物质成分的光谱分析X-射线荧光光谱分析
物质成分的光谱分析 X-射线荧光光谱分析
X射线透视学X射线学X射线衍射学X射线光谱学X射线荧光光谱分析2
X射线学 X射线透视学 X射线衍射学 X射线光谱学 X射线荧光光谱分析 2
（2节课）1.X射线荧光光谱相关知识2.X射线荧光光谱仪结构及测试过程（3节课）（1节课）3.电子探针
1. X射线荧光光谱相关知识（2节课） 2. X射线荧光光谱仪结构及测试过程 （3节课） 3. 电子探针（1节课）
·1929年施赖伯（Schreiber）首次应用X射线荧光光谱分析·1948年制造了第一台用X光管的商品型X射线荧光谱仪目前X射线荧光光谱分析已经成为高效率的现代化元素分析技术：被定为国标标准（ISO)分析方法之一
• 1929 年施赖伯(Schreiber) 首次应用X射线荧光光 谱分析 • 1948 年制造了第一台用X光管的商品型X射线荧 光谱仪 目前X射线荧光光谱分析已经成为高效率的现 代化元素分析技术；被定为国标标准(ISO)分析方 法之一 4
X射线荧光光谱分析法的特点1）优点：①由于仪器稳定，分析速度快，自动化程度高。用单道X射线荧光光谱仪测定样品中的一个元素只需要5～20秒。用多道光谱仪，能在20至100秒内测定完样品中全部的待测元素（能同时分析多达48种元素）。②X射线荧光光谱分析与元素的化学结合状态无关晶体或非晶体的块状固体、粉末及封闭在容器内的液体或气体均可直接测定
5 X射线荧光光谱分析法的特点 1) 优点： ① 由于仪器稳定，分析速度快，自动化程度高。用 单道X射线荧光光谱仪测定样品中的一个元素只需要5～ 20秒。用多道光谱仪，能在20至100秒内测定完样品中全 部的待测元素（能同时分析多达48种元素）。 ② X射线荧光光谱分析与元素的化学结合状态无关。 晶体或非晶体的块状固体、粉末及封闭在容器内的液体 或气体均可直接测定
③X射线荧光光谱分析是一种物理分析方法分析元素种类为元素周期表中4Be～92U，分析的浓度范围为10-6～100%；一般检出限达1ug.g-l，全反射X射线荧光光（TXRF）谱的检测限可达 10-3～10-6μg.g-l 。④非破坏分析、测量的重现性好5分析精度高。分析精度0.04%～2%。6
6 ③ X射线荧光光谱分析是一种物理分析方法。 分析元素种类为元素周期表中4Be～92U，分析的浓 度范围为10-6～100%； 一般检出限达1µg.g-1 , 全反射X射线荧光光（TXRF） 谱的检测限可达 10-3 ～ 10-6 µg.g-1 。 ④ 非破坏分析、测量的重现性好。 ⑤ 分析精度高。分析精度0.04％ ～2％
X射线光谱比其他发射光谱简单，易于解析，尤O其是定性分析。制样简单，试样形式多样化，块状、粉末、糊状、液体都可以，气体密封在容器内也可分析。X射线荧光分析也能表面分析，测定部位是0.1mm8深以上的表面层，可以用于表面层状态、镀层、薄膜成分或膜厚的测定能有效地用于测定膜的厚度和组成能在250μm或3mm范围内进行定位分析，面扫描成像分析；具有在低倍率定性、定量分析（带标样）物质成分
7 ⑥ X射线光谱比其他发射光谱简单，易于解析，尤 其是定性分析。 ⑦ 制样简单，试样形式多样化，块状、粉末、糊状、 液体都可以，气体密封在容器内也可分析。 ⑧ X射线荧光分析也能表面分析，测定部位是0.1mm 深以上的表面层，可以用于表面层状态、镀层、薄膜成 分或膜厚的测定。 能有效地用于测定膜的厚度和组成。 ⑨ 能在250μm或3mm范围内进行定位分析，面扫描 成像分析；具有在低倍率定性、定量分析（带标样）物 质成分
2)缺点：①由于X射线荧光光谱分析是一种相对的比较分析定量分析需要标样对比，标样的组分最好与被测样的组分接近。②原子序数低的元素，其检出限及测定误差一般都比原子序数高的元素差；对于部分超轻元素(H、Li)目前还不能直接进行分析。③检测限不够低，>l μg.g-④仪器相对成本高，普及率低8
8 2)缺点： ① 由于X射线荧光光谱分析是一种相对的比较分析， 定量分析需要标样对比，标样的组分最好与被测样的 组分接近。 ② 原子序数低的元素，其检出限及测定误差一般 都比原子序数高的元素差；对于部分超轻元素(H、Li)， 目前还不能直接进行分析。 ③ 检测限不够低，>1 µg.g-1 ④ 仪器相对成本高，普及率低
XRE新技术的发展如：1.新型探测器：锂漂移硅探测器、硅漂移探测器、电耦合阵列探测器（CCD）、及四叶花瓣型（低能量Ge）探测器。2.聚束毛细管新光源的应用：它可更好的提供无损、原位、微区分析数据和多维信息；同步辐射光源的应用。全反射型，多晶高分辨型3.仪器的小型化：XRF分析在更多的领域得到应用1以往多在地质、钢铁、考古等领域。2.目前拓展到材料、化学、物理、生物、工程等各个领域9
9 • XRF新技术的发展如： 1. 新型探测器： 锂漂移硅探测器、硅漂移探测 器、电耦合阵列探测器（CCD）、及四叶花瓣型（低 能量Ge）探测器。 2. 聚束毛细管新光源的应用： 它可更好的提供 无损、原位、微区分析数据和多维信息；同步辐射光 源的应用。 3. 仪器的小型化： 全反射型，多晶高分辨型 • XRF分析在更多的领域得到应用 1.以往多在地质、钢铁、考古等领域 。 2.目前拓展到材料、化学、物理、生物、工程等 各个领域
X射线荧光分析原理当样品中元素的原子受到高能射线照射时，内层电子接收到高能X射线形成自由电子，留下空穴，外层电子跃迁至此空穴时即发射出具有一定特征的X射线谱，特征谱线的波长只与元素的原子序数（Z）有关，而与激发X射线的能量无关，谱线的强度和元素含量的多少有关，所以测定谱线的波长，就可知道试样中包含什么元素，测定谱线的强度，就可知道该元素的含量。这其中主要涉及到X射线与物质的相互作用，既X射线产生、吸收和散射三种现象10
10 X射线荧光分析原理 当样品中元素的原子受到高能X射线照射时,内层电子 接收到高能X射线形成自由电子，留下空穴，外层电子跃 迁至此空穴时即发射出具有一定特征的X射线谱, 特征谱 线的波长只与元素的原子序数(Z)有关, 而与激发X射线的 能量无关.谱线的强度和元素含量的多少有关, 所以测定 谱线的波长, 就可知道试样中包含什么元素, 测定谱线的 强度, 就可知道该元素的含量。 这其中主要涉及到X射线与物质的相互作用，既X射线 产生、吸收和散射三种现象