第章多品体分析方法
第四章 多晶体分析方法 粉末照相法 X射线衍射仪 衍射花样标定 点阵常数精确测定
41粉末照相法 多晶体粉未的行射花样可以用照相法和衍射仪 法获得。 照相法根据试样和底片的相对位置不同可分为 种 德拜一谢乐法( Debye- scherrer method):底片位于 相机圆筒内表面,试样位于中心轴上 聚焦照相法 focusing method):底片、试样、x射 线源均位于圆周上 针孔法 pinhole method):;底片为平板形与x射线 束垂直放置,试样放在二者之间适当位置 湃—谢乐法,简称德拜法,是照相法中最基 本的方法本节主要简介这方法
4－1 粉末照相法 • 多晶体粉末的衍射花样可以用照相法和衍射仪 法获得。 • 照相法根据试样和底片的相对位置不同可分为 三种： – 德拜－谢乐法（Debye-scherrer method）：底片位于 相机圆筒内表面，试样位于中心轴上； – 聚焦照相法（focusing method）：底片、试样、X射 线源均位于圆周上； – 针孔法（pinhole method）：底片为平板形与X射线 束垂直放置，试样放在二者之间适当位置。 • 德拜－谢乐法，简称德拜法，是照相法中最基 本的方法。本节主要简介这一方法
德拜照相法 德拜法又称 拜一谢乐 法。德拜相 底片 机结构如图。 光栏 出光管 荧光屏 入射X射线 试样 纸铅玻璃 照相机圆筒 图1-41粉末照相机结构示意图
德拜照相法 • 德拜法又称 德拜－谢乐 法。德拜相 机结构如图
底片的家装有三种方法(如图 底片中心安放在承光管位置常用 物相分析 底片中心孔安放在光阑位置。可用 于点阵常数的测定。 底片上有两个孔,分别安放在 光阑和承光管位置。该法可直接由底片上测 算出圆筒底片的曲率半径,因此可以校正由 于底片收缩、试样偏心以及相杌半径不准确 所产生的误差,它适用于点阵常数的精确测 定
• 底片的安装有三种方法（如图）： – 正装法 底片中心安放在承光管位置。常用 于物相分析。 – 反装法 底片中心孔安放在光阑位置。可用 于点阵常数的测定。 – 不对称装法 底片上有两个孔，分别安放在 光阑和承光管位置。该法可直接由底片上测 算出圆筒底片的曲率半径，因此可以校正由 于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确 所产生的误差，它适用于点阵常数的精确测 定
刀口影子 正装法 (b) (。「 反装法 5 W 不对称装片法 图1-42粉末法中三种不同的底片安装法
0角的计算如图 S=R.46 6 4R 入射线 S180 2小 6 4R丌 S 6 ×57.3 4R 图1-43粉末法中行射角的计算
• 角的计算 如图 57.3 4 180 4 4 4 = = = = R S R S R S S R
422X射线衍射仪 3射线管射仪是按着温体对x射线管射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器 1912年布拉格( W.H. Bragg)最先使用电离室探测 X射线信息的装置,即最原始的X射线行射仪。 1943年弗里德曼( H Fridman)设计出近代X射线 衍射仪 50年代X射线衔射仪得到了普及应用 辨、多功能、全自动的联合组机方向发展
4－2 X射线衍射仪 • X射线衍射仪是按着晶体对X射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。 • 1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用电离室探测 X射线信息的装置，即最原始的X射线衍射仪。 • 1943年弗里德曼(H.Fridman)设计出近代X射线 衍射仪。 • 50年代X射线衍射仪得到了普及应用。 • 随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分 辨、多功能、全自动的联合组机方向发展
1X射线发生器; 2行射测角仪 3辐射探测器 4测量电路; 5控制操作和运行软件的 电子计算机系统。 X射线位构框图 心心
一、X射线仪的基本组成 • 1.X射线发生器； • 2.衍射测角仪； • 3.辐射探测器； • 4.测量电路； • 5.控制操作和运行软件的 电子计算机系统。 • X射线仪结构框图
PHA RM 主放大 记录仪 探测器 前置放大器 波高分析器 计数率仪 HV 高压电源 数模转换器 测一角一仪 射线管 定标器 X-Y绘图仪 高压变压器 整流 稳压稳流 定时器 打印机
在测试过程,由X射线管爱射出的x射线 射到试样产生衍射现象 用辐射探测器接收行射线的x射线光子 经测量电路放大处理后在显示或记录装 置上给出精确的衍射线位置、强度和线 形等衍射信息 这些衍射信息作为各种实际应用问题的 原始数据
二、X射线衍射仪的原理 • 在测试过程，由X射线管发射出的X射线 照射到试样上产生衍射现象； • 用辐射探测器接收衍射线的X射线光子， 经测量电路放大处理后在显示或记录装 置上给出精确的衍射线位置、强度和线 形等衍射信息； • 这些衍射信息作为各种实际应用问题的 原始数据