式中:X一试样三甲胺氮含量,单位为毫克每千克(mgkg): 一测定管三甲胺氮含量,单位为微克(g) 注:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% (五)水分含量的测定 1.原理采用直接干燥法测定,将样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上预干, 然后在103℃±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失。按GB/T9695.15-2008《肉与 肉制品水分含量测定》进行检测。 2.主要材料和试剂 1)砂 砂粒粒径应在12 60日之间。用自来水洗砂后,再用6moL盐酸重复 这一操作,直至煮沸后的酸液不再变黄。用水(三级水)洗砂,至氯试验为阴性(取洗砂 后的水1mL,加1滴浓硝酸、1mL20gL的硝酸银溶液,若不浑浊,即为阴性)。于 150℃一160℃将砂烘干,贮存于密封瓶内备用。 (2)乙醇:95%乙醇。 3.主要仪器纹肉机(孔径不超过4mm) 、玻璃制称量瓶(内径60mm-70mm,高 35mm以下),细玻璃棒(末端扁平,略长于称量瓶直径) 4.操作步骤 (1)试样处理:取样品200g,于纹肉机中绞两次,并混匀。 (2)将盛有砂(砂质量为样品质量的3倍一4倍)和玻璃棒的称量瓶置于103℃±2C 的干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热30mn60min,取出盖好,置于干燥器,冷却至室 温,精确称至0.0001g,并重复干燥至前后两次连续称量结果之差 、于1m 称取试样5g~8g(精确至0.01g)于上述恒重的称量瓶中。根据试样的量加入乙醇5 mL10mL,用玻璃棒混合后,将称量瓶及内含物置于水浴上,瓶盖斜支于瓶边。为了避 免颗粒溅出,调节水浴温度在60℃~80℃之间,不断搅拌,蒸干乙醇。 将称量瓶及内含物移入103℃±2℃干燥箱中烘干2山,放入干燥器中冷却至室温,精确 称量,再放入干燥箱中烘干1,并重复上述操作直至前后两次连续称重结果之差小于】 mg。 5.结果计算样品中的水分含量按式(42-7)进行计算。 成一 X= ×100… .(4-2-7) 式中:X一样品中的水分含量,单位为克每一百克(g100g): 一干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,单位为克(g): m:一干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,单位为克(g): (六)食盐含量的测定 1.原理用热水提取试样中氯化物,沉淀蛋白质,过滤后将滤液酸化,加入过量的硝 酸银,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定过量的硝酸银。按照GB/T9695.8一2008 《肉与肉制品氨化物含量测定》讲行检测。 2.主要试剂 (1)蒸馏水:不含卤素(量取100mL水,加入1mL硝酸银e(AgNO) =0.1molL]和5mL硝酸[c(HNO,)4molL,不应出现轻微浑浊或浑浊)。 (2)硝酸苯或1-壬醇。 式中:X——试样三甲胺氮含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A——测定管三甲胺氮含量,单位为微克(μg)。 注:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 (五)水分含量的测定 1. 原理 采用直接干燥法测定,将样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上预干, 然后在 103℃±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失。按 GB/T 9695.15—2008《肉与 肉制品 水分含量测定》进行检测。 2. 主要材料和试剂 (1)砂:砂粒粒径应在 12 目~60 目之间。用自来水洗砂后,再用 6 mol/L 盐酸重复 这一操作,直至煮沸后的酸液不再变黄。用水(三级水)洗砂,至氯试验为阴性(取洗砂 后的水 1 mL,加 1 滴浓硝酸、1 mL 20g/L 的硝酸银溶液,若不浑浊,即为阴性)。于 150℃~160℃ 将砂烘干,贮存于密封瓶内备用。 (2)乙醇:95%乙醇。 3. 主要仪器 绞肉机(孔径不超过 4 mm)、玻璃制称量瓶(内径 60 mm~70 mm,高 35 mm 以下),细玻璃棒(末端扁平,略长于称量瓶直径)。 4. 操作步骤 (1)试样处理:取样品 200 g,于绞肉机中绞两次,并混匀。 (2)将盛有砂(砂质量为样品质量的 3 倍~4 倍)和玻璃棒的称量瓶置于 103℃±2℃ 的干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热 30 min~60 min,取出盖好,置于干燥器,冷却至室 温,精确称至 0.0001 g,并重复干燥至前后两次连续称量结果之差小于 1 mg。 称取试样 5 g~8 g(精确至 0.01 g)于上述恒重的称量瓶中。根据试样的量加入乙醇 5 mL~10 mL,用玻璃棒混合后,将称量瓶及内含物置于水浴上,瓶盖斜支于瓶边。为了避 免颗粒溅出,调节水浴温度在 60℃~80℃之间,不断搅拌,蒸干乙醇。 将称量瓶及内含物移入 103℃±2℃干燥箱中烘干 2 h,放入干燥器中冷却至室温,精确 称量,再放入干燥箱中烘干 1 h,并重复上述操作直至前后两次连续称重结果之差小于 1 mg。 5. 结果计算 样品中的水分含量按式(4-2-7)进行计算。 100 - - 2 1 2 3 m m m m X …………………………………………(4-2-7) 式中:X——样品中的水分含量,单位为克每一百克(g/100 g); m2 ——干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,单位为克(g); m3 ——干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,单位为克(g); m1 ——称量瓶、玻璃棒和砂的质量,单位为克(g); 注:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 (六)食盐含量的测定 1. 原理 用热水提取试样中氯化物,沉淀蛋白质,过滤后将滤液酸化,加入过量的硝 酸银,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定过量的硝酸银。按照 GB/T 9695.8—2008 《肉与肉制品 氯化物含量测定》进行检测。 2. 主要试剂 (1)蒸馏水:不含卤素(量取 100 mL 水,加入 1 mL 硝酸银[c (AgNO3) =0.1mol/L]和 5 mL 硝酸[c(HNO3)≈4 mol/L],不应出现轻微浑浊或浑浊)。 (2)硝酸苯或 1-壬醇