实验一X射线衍射仪演示与谱图分析 谱图分析
实验一 X射线衍射仪演示与谱图分析 -谱图分析
实验目的要求 0 1.通过标定立方晶系S粉衍射指数，掌握指 标化原理和方法，并求出晶胞参数。 0 2.根据衍射图谱或数据，并利用JCPDS卡片， 学会多物相鉴定方法。 03.定量分析第二相的含量 04.用半高宽法测定陶瓷粉末的晶粒大小
实验目的要求 o 1．通过标定立方晶系Si粉衍射指数，掌握指 标化原理和方法，并求出晶胞参数。 o 2．根据衍射图谱或数据，并利用JCPDS卡片， 学会多物相鉴定方法。 o 3．定量分析第二相的含量 o 4. 用半高宽法测定陶瓷粉末的晶粒大小
1.衍射指数标定 0介绍立方晶系晶体指标化方法，以求能够掌 握晶体衍射线指标化的解析法 0而四方、三方和六方晶系晶体指标化问题可 参考相关资料用立方晶系指标化步骤获得
1. 衍射指数标定 o 介绍立方晶系晶体指标化方法，以求能够掌 握晶体衍射线指标化的解析法 o 而四方、三方和六方晶系晶体指标化问题可 参考相关资料用立方晶系指标化步骤获得
立方晶系面间距公式 d2= h2+k2+12 布拉格方程2dsin0=,可得到： 12 N 4a3 (N=h2+k2+12) 于是有： sin g sin2g2 :L sin2g =N N2 :L N 1. 测出试样每个衍射峰的sin20n值 2. 算出它们之间的比值， •衍射峰的指标 3. 与立方晶系的系统消光规律比较 •点阵类型 ·晶胞参数a (nm)
立方晶系面间距公式 布拉格方程2dsinθ=λ，可得到： 于是有： 1. 测出试样每个衍射峰的sin2θm值 2. 算出它们之间的比值， 3. 与立方晶系的系统消光规律比较 •衍射峰的指标 •点阵类型 •晶胞参数a (nm)
S粉衍射图指标化及晶胞参数 峰号 sin20m N/Ni hkl d(nm) a(nm) 1 0.06034 2 0.16094 3 0.22139 4 0.32171 5 0.38214 6 0.48239 7 0.54329 8 0.64376 9 0.70416 10 0.80479 11 0.86495 12 0.96572 2=0.1540600nm
Si粉衍射图指标化及晶胞参数 峰号 sin2θm Nm /N1 Nm hkl d(nm) a(nm) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 0.06034 0.16094 0.22139 0.32171 0.38214 0.48239 0.54329 0.64376 0.70416 0.80479 0.86495 0.96572 λ=0.1540600 nm
2,多物相鉴定方法 从每个物相的3条强线考虑： a.从样品的衍射花样中选择5条相对强度最大的 线 0 若在此五条线中取三条进行组合，则可得出十 组不同的组合，其中必有一组数据与哈氏索引 中的某一组数据基本相符，可初步确定物相A 0将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个 物相的数据，从整个实验数据中扣除
2，多物相鉴定方法 从每个物相的3条强线考虑： a. 从样品的衍射花样中选择5条相对强度最大的 线 o 若在此五条线中取三条进行组合，则可得出十 组不同的组合，其中必有一组数据与哈氏索引 中的某一组数据基本相符，可初步确定物相A o 将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个 物相的数据，从整个实验数据中扣除
为SEARCH Search Files Logical Operators SubFiles Elements Names (slow)Misc Search Result Delete Back Help PCPDFWIN 软件 CRITERIA HISTORY AND Only Elements 2 N Si 51 SEARCH RESULT Display Matched Item Number: 1 to 32 Print Search Result 33 to 51 OK Cancel ID Chemical Name Chemical Formula 3 Strongest Lines 53 83-1287 Nitride Silicon Si3 N4 14.57.264.84 83-0701 Silicon Nitride Si3N4 3.342.522.67 83-0700 Silicon Nitride Si3 N4 4.322.892.54 82-0710 Silicon Nitride Si3 N4 3.312.672.50 82-0709 Silicon Nitride Si3 N4 3.302.672.50 82-0708 Silicon Nitride Si3 N4 3.302.672.50 82-0707 Silicon Nitride 82-0706 Silicon Nitride 12.672.49 82-0705 Silicon Nitride Si3 N4 2.673.302 82-0704 Silicon Nitride 82-0703 Silicon Nitride 48 82-0702 Silicon Nitride Si3 N4 3.302.662 82-0701 Silicon Nitride 82-0700 Silicon Nitride IIIIIIIIIIIIIII 82-0699 Silicon Nitride Si3 N4 3.292.662.49 82-0698 Silicon Nitride Si3 N4 3.292.662.49 82-0697 Silicon Nitride Si3 N4 3.292.662.49
PCPDFWIN 软件
