式中：P 试样的过氧化值，单位为活性氧的毫克当量每千克(m©okg为 -一试样的过氧化值，单位为毫摩尔每千克(mmol/kg)》 -用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)方 V。一用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)为 一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(moL: 一试样的质量，单位为克(g)。 (四)火腿中三甲胺氨的测定 1.原理 三甲胺[(CH)N灯是鱼肉类食品由于细菌的作用，在腐败过程中，将氧化 三甲胺[(CH)NO]还原而产生的，系挥发性碱性含氨物质，将此项物质抽提于无水甲苯 中，与苦味酸作用，形成黄色的苦味酸三甲胺盐，然后与标准管同时比色，即可测得试样 中三甲胺氨含量。按照GB/T5009.179一2003《火跟中三甲胺的测定》进行检测。 2主要试剂 (1)40% 三氯乙酸溶液 (2)甲苯：试剂级，用无水硫酸钠脱水。 (3)苦味酸甲苯溶液 ①储备液：将2g干燥的苦味酸（试剂级）溶于100mL无水甲苯中，使其成为2% 苦味酸甲苯溶液。 ②应用液 将储备液用无水甲苯稀释成为0.02%苦味酸甲苯溶液即可应用。 (4)1+H碳酸钾溶液：100g碳酸钾加100mL水溶解 (5)10%甲醛溶液：先将甲醛（试剂级，含量为36%一38%）)用碳酸镁振摇处理并 过滤，然后稀释成10%浓度。 (6)无水硫酸钠。 7)三甲胺氮标准溶液配制：称取盐酸三甲胺氮（试剂级）约0.682 (1+3)盐酸，加水定容至100ml,取最后稀释液5mL。用微量或半微量凯氏蒸馏法准确 测定三甲胺氮量，并计算出每毫升的含量，然后稀释使每毫升含有10g的三甲胺氮，作 为储备液用。 3.主要仪器微量或半微量凯氏蒸馏器、带塞试管、分光光度计 4.操作步骤 (1)试样处理：取被检肉样20g(视试样新鲜程度确定取样量)剪细研匀，加水7八 ml移入玻塞三角瓶中，并加20%三氯乙酸10L,振摇，沉淀蛋白质后过滤，滤液即可 供测定用。 (2)测定方法：取上述滤液5mL(亦可视试样新鲜程度确定之，但必须加水补足至 5mL)于25mL具塞试管中，加1mL10%甲醛溶液、10mL甲苯及3mL(1+1)碳酸钾 溶液，立即盖塞， 上下剧烈振摇1mim,静置20min 吸取上面甲苯约8mL,于盛有0.5 以上无水硫酸钠的试管中，振荡脱水后，吸取5mL于试管中，加5mL0.02%苦味酸甲苯 溶液混匀，在410m处用Icm比色皿比色，并做一空白试验，同时制备标准管，吸取三 甲胺氮标准溶液(10gmL)0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL (相当0g,5g,10g、20g、30ug、40g、50ug三甲胺氮)，加水补足5mL,按上 法同样测定，制各标淮曲线。 5.结果计算试样中 三甲胺氨的含量按式(4-2-6)进行计算 X=4×80×1000 (4-2-6) 20×5×1000式中：P1 ——试样的过氧化值，单位为活性氧的毫克当量每千克（meq/kg）； P2 ——试样的过氧化值，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）； V ——用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 ——用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； c ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m ——试样的质量，单位为克（g）。 （四）火腿中三甲胺氮的测定 1. 原理 三甲胺[（CH3）3N]是鱼肉类食品由于细菌的作用，在腐败过程中，将氧化 三甲胺[（CH3）3NO]还原而产生的，系挥发性碱性含氮物质，将此项物质抽提于无水甲苯 中，与苦味酸作用，形成黄色的苦味酸三甲胺盐，然后与标准管同时比色，即可测得试样 中三甲胺氮含量。按照 GB/T 5009.179—2003《火腿中三甲胺的测定》进行检测。 2. 主要试剂 （1）40％三氯乙酸溶液。 （2）甲苯：试剂级，用无水硫酸钠脱水。 （3）苦味酸甲苯溶液 ① 储备液：将 2 g 干燥的苦味酸（试剂级）溶于 100 mL 无水甲苯中，使其成为 2％ 苦味酸甲苯溶液。 ② 应用液：将储备液用无水甲苯稀释成为 0.02％苦味酸甲苯溶液即可应用。 （4）1+l 碳酸钾溶液：100 g 碳酸钾加 100 mL 水溶解。 （5）10％甲醛溶液：先将甲醛（试剂级，含量为 36%～38%））用碳酸镁振摇处理并 过滤，然后稀释成 10％浓度。 （6）无水硫酸钠。 （7）三甲胺氮标准溶液配制：称取盐酸三甲胺氮（试剂级）约 0.682 g，加 1 mL （1+3）盐酸，加水定容至 100 mL，取最后稀释液 5 mL。用微量或半微量凯氏蒸馏法准确 测定三甲胺氮量，并计算出每毫升的含量，然后稀释使每毫升含有 10 µg 的三甲胺氮，作 为储备液用。 3. 主要仪器 微量或半微量凯氏蒸馏器、带塞试管、分光光度计。 4. 操作步骤 （1）试样处理：取被检肉样 20 g（视试样新鲜程度确定取样量）剪细研匀，加水 70 mL 移入玻塞三角瓶中，并加 20%三氯乙酸 10 mL，振摇，沉淀蛋白质后过滤，滤液即可 供测定用。 （2）测定方法：取上述滤液 5 mL（亦可视试样新鲜程度确定之，但必须加水补足至 5 mL）于 25 mL 具塞试管中，加 1 mL 10%甲醛溶液、10 mL 甲苯及 3 mL（1+1）碳酸钾 溶液，立即盖塞，上下剧烈振摇 1 min，静置 20 min，吸取上面甲苯约 8 mL，于盛有 0.5 g 以上无水硫酸钠的试管中，振荡脱水后，吸取 5 mL 于试管中，加 5 mL 0.02%苦味酸甲苯 溶液混匀，在 410 nm 处用 1 cm 比色皿比色，并做一空白试验，同时制备标准管，吸取三 甲胺氮标准溶液（10 μg/mL）0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL （相当 0 μg，5 μg，10 μg、20 μg、30 μg、40 μg、50 μg 三甲胺氮），加水补足 5 mL，按上 法同样测定，制备标准曲线。 5. 结果计算 试样中三甲胺氮的含量按式（4-2-6）进行计算。 20 5 1000 80 1000      A X ………………………………………（4-2-6）