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(1)原理:牛乳中的N,或NH与碘化钾和碘化汞的复盐试液(纳氏试剂)生成黄 色的碘化二汞铵化合物。本法检测灵敏度为600mL。 (2)试剂:纳氏试剂。称取45.5g碘化汞(Hg2、34.9g碘化钾,溶于约100mL水 中。在另一个大烧瓶内加约500mL水,加112g氢氧化钾,混匀,使溶解,此液会发热 待冷至室温时将上述两液混匀,并用水补足至1000mL。静置2~3d后,取上清液储于聚 乙烯塑料瓶中,备用。 (3)操作方法:取5L被检生乳于试管中,加67滴纳氏试剂,摇匀,观察颜色及 混浊情况。同时应做空白对照试验 (4)结果判定:如牛奶中掺有碳酸铵,则试管中溶液呈黄色或淡橙色,正常颜色无变 化。 (五)牛乳中掺牛尿、尿素、蔗糖等非电解质的检验 尿素、蔗糖为非电解质品体物质,在水中不发生电离。当这些物质掺入牛乳后使牛乳相 对密度调至正常,但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。 1.掺牛尿乳的检验 (1)原理:牛尿中含有肌酐,乳样经去除蛋白质后,在碱性条件下(pH2),肌酐与 苦味酸盐作用,生成橙红色的苦味酸肌肝(红烯醇式)。本法灵敏度为2%。 (2)试剂 ①钨酸蛋白沉淀剂:水800mL、034moL疏酸100mL、85%磷酸0.1mL、钨酸钠 (100gL). ③碱性苦味酸盐试剂:取5mL饱和苦味酸,加入1mL氢氧化钠溶液(100gL),临 用前混合。 (3)仪器:离心机、吸管、试管等。 (4)操作方法:取5mL乳样于试管中,加5mL钨酸蛋白沉淀剂,摇匀,离心,取上 清液5mL于另 式管中 加4 5滴氢氧化钠溶液(100gL ,再加0.5mL碱性苦味酸盐 试剂,充分混匀,放置15mi,观察管中液体颜色变化。同时应做空白对照试验 (5)结果判定:如牛乳中糁入牛尿,则呈红后褐色,正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄 色。 2楼尿素乳的检哈 (1)原理:在酸性条件下,乳样中的尿素与亚硝酸钠作用,生成黄色物质,而当乳样 中无尿素时,亚硝酸盐与对氨基苯硝酸发生重氨反应,其产物与α萘胺起偶氮作用,生成紫 红色。 (2)试剂 ①亚硝酸钠溶液(10gL)。 ②浓硫酸 ③格里斯试剂:称取89g酒石酸,10g对氨基苯磺酸、1gα-萘胺,混合研磨成粉末, 储于棕色试剂瓶中,暗处保存。 (3)操作方法:取3mL待检乳于试管中,加1mL亚硝酸钠溶液(10g/1)1mL浓硫 酸,摇匀放置5min。待泡沫消失后,加0.5g格里斯试剂,摇匀,观察试管中液体颜色的变 化。同时做空白对照试验。 (4)结果判定:如牛乳中掺有尿素,则试管中颜色呈黄色:正常牛乳试管中颜色为紫 红色。 3.掺蔗糖乳的检验 (1)甲法—联苯胺法 (1) 原理:牛乳中的 NH4 +或 NH3 与碘化钾和碘化汞的复盐试液(纳氏试剂)生成黄 色的碘化二汞铵化合物。本法检测灵敏度为 600 mg/L。 (2) 试剂:纳氏试剂。称取 45.5 g 碘化汞(HgI2)、34.9 g 碘化钾,溶于约 100 mL 水 中。在另一个大烧瓶内加约 500 mL 水,加 112 g 氢氧化钾,混匀,使溶解,此液会发热, 待冷至室温时将上述两液混匀,并用水补足至 1 000 mL。静置 2~3d 后,取上清液储于聚 乙烯塑料瓶中,备用。 (3)操作方法:取 5 mL 被检牛乳于试管中,加 6~7 滴纳氏试剂,摇匀,观察颜色及 混浊情况。同时应做空白对照试验。 (4)结果判定:如牛奶中掺有碳酸铵,则试管中溶液呈黄色或淡橙色,正常颜色无变 化。 (五)牛乳中掺牛尿、尿素、蔗糖等非电解质的检验 尿素、蔗糖为非电解质晶体物质,在水中不发生电离。当这些物质掺入牛乳后使牛乳相 对密度调至正常,但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。 1. 掺牛尿乳的检验 (1)原理:牛尿中含有肌酐,乳样经去除蛋白质后,在碱性条件下(pH12),肌酐与 苦味酸盐作用,生成橙红色的苦味酸肌酐(红烯醇式)。本法灵敏度为 2%。 (2)试剂 ① 钨酸蛋白沉淀剂:水 800 mL、0.34 mol/L 硫酸 100 mL、85%磷酸 0.1 mL、钨酸钠 (100 g/L)。将上述试剂依次加入水中,混合均匀。 ② 氢氧化钠溶液(100 g/L)。 ③ 碱性苦味酸盐试剂:取 5 mL 饱和苦味酸,加入 1 mL 氢氧化钠溶液(100 g/L),临 用前混合。 (3)仪器:离心机、吸管、试管等。 (4)操作方法:取 5 mL 乳样于试管中,加 5 mL 钨酸蛋白沉淀剂,摇匀,离心,取上 清液 5 mL 于另一试管中,加 4~5 滴氢氧化钠溶液(100 g/L),再加 0.5 mL 碱性苦味酸盐 试剂,充分混匀,放置 15 min,观察管中液体颜色变化。同时应做空白对照试验。 (5)结果判定:如牛乳中掺入牛尿,则呈红后褐色,正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄 色。 2. 掺尿素乳的检验 (1)原理:在酸性条件下,乳样中的尿素与亚硝酸钠作用,生成黄色物质,而当乳样 中无尿素时,亚硝酸盐与对氨基苯硝酸发生重氮反应,其产物与 α-萘胺起偶氮作用,生成紫 红色。 (2)试剂 ① 亚硝酸钠溶液(10 g/L)。 ② 浓硫酸。 ③ 格里斯试剂:称取 89 g 酒石酸,10 g 对氨基苯磺酸、1 g α-萘胺,混合研磨成粉末, 储于棕色试剂瓶中,暗处保存。 (3)操作方法:取 3 mL 待检乳于试管中,加 1 mL 亚硝酸钠溶液(10 g/L)1 mL 浓硫 酸,摇匀放置 5 min。待泡沫消失后,加 0.5 g 格里斯试剂,摇匀,观察试管中液体颜色的变 化。同时做空白对照试验。 (4)结果判定:如牛乳中掺有尿素,则试管中颜色呈黄色;正常牛乳试管中颜色为紫 红色。 3. 掺蔗糖乳的检验 (1)甲法——联苯胺法
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