产量和产率
实验步骤： 在100ml圆底烧瓶中加入10ml（0.17 mol） 95%的乙醇和9 ml 的水。在不断振荡和冷却下， 缓缓加入浓硫酸19ml（0.34mol），混合物冷 却到室温，在搅拌情况下加入研细的溴化钠15 g （0.15mol）和几粒沸石，按图3-1装配成蒸馏 装置（事先在接收瓶中加入少量的冰水）。通过石 棉网小火加热，使反应平稳发生至接受器内无油滴 滴出。将馏出液小心转入分液漏斗中，分出有机层， 在震荡下滴入浓硫酸1-2ml，分出有机层转入蒸 馏烧瓶，加入沸石，在水浴中加热收集35~40馏 分的液体，计算体积、产量和产率
实验步骤流程图: 10mL95%乙醇和9mL水 19 mL H2SO4(d) 15 g NaBr△ 蒸馏 残液(弃之) 含产物的混合物 分液 有机层 水层弃之) 2 mL H2 s04 (d) -分液 H2SO层 EtBr 蒸馏 残液(弃之) EtBr35~40°C
实验步骤流程图： 10 mL 95%乙醇和 9 mL水 19 mL H2SO4 (d) 混合物 15 g NaBr 蒸馏 残液（弃之） 含产物的混合物 有机层 水层（弃之） 2 mL H2SO4 (d) H2SO4层 EtBr 分液 分液 蒸馏 残液（弃之） EtBr 35~40 oC
实验注意事项或实验关键环节: 口1、接收溴乙烷的部分,包括制备的蒸馏接收部分、分 液的接收部分、干燥和提纯蒸馏的接收部分,外部一 定要使用冰水冷却,防止溴乙烷的挥发 口2、产品精制的操作要迅速,防止溴乙烷的挥发。 口3、制备的加热速度不能过快,防止产生大量的气泡 (HBr),来不及参加下一步反应而挥发,造成产率 降低。 口4、分液和洗涤要分清有机层和无机层,防止有机层丢 失 口5、溴化钠要事先研细,防止结块而影响HBr的产生。 6、反应瓶中的废的反应液要趁热倒入废液缸,防止冷 却后结块而给清洗带来困难
实验注意事项或实验关键环节： 1、接收溴乙烷的部分，包括制备的蒸馏接收部分、分 液的接收部分、干燥和提纯蒸馏的接收部分，外部一 定要使用冰水冷却，防止溴乙烷的挥发。 2、产品精制的操作要迅速，防止溴乙烷的挥发。 3、制备的加热速度不能过快，防止产生大量的气泡 （HBr），来不及参加下一步反应而挥发，造成产率 降低。 4、分液和洗涤要分清有机层和无机层，防止有机层丢 失。 5、溴化钠要事先研细，防止结块而影响HBr的产生。 6、反应瓶中的废的反应液要趁热倒入废液缸，防止冷 却后结块而给清洗带来困难
课堂提问: 口为了提高乙酸的转化率,本实验采用哪两种主要措施? 口实验中为什么加入9mL的水? 口为什么先9mL的水,再加入硫酸,可不可以反过来加入? 口溴化钠在使用前为什么要研细? 口5.加入硫酸洗涤的目的有哪些? 口6.在精制溴乙烷的过程中,在蒸馏溴乙烷之前,为什么没 有加入固体干燥剂干燥? 口7.反应结束后,为什么要趁热倒出反应的残余物? 口8.在蒸馏过程中如发现忘记加入沸石,应该怎样处理? 口9.在蒸馏过程中如发现忘记通入冷凝水,应该怎样处理?
课堂提问： 为了提高乙酸的转化率，本实验采用哪两种主要措施？ 实验中为什么加入9mL的水？ 为什么先9mL的水，再加入硫酸，可不可以反过来加入？ 溴化钠在使用前为什么要研细？ 5. 加入硫酸洗涤的目的有哪些？ 6．在精制溴乙烷的过程中，在蒸馏溴乙烷之前，为什么没 有加入固体干燥剂干燥？ 7．反应结束后，为什么要趁热倒出反应的残余物？ 8．在蒸馏过程中如发现忘记加入沸石，应该怎样处理？ 9. 在蒸馏过程中如发现忘记通入冷凝水，应该怎样处理？
