(3)硝酸[c(NO3)4molL]:量取1体积浓硝酸(p2=1.39gmL~1.42gmL)和 3体积水，混匀 (4)蛋白质沉淀剂 试剂A:称取106g亚铁氰化钾K4Fe(CN)63HO],用水溶解，转入1000mL 容量瓶中，用水定容。 试剂B:称取220g二水乙酸锌Zn(CH:C00)22HO],用水溶解，加入30mL冰乙 酸，转入1000mL容量瓶中，用水定容。 5)硝酸银标准溶液[c 0.1mo:先将硝酸银在150℃2C温度下干燥 2h,然后置于干燥器内使其冷却，称取其16.989g,用水溶解，转入1000mL容量瓶中， 用水定容。此标准液用棕色玻璃容器盛装，避光存放。 (6)硫氰酸钾标淮溶液[c(KSCN)=0.1molL:称取约9.7g硫氰酸钾，用水溶解， 转入1000mL容量瓶中，用水定容。 硫氯酸钾标准溶液的标定：吸取20.00mL硝酸银标准溶液于锥形瓶中，加入1mL硫 酸铁( )铵溶液作指示剂 ,用硫酸钾标准溶液滴定，记下消耗硫氰酸钾溶液的体积。 按式(4-2-8)计算硫氰酸钾标准溶液的浓度，准确至0.0001molL。 G1×V (42.8) 式中：2 一硫氰酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(moL): CI- -硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(moL): 一滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL): 一标定时用硫氯酸钾标准溶液体积，单位为毫升(L)。 (7)疏酸铁()NH4Fe(SO4)z12HO]饱和溶液：称取50g硫酸铁铵，在室温 下用水溶解并稀释至1O0mL,如有沉淀应过滤， (8)冰乙酸。 3.主要仪器分析天平、水浴锅、容量瓶、滴定管等。 4.操作步骤 (1)试样处理：取代表性样品200g,用绞肉机纹碎2次，注意试样温度不超过 20℃ (2)沉淀蛋白质：称取10g试样（准确至0.001g),移入锥形瓶中，往试样中加》 100mL水，置于沸水浴中，加热15min,不时摇动锥形瓶。取出锥形瓶，将内容物全部转 移入200mL容量瓶中，冷却至室温，然后依次加入2mL试剂A和2mL试剂B,每次加 液后都充分摇匀。室温下静置30mn,用水稀释至刻度，充分混匀，用定量滤纸过滤。 (3)测定：用移液管吸取20mL滤液于推形瓶中，加入5mL稀硝酸和1mL疏酸铁 (Ⅲ)铵指示剂。用移液管吸取20mL0.1 oln硝酸银标准溶液于锥形瓶中，加入3m 硝酸苯或1王醇，充分混匀，用力摇动以凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液滴定，直至出现 稳定的粉红色，记录所用硫氯酸钾标准溶液的体积，准确至0.05mL。同时进行空白试 验。 5.结果计算试样中氯化钠的含量按式(429)讲行计算。 P=58.4x-上 C.... .(4-2-9) m 式中：W一试样中氯化物的含量，单位为百分比(%)：（3）硝酸 [c（HNO3）≈4mol/L]：量取 1 体积浓硝酸（ρ20=1.39 g/mL～1.42 g/mL）和 3 体积水，混匀。 （4）蛋白质沉淀剂 试剂 A：称取 106 g 亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，用水溶解，转入 1 000 mL 容量瓶中，用水定容。 试剂 B：称取 220 g 二水乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]，用水溶解，加入 30 mL 冰乙 酸，转入 1 000 mL 容量瓶中，用水定容。 （5）硝酸银标准溶液[c （AgNO3）=0.1 mol/L]：先将硝酸银在 150℃±2℃温度下干燥 2 h，然后置于干燥器内使其冷却，称取其 16.989 g，用水溶解，转入 1 000 mL 容量瓶中， 用水定容。此标准液用棕色玻璃容器盛装，避光存放。 （6）硫氰酸钾标准溶液[c （KSCN）=0.1mol/L]：称取约 9.7 g 硫氰酸钾，用水溶解， 转入 1 000 mL 容量瓶中，用水定容。 硫氰酸钾标准溶液的标定：吸取 20.00 mL 硝酸银标准溶液于锥形瓶中，加入 1 mL 硫 酸铁（Ⅲ）铵溶液作指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定，记下消耗硫氰酸钾溶液的体积。 按式（4-2-8）计算硫氰酸钾标准溶液的浓度，准确至 0.0001 mol/L。 c2= c1 × V1 ………………………..………………（4-2-8） V2 式中：c2——硫氰酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c1——硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1——滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——标定时用硫氰酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）。 （7）硫酸铁（Ⅲ）铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]饱和溶液：称取 50 g 硫酸铁铵，在室温 下用水溶解并稀释至 100 mL，如有沉淀应过滤。 （8）冰乙酸。 3. 主要仪器 分析天平、水浴锅、容量瓶、滴定管等。 4. 操作步骤 （1）试样处理：取代表性样品 200 g，用绞肉机绞碎 2 次，注意试样温度不超过 20℃。 （2）沉淀蛋白质：称取 10 g 试样（准确至 0.001 g），移入锥形瓶中，往试样中加入 100 mL 水，置于沸水浴中，加热 15 min，不时摇动锥形瓶。取出锥形瓶，将内容物全部转 移入 200 mL 容量瓶中，冷却至室温，然后依次加入 2 mL 试剂 A 和 2 mL 试剂 B，每次加 液后都充分摇匀。室温下静置 30 min，用水稀释至刻度，充分混匀，用定量滤纸过滤。 （3）测定：用移液管吸取 20 mL 滤液于锥形瓶中，加入 5 mL 稀硝酸和 1 mL 硫酸铁 （Ⅲ）铵指示剂。用移液管吸取 20 mL 0.1 mol/L 硝酸银标准溶液于锥形瓶中，加入 3 mL 硝酸苯或 1-壬醇，充分混匀，用力摇动以凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液滴定，直至出现 稳定的粉红色，记录所用硫氰酸钾标准溶液的体积，准确至 0.05 mL。同时进行空白试 验。 5. 结果计算 试样中氯化钠的含量按式（4-2-9）进行计算。 c V V W     m 58.44 2 1 …………………..………………… （4-2-9） 式中：W——试样中氯化物的含量，单位为百分比（%）；