B-Si3N4 82-0695 Quality:C Si3N4 CAS Number: Silicon Nitride Molecular Weight:140.28 Ref:Calculated from ICSD using POWD-12++,(1997) Volume[CD]:145.49 Ref:Schneider,J et al,Z.Kristallogr.,209,328[1994] Dx3.202 Dm: Sys:Hexagonal Lattice:Primitive S.G.:P63/m176) Cell Parameters: a7.601b c2.907 pax! 上山 1/1cor:1.23 5.9 3.0 2.0 d ( Rad:CuKa1 Lambda:1.54060 d(A] Int-f d(A] Int-f h k I d(A] Int-f h k I Filter: 6.5833 439 100 1.6458 400 1.2879 186141 d-sp:calculated 3.8009 372 110 1.5907 109 221 1.2669 65 330 1CSD#:074740 3.2916 999 200 1.5462 50 311 1.2551 149 12 2 2.6593 955 101 1.5103 143 320 1.2441 842 0 2.4882 903 12 1.4535 141 002 1.2118 130 2.3091 59 11 1.4366 8 410 1.1993 16501 2.1944 27 30 0 1.4322 46 401 1.1824 150 2.1789 317 20 1.4193 102 1.1614 2 33 1.9004 2 1.3576 19 11 2 1.1545 2 2 2 1.8903 47 1 2 1.3402 401 32 1.1438 4 2 1.8259 103 310 1.3296 71 202 1.1372 30 3 1.7514 379 301 1.3166 44 500 1.0952 37 15
β-Si3N4
a -Si3N4 76-1407 Quality:C Si3 N4 CAS Number: Silicon Nitride Molecular Weight:140.28 Ref:Calculated from ICSD using POWD-12++,[1997] Volume[CD]: 292.49 Ref:Billy,M et al.Mater.Res.Bull.,18,921 [1983] Dx3.186 Dm: Sys:Hexagonal _attice:Primitive s.G.:P31c159 Cell Parameters: a7.752b c5.619 8160 1/lcor0.87 5.9 1.5 d ( Rad:CuKa1 Lambda:1.54060 d[A] Int-f h k dA] Int-f h k dA Int-f h k l Filter: 6.7136 159 0 0 1.6358 令 20 3 1.2687 21 d-sp:calculated 4.3093 999 0 1 1.6082 1.2500 3 CSD#:035560 3.8761 442 1.5953 169 1.2376 弱 3.3568 268 2 0 0 1.5521 23 21 220 1.2291 69 442 2021 2.8818 803 0 1 1.5402 2 1.2115 0 2 2.8099 74 0 0 1.5070 32 1.2058 0 2.5920 683 1.4854 2 1.1897 97 2.5375 772 221 1 220 1.4650 9 2121 0 1.1789 2.3127 436 1.4364 16 34 31 1.1738 2.2750 55 > 2 1.4176 1.1563 2.2379 0 1.4049 0 1.1540 223 2.1546 260 323 0 02 1.3751 4 1.1375 53534423 12132121 4 2.0791 309 0 .3506 3 1.1215 4 1.9380 0 1.3427 11 20 1.1189 0 1.8832 21 2353 223 2031 .3208 5下 07 1.1080 1.8620 .3208 3 1 431240 1.1037 82783275936 1.8043 .3059 54 07 1.0974 65465 01300 1.0913 2013 .7675 .2990 1.7505 133 010 ,2960 1.6784 1 20 .2920 23
α-Si3N4
0 b.对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强 的线，用哈氏索引进行比较，找到相对应的物 相B,并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进 行对比，以最后确定物相B。 0 C,假若样品是三相混合物，那么，开始时应选 出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组 合。 0 此次实验给出a-Si,N4和耶-Si,N4的福合物 竹射散据，精分析
o b. 对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强 的线，用哈氏索引进行比较，找到相对应的物 相B，并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进 行对比，以最后确定物相B。 o C，假若样品是三相混合物，那么，开始时应选 出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组 合。 o 此次实验给出α-Si3N4和β-Si3N4 的混合物 衍射数据，请分析