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外层完全只有吸收作用。以此模型为基础,从理论上推出了辉光谱线线形公式。并将理 论值与珐珀仪测量的实验值对照,基本吻合。据此预计若元素含量不高,电流低于200 nA吸收的效果不会很显著。 N.N.Christov(1)从理论上计算了氩气气筑中辉光放电阴极区的位降和负辉区发 射光谱谱线的绝对强度。N.P.Ferrirac14)等推出了吸收系数的表示式,研究了不同载气 气氛(He、Ar、Kr、N.)情况下的放电状况,得出用Ar作载气时,当V≥80oV发射强 度最大。还建立起一个散射模型,计算了溅射原子在放电空间的分布。 2 Grimm辉光灯在分析中的应用 2.1表层与逐层分析 1973年C,I.BeI1ec20)首先将GDL应用于薄层分析提出了剥离深度的计算公式 d,=K.AW/p di=d(C/C) dr:总剥离深度,d1:每县剥离的深度 △W:射后样品失重;P:样品密度 K:常数;C,第j层中i元素的近似含量 他们用Jarrel1-Ash3.4 mEberti掇谱仪,通过摄谱法分析了不锈钢、镍铬铁合金等 金属合金在核反应堆中被Na侵蚀后,腐蚀层中Fe、Ni、Cr、Ti、Mo等元素的逐层浓度分布 情况。并与扫描电镜分析结果进行了对照,两种方法所得到的结果,趋势是一致的。此 外还对分析精度和层间分辨率进行了考察,20次激发结果的相对标准偏差为1.2%。这说 明用GDL作逐层分析的方法是较成功的,而且相对来说速度比较快。他们通过实验发 现若在载气中加入少量的氟氯烷之类的添加剂,可以增大溅射与激发。 M.E.Waitletvertchc21)等研究了GDL的放电特性,发现当激发用的稳压电源直 流为方波后稳定性和分析精度都有所提高,工作曲线线性也要好一些。通过溅射斑形貌 的测量,指出在溅射斑的边沿有沉积物堆积,溅射一段时间后,中心有些凸起。这些都 将影响县间分辨率。他们用摄谱法分析了金属片镀层中元素A1、Zn、Pb、F©的含量分布 情况。R.Bernron(22)研究了一些放电参数对层间分辨率的影响,分析了铁素体不锈钢 钝化层和软铁中碳含量随深度变化情况。 徐升美、张功杼等(23)提出了GDL工作曲线的数学形式,从而建立了对金属表面进 行定量分析的方法。并用摄谱法分析了钼钛合金防腐涂层中B、Si、Ti,Cr等元素及钨钼 合金腐蚀层中W、Mo、M等元素的浓度分布,与电子探针分析结果吻合较好,证实了 这一技术非常适合于逐层定量分析。郭海筠24)对铜铝合金与钢背复合层中Pb、Cu、Fe 等进行了逐层分析。武汉材保所(25)对45钢渗Cr层进行了分析。蔡华义等(26)将GDL成 功地应用于高温合金中渗铝、铝一铬、铝一硅以及高速工具钢中渗硼层的逐层分析,并对 其分析结果的可靠性与重复性加以验证。郜长福等(27)作出了纯铁、45钢、C12Mo工具钢 样品渗B层中删元素与其它元素的含量随深度的分布曲线。 大桥善治等〔28)在分析中采用了辅助放电和预放电技术,缩短了初始不稳定放电的 时间,使不稳定放电酸射的深度减小到约10A。他用这种改进的GDL作光源,用岛津 146外层完全 只有吸收作用 。 以此模型为 基础 , 从理论 上推 出了辉光谱 线线 形公式 。 并将理 论值与珐拍仪测量 的实验值对 照 , 基本吻 合 。 据此预 计 若元素含量不 高 , 电流低于 吸收的效果 不会很显著 。 。 杯翔从理论 上计算 了氢气气氛 中辉 光放电阴极区 的位降和负 辉 区 发 射光谱谱 线 的绝对 强度 。 〔 ’ ‘ 〕等 推 出了吸收 系数 的表示 式 ,研究了不 同载气 气氛 、 、 、 。 情 况下的 放 电状况 , 得 出用 作载气时 , 当 发 射 强 度最大 。 还建立起一个散射模型 , 计算 了溅射原子在 放 电空 间的分布 。 辉光灯在分析中的应用 衰层与逐层分析 年 〔 。 〕首先将 应用于薄层分析提 出了剥 离深度的计算公式 · △ , 〔 , 艺 名 一 , 〕 , 总剥 离深度 , , 每层剥离的深度 △ 溅射 后样品失重 , 样品密度 常数 第 层 中 元素 的近似 含量 他们用 汁 卜 摄谱 仪 , 通过摄谱法 分析 了不锈钢 、 镍铬铁合金等 金属 合金 在 核反应堆 中被 侵蚀 后 , 腐蚀 层 中 、 、 、 、 。 等 元素的逐 层浓度分布 情况 。 并与 扫描 电镜分析结果 进行 了对 照 , 两 种方法 所 得到 的结果 , 趋势是一致的 。 此 外还 对分析精度和层 间分辨率进行 了考察 , 次激 发结果的 相对标准偏差为 。 这说 明用 作逐 层分析的方法 是较成功 的 , 而且相对来说速度 比较快 。 他们 通 过实 验 发 现若在载气中加 入少量 的 氟氯烷 之类的添加剂 , 可以 增大溅射与激发 。 。 〔“ 幻 等研究 了 的 放 电特性 , 发现 当激 发用 的稳 压 电 源 直 流为方波后稳定性和分析精度 都有所提 高 , 工作 曲线 线 性也要 好一些 。 通 过溅 射斑 形貌 的测量 , 指 出在溅射斑 的边 沿有沉积 物堆积 , 溅 射一 段 时 间后 , 中心有些 凸起 。 这些 都 将影响层 间分辨率 。 他们用 摄谱法 分析 了金属 片镀 层 中元 素 、 、 、 的 含量分 布 情况 。 〕研究 了一些 放 电参数 对层 间分辨率 的影 响 , 分析 了铁素体不 锈钢 钝化层和 软铁 中碳含剑箱深度变化情况 。 徐升美 、 张功 抒等 〕提 出 了 工 作 曲线 的数 学形 式 , 从而建立 了对金属 表面进 行 定量分析的方法 。 并用 摄谱法分析 了钥钦合 金 防腐涂层 中 、 、 、 等 元素及 钨 铂 合金 腐蚀层 中 、 。 、 等 元素 的浓 度分布 , 与 电子探针分析结果 吻 合较好 , 证实 了 这一 技术非 常适合于逐 层定量分析 。 郭海 药〔 “ 〕对铜铝 合金 与钢 背 复合 层 中 、 、 ‘ 等 进行 了逐 层分析 。 武汉 材保所〔 〕对 毋钢 渗 层进行 了分析 。 蔡华 义等 的 将 成 功 地应用 于 高温合金 中渗铝 、 铝一铬 、 铝一硅 以及 高速工 具钢 中渗硼 层 的逐 层分 析 , 并对 其分析结果 的可靠性与重 复性加 以验证 。 都 长福等 〔 “ 〕作 出了纯铁 、 钢 、 。 工具钢 样品渗 层 中硼 元素与 其它 元素的含量随深 度的分布 曲线 。 大桥 善治等 〔 〕在分析 中采用 了辅助 放电和预 放电技术 , 缩短 了初始不稳 定放电 的 时 间 , 使不稳定放电溅射的深度减小到约 式 他用 这种改进的 作光源 , 用 岛 津
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