化醇计算不低于2000,阿法骨化醇峰与内标物质峰的分离度应大于1.5。 内标溶液的制备取地西泮约15mg,置50m量瓶中,加流动相 稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100m量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇 匀,作为内标溶液(1)。精密量取内标溶液(1)5m,置100ml量瓶中,加流动相与 二氯甲烷(1:1)的混合液稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液(2)。 测定法取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿法骨化醇 lμg)置具塞离心管中,精密加内标溶液(2)2m,旋涡振荡和超声处理交叉进行4分钟, 使阿法骨化醇溶解,高速离心,取上清液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取 阿法骨化醇对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含10μg 的溶液,精密量取5ml与内标溶液(1)5ml,置100m量瓶中,加流动相稀释至刻度 摇匀,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】同阿法骨化醇 【规格】(1)0.25μg(2).5μg 【贮藏】遮光,密封,在干燥凉暗处保存。 阿桔 片 拼音名: Ajie Pian 英文名: Compound Platycodon Tablets 书页号:2005年版二部-282 本品每片中含无水吗啡(C17H19NO3)应为27~33mg 【处方】 阿片粉 30g 桔梗粉 硫酸钾180g 辅料适量 制成1000片 【性状】本品为淡棕色片。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于阿片粉0.1g),照阿片项下的鉴 别试验,显相同的反应 【检查】除崩解时限为20分钟外,其他应符合片剂项下有关的各项规定 (附录IA) 【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05molI 磷酸二氢钾溶液-00025molL庚烷磺酸钠溶液-乙腈(2:2:1)为流动相:检测波长 为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于1000 固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物,以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每lml中含0.3mg的吗啡 对照品5%醋酸溶液lm,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5m量瓶收集 洗脱液至刻度,摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各 10μl,依次注入液相色谱仪,记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡化醇计算不低于 2000，阿法骨化醇峰与内标物质峰的分离度应大于 1.5。 内标溶液的制备 取地西泮约 15mg，置 50ml 量瓶中，加流动相 稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇 匀，作为内标溶液(1)。精密量取内标溶液(1)5ml，置 100ml 量瓶中，加流动相与 二氯甲烷(1∶1)的混合液稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液(2)。 测定法 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿法骨化醇 1μ g)置具塞离心管中，精密加内标溶液（2）2ml，旋涡振荡和超声处理交叉进行 4 分钟， 使阿法骨化醇溶解，高速离心，取上清液 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取 阿法骨化醇对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 10μg 的溶液，精密量取 5ml 与内标溶液（1）5ml，置 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度， 摇匀，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 同阿法骨化醇。 【规格】 (1)0.25μg (2)0.5μg 【贮藏】 遮光，密封，在干燥凉暗处保存。 阿桔 片 拼音名：Ajie Pian 英文名：Compound Platycodon Tablets 书页号：2005 年版二部－282 本品每片中含无水吗啡(C17H19NO3) 应为 2.7 ～3.3mg 。 【处方】 阿片粉 30g 桔梗粉 90g 硫酸钾 180g 辅 料 适量 ────────────── 制 成 1000 片 【性状】 本品为淡棕色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量（约相当于阿片粉 0.1g），照阿片项下的鉴 别试验，显相同的反应。 【检查】 除崩解时限为 20 分钟外，其他应符合片剂项下有关的各项规定 （附录Ⅰ A）。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液－0.0025mol/L 庚烷磺酸钠溶液－乙腈（2:2:1）为流动相；检测波长 为 220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于 1000。 固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物，以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每 1ml 中含 0.3mg 的吗啡 对照品 5%醋酸溶液 1ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用 5ml 量瓶收集 洗脱液至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各 10μl，依次注入液相色谱仪，记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