进行检测 主要试别刻 (1)乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(21)混合。用氢氧化钾溶液(3gL)中和至 酚酞指示液呈中性。 (2)氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050molL:称取2.8g氢氧化钾,加入新 煮沸过的冷水溶解,并稀释至1000mL,混匀,得到氢氧化钾标准滴定溶液。准确称取约 0.3g在105℃~110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾,加80mL新煮沸过的冷水,使 之尽量溶解,加2滴酚酞指示液。用配置好的氢氢化經标准滴定溶液適定至溶液呈粉 色,0.5mn不退色。记录滴定溶液用量,同时做空白试验。氢氧化钾标准滴定溶液的浓度 按式(4-2-1)进行计算。 c(KOH)= .(4-2-1) (W-2)×0.2042 式中:c(KO -氢氧化钾标淮滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(moL) 基准邻苯二甲酸氢钾的品质,单位为克(g): -氢氧化钾标准滴定溶液用量,单位为毫升(mL): V 一空白试验中氢氧化钾标准滴定溶液用量,单位为毫升(mL): 02043 一与1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液c(KOH)=1.000molL相当的邻米 甲酸氢钾的质量,单位为克(g》 (3)酚酞指示液(10gL上10g酚臧溶解于1000mL的95%乙醇溶液中。 3.操作步骤称取用绞肉机绞碎的100g试样于500mL具塞三角瓶中,加100mL一 200mL石油醚(30℃~60℃沸程),振荡10min后,放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回 收溶剂,得到油脂。 称取3.00g 5.00g混匀的油脂试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合 液,振摇使油脂溶解 必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入酚酞指示液 2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050molL)滴定,至初显微红色,且0.5min内不 银鱼为终点。 4.结果计算试样的酸值按式(422)进行计算。 X='×c×56. (4-2.-2) 式中:X一试样的酸值(以KOH计),单位为毫克每克(mgg): 一试样消耗氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL): 一氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(moL): 试样品质,单位为克(g): 56.11 1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000molL叫相当的氢氧化钾 的质量,单位为克(g: 计算结果保留2位有效数字。 注:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 (二)亚硝酸盐含量的测定 腌腊肉品中亚硝酸盐按GB5009.33一2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸 盐的测定)中的方法测定,具体操作见本实验指导 三部分中“动物性食品中亚硝酸盐、硝 酸盐的测定”。 (三)过氧化值的测定 1.原理油脂氧化过程中产生过氧化物,溶解在乙酸和异辛烷溶液中,与碘化钾溶液进行检测。 2. 主要试剂 (1)乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2:1)混合。用氢氧化钾溶液(3 g/L)中和至 酚酞指示液呈中性。 (2)氢氧化钾标准滴定溶液 [c(KOH)= 0.050 mol/L]:称取 2.8 g 氢氧化钾,加入新 煮沸过的冷水溶解,并稀释至 1 000 mL,混匀,得到氢氧化钾标准滴定溶液。准确称取约 0.3 g 在 105℃~110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾,加 80 mL 新煮沸过的冷水,使 之尽量溶解,加 2 滴酚酞指示液。用配置好的氢氧化钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红 色,0.5 min 不退色。记录滴定溶液用量,同时做空白试验。氢氧化钾标准滴定溶液的浓度 按式(4-2-1)进行计算。 ( ) 0.2042 ( ) 1 2 V V m c KOH …………………………..…….(4-2-1) 式中:c (KOH)——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m——基准邻苯二甲酸氢钾的品质,单位为克(g); V1——氢氧化钾标准滴定溶液用量,单位为毫升(mL); V2——空白试验中氢氧化钾标准滴定溶液用量,单位为毫升(mL); 0.2042——与 1.00 mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c (KOH)=1.000 mol/L]相当的邻苯 二甲酸氢钾的质量,单位为克(g)。 (3)酚酞指示液(10 g/L):10 g 酚酞溶解于 1000 mL 的 95%乙醇溶液中。 3. 操作步骤 称取用绞肉机绞碎的 100 g 试样于 500 mL 具塞三角瓶中,加 100 mL~ 200 mL 石油醚(30℃~60℃沸程),振荡 10 min 后,放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回 收溶剂,得到油脂。 称取 3.00 g~5.00 g 混匀的油脂试样,置于锥形瓶中,加入 50 mL 中性乙醚-乙醇混合 液,振摇使油脂溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入酚酞指示液 2~3 滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050 mol/L)滴定,至初显微红色,且 0.5 min 内不 褪色为终点。 4. 结果计算 试样的酸值按式(4-2-2)进行计算。 m V c X 56.11 ………………………………………………..(4-2-2) 式中:X——试样的酸值(以 KOH 计),单位为毫克每克(mg/g); V——试样消耗氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m——试样品质,单位为克(g); 56.11——与 1.0 mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000 mol/L]相当的氢氧化钾 的质量,单位为克(g); 计算结果保留 2 位有效数字。 注:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 (二)亚硝酸盐含量的测定 腌腊肉品中亚硝酸盐按GB 5009.33—2010《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸 盐的测定》中的方法测定,具体操作见本实验指导第三部分中“动物性食品中亚硝酸盐、硝 酸盐的测定”。 (三)过氧化值的测定 1. 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物,溶解在乙酸和异辛烷溶液中,与碘化钾溶液