反应，用硫代疏酸钠标准溶液滴定析出的碘。按照GBT5538一2005IS03960-2001《动植 物油脂过氧化值测定》讲行测定。 2.试剂 (1)碘化钾饱和溶液：称取14g确化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解， 冷却后储于褐色瓶中。 (2)乙酸与异辛烷混合液（体积比6040）：将3份冰乙酸与2份异辛烷混合。 (3)疏代硫酸钠标准滴定溶液「c(NaS,0:)=0.10mo/L:称取249g五水硫代硫酸 钠(NaSO5HO)溶解于蒸馏水中，稀释至1L,临使用前标定 标定：称取0.18g于120C±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾 置于碩量瓶 中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10 min。加150mL水(15℃-20℃)，用配制好的疏代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀 粉指示液(10gL),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠 标准滴定溶液的浓度按式(42-3)计算。 c(Na,S,O;)= m×1000 (4-2.3) P-P,)×M 式中：c(NSO)一疏代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升 (mol/L): -基准重铬酸钾的品质，单位为克(g) 荒代硫酸钠溶液的体积，单位为毫 (mL): 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL): -重铬酸钾的摩尔品质的数值(M仁49.031)，单位为克每摩尔(gmol)。 (4)硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS,O3)=0.020molL]:临用前取c ()=O.1molL硫代硫酸钠标准滴定溶液稀释制成。 (5)淀粉溶液(5gL上称取可溶性淀彩 0.50g,加少许水， 调成糊状，倒入100ml 沸水中调匀，煮沸，冷却后使用。临用时现配 3.分析步骤 (1)取样：根据估计的过氧化值称取试样。估计的过氧化值为0 meq/kg~12 meq/kg 时样品为08208氧化值为1280过值为为20823 过氧化值为20 neq/kg~30meq/kg 样品量为12g0.8g eq/kg-50 meq/kg,样品量为0.8g~0.5g:过氧化值为50 meq/kg~90 meq/kg,样品量为0.5g~0.3 2. (2)测定：将样品置于250mL带磨口玻璃塞锥形瓶中，加50mL乙酸-异辛烷溶液 (如果油脂溶解性较差，可以在锥形瓶中加入20L异辛烷，摇动使样品溶解，再加30 mL乙酸)，盖上塞子摇动至样品溶解。加入0.5mL饱和碘化钾溶液， 盖上塞子使其反应 时间为1mim,此期间摇动锥形瓶至少3次 后立即加入30mL蒸馏方 用硫代硫酸缺 溶液(0.01moL)滴定，逐渐地、不间断地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色 几乎消失。添加0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层 释放出来，逐渐添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。同时进行空白实验。 4计算结果试样的讨氧化值按式(42.4)和式(42.5)讲行计算。 P,=1000x (4-2-4) P2=1000×W-Vo)×c (4-2-5) 2m 反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。按照 GBT5538—2005 ISO3960—2001《动植 物油脂 过氧化值测定》进行测定。 2. 试剂 （1）碘化钾饱和溶液：称取 14 g 碘化钾，加 10 mL 水溶解，必要时微热使其溶解， 冷却后储于褐色瓶中。 （2）乙酸与异辛烷混合液（体积比 60:40）：将 3 份冰乙酸与 2 份异辛烷混合。 （3）硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.10 mol/L]：称取 24.9 g 五水硫代硫酸 钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于蒸馏水中，稀释至 1 L，临使用前标定。 标定：称取 0.18 g 于 120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶 中，溶于 25 mL 水，加 2 g 碘化钾及 20 mL 硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置 10 min。加 150 mL 水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加 2 mL 淀 粉指示液（10 g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠 标准滴定溶液的浓度按式（4-2-3）计算。 V V M c     ( ) m 1000 (Na S O ) 1 2 2 2 3 ……………………………………….（4-2-3） 式中：c （Na2S2O3） ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； m ——基准重铬酸钾的品质，单位为克（g）； V1——硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）； M——重铬酸钾的摩尔品质的数值（M=49.031），单位为克每摩尔（g/mol）。 （4）硫代硫酸钠标准滴定溶液[c （Na2S2O3）=0.020 mol/L]：临用前取 c （Na2S2O3）=0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液稀释制成。 （5）淀粉溶液（5 g/L）：称取可溶性淀粉 0.50 g，加少许水，调成糊状，倒入 100 mL 沸水中调匀，煮沸，冷却后使用。临用时现配。 3. 分析步骤 （1）取样：根据估计的过氧化值称取试样。估计的过氧化值为 0 meq/kg～12 meq/kg 时，样品量为 5.0 g ～2.0 g；过氧化值为 12 meq/kg～20 meq/kg，样品量为 2.0 g～1.2 g； 过氧化值为 20 meq/kg ~30 meq/kg，样品量为 1.2 g ~0.8 g；过氧化值为 30 meq/kg～50 meq/kg，样品量为 0.8 g～0.5 g；过氧化值为 50 meq/kg～90 meq/kg，样品量为 0.5 g～0.3 g。 （2）测定：将样品置于 250 mL 带磨口玻璃塞锥形瓶中，加 50 mL 乙酸-异辛烷溶液 （如果油脂溶解性较差，可以在锥形瓶中加入 20 mL 异辛烷，摇动使样品溶解，再加 30 mL 乙酸），盖上塞子摇动至样品溶解。加入 0.5 mL 饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应， 时间为 1 min，此期间摇动锥形瓶至少 3 次，然后立即加入 30 mL 蒸馏水。用硫代硫酸钠 溶液（0.01 mol/L）滴定，逐渐地、不间断地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色 几乎消失。添加 0.5 mL 淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层 释放出来，逐渐添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。同时进行空白实验。 4. 计算结果 试样的过氧化值按式（4-2-4）和式（4-2-5）进行计算。 P1＝ m 1000  (V  V 0)  c ……………….………………………（4-2-4） P2＝ m V V c 2 1000  (  0)  ………………………………………（4-2-5）