最好放一些脱脂棉,避免向外漏样。 (2) 称取样品,将样品烘干磨细,称取一定量与纸筒封好上口,最好 用测定水的样品。 (3) 索式抽提器的准备 索氏抽提器由三部分组成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶 在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。 (4) 抽提 将装好样的纸筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量从提取管加 入,加入的量为提取瓶体积的 2/3 接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提,水浴温 度大约为 55℃左右,可用滤纸检验,理论值抽提 6-8 小时,实际值 3-4 小时, 但也根据样品性质来决定。 (5) 回收乙醚 当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管,将其下口放到乙醚回收瓶 内,使之倾斜,然后将提取瓶放到 100-150℃烘箱烘至恒重。 (6) 计算 脂肪%= (W2-W1)/W x 100 W2——瓶和样品重(g)W1——瓶子重量(g) W——样品重量(g) 或: 脂 肪 %= × 100 滤纸筒应事先放入烧杯与 100-105℃烘箱烘至恒重。 3、注意事项: (1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否 则重做。 (2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪 不能全部提出,造成误差。 (3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后 连同滤纸一起放入提取器内。 (4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可 (约 45℃左右),回流速度以 8-12 次/时为宜。 (5) 所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中 的糖以及无机物抽出,造成误差。 (6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含 量 脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W A— 100 克样品中水分的含量(g) (7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水 分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空 气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。 (8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在 100ml 乙醚中,加 入无水石膏 50 克,振摇数次,静止 10 小时以上,蒸馏,收集 35℃以下的蒸 抽提后滤纸与样品重量 — 抽提前滤纸重量 样品重量最好放一些脱脂棉,避免向外漏样。 (2) 称取样品,将样品烘干磨细,称取一定量与纸筒封好上口,最好 用测定水的样品。 (3) 索式抽提器的准备 索氏抽提器由三部分组成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶 在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。 (4) 抽提 将装好样的纸筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量从提取管加 入,加入的量为提取瓶体积的 2/3 接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提,水浴温 度大约为 55℃左右,可用滤纸检验,理论值抽提 6-8 小时,实际值 3-4 小时, 但也根据样品性质来决定。 (5) 回收乙醚 当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管,将其下口放到乙醚回收瓶 内,使之倾斜,然后将提取瓶放到 100-150℃烘箱烘至恒重。 (6) 计算 脂肪%= (W2-W1)/W x 100 W2——瓶和样品重(g)W1——瓶子重量(g) W——样品重量(g) 或: 脂 肪 %= × 100 滤纸筒应事先放入烧杯与 100-105℃烘箱烘至恒重。 3、注意事项: (1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否 则重做。 (2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪 不能全部提出,造成误差。 (3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后 连同滤纸一起放入提取器内。 (4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可 (约 45℃左右),回流速度以 8-12 次/时为宜。 (5) 所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中 的糖以及无机物抽出,造成误差。 (6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含 量 脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W A— 100 克样品中水分的含量(g) (7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水 分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空 气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。 (8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在 100ml 乙醚中,加 入无水石膏 50 克,振摇数次,静止 10 小时以上,蒸馏,收集 35℃以下的蒸 抽提后滤纸与样品重量 — 抽提前滤纸重量 样品重量