液 主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录ⅣC) 【检查】有关物质取本品,加流动相溶解并制成每lml中约含0.lmg的溶 液,作为供试品溶液:精 密量取适量,用流动相稀释制成每lml中约含1μg的对照溶液,照 含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测 灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%:精密量取供试品溶液与对照溶 液各20μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品 溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录VD测定。 色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂:以乙酸乙酯一石油醚(60 90℃)一三氯甲烷(42:44:14)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按阿法骨 化醇峰计算不低于2000,阿法骨化醇与内标物质峰的分离度应大于3.5。 内标溶液的制备取地西泮约15mg,置50m量瓶中,加流动相 稀释至刻度,摇匀,取2ml置l00ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀 测定法取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制 成每lm中约含10μg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各5m,置50m量 瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀:取20μ注入液相色谱仪,记录色谱图;另 取阿法骨化醇对照品适量,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得 【类别】钙代谢调节药。 【贮藏】遮光,充氮,密封,在冷处保存。 【制剂】阿法骨化醇片 阿法骨化 醇片 拼音名: Afaguhuachun Pian 英文名: Alfacalcidol tablets 书页号:2005年版二部-295 本品含阿法骨化醇(C27H4402)应为标示量的850%~1150% 【性状】本品为白色片。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致 【检査】含量均匀度取本品1片,置具塞离心管中压碎,精密加含量 测定项下的内标溶液(2)lml,密塞,旋涡振荡与超声处理交叉进行4分钟,使 阿法骨化醇溶解,高速离心,取上清液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法 测定含量。限度为土25%,应符合规定(附录VE) 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录IA) 【含量测定】照高效液相色谱法(附录VD)测定 色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂;以乙酸乙酯一石油醚(60~ 90℃)一三氯甲烷(42:44:14)为流动相;检测波长为265m,理论板数按阿法骨液 主峰的保留时间一致。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。 【检查】 有关物质 取本品，加流动相溶解并制成每 1ml 中约含 0.1mg 的溶 液，作为供试品溶液；精 密量取适量，用流动相稀释制成每 1ml 中约含 1μg 的对照溶液，照 含量测定项下的色谱条件，取对照溶液 20μl，注入液相色谱仪，调节检测 灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 10％；精密量取供试品溶液与对照溶 液各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍。供试品 溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂；以乙酸乙酯—石油醚(60～ 90℃)—三氯甲烷(42∶44∶14)为流动相；检测波长为 265nm。理论板数按阿法骨 化醇峰计算不低于 2000，阿法骨化醇与内标物质峰的分离度应大于 3.5。 内标溶液的制备 取地西泮约 15mg，置 50ml 量瓶中，加流动相 稀释至刻度，摇匀，取 2ml 置 100ml 量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制 成每 1ml 中约含 10μg 的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各 5ml，置 50ml 量 瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；取 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另 取阿法骨化醇对照品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 钙代谢调节药。 【贮藏】 遮光，充氮，密封，在冷处保存。 【制剂】 阿法骨化醇片 阿法骨化 醇片 拼音名：Afaguhuachun Pian 英文名：Alfacalcidol Tablets 书页号：2005 年版二部-295 本品含阿法骨化醇(C27H44O2)应为标示量的 85.0％～115.0％。 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 含量均匀度 取本品 1 片，置具塞离心管中压碎，精密加含量 测定项下的内标溶液(2)1ml，密塞，旋涡振荡与超声处理交叉进行 4 分钟，使 阿法骨化醇溶解，高速离心，取上清液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法 测定含量。限度为土 25％，应符合规定(附录ⅤE)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA) 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂；以乙酸乙酯—石油醚(60～ 90℃)—三氯甲烷(42∶44∶14)为流动相；检测波长为 265nm，理论板数按阿法骨