(4)碱性介质是K[Fe(CN)。]的安全介质 K[Fe(CN)。]+6H-3K+Fe”+6HCN↑(剧毒) 所以使用K[Fe(CN)6]非但不能在一般酸性介质中,而且还应与酸分开放置。 总上所述,滴定反应在碱性介质中,且控制在PH=9~12。否则PH太高S→S有可能 继续被氧化到S02。使计量关系打乱。 2.为什么进行粗滴定,再后加指示剂精滴定? (1)在碱性介质中S极易被空气中氧所氧化: 2Na2S+202+H20 Na2S2O3 2NaOH 造成S的损失,影响测定结果,所以必须减少灰液与空气接解时间,即进行粗滴定, 再滴定时可根据初滴定数值,加快滴定速度,缩短滴定时间,提高测定确度。 (2)S2与Na[Fe(CN)s(NO)]所生成的深紫色络合物的稳定性随时间的增长而增加 破坏困难,终点不明显,影响测定结果,所以采用后加指示剂的办法。根据初滴数据,提前 在初滴数的0.5~1m1加入批示剂,缩短络合物存在时间,减小稳定性,变色敏锐,测定准 3.对本方法的评价 优点:快速,Na2S试液测定结果准确。适用于新脱毛液、原材料Na2S的含量分析。 缺点:微量分析误差大,不能去除有机物、蛋白质分解物等有机物的干扰。脱毛废液、 废水S2的分析就不能用 思考题 1.如何配制0.1molL的K3[Fe(CN)6]标准溶液? 2.测定固体NaS(含Na在50-60%),一般先将其配制成一定体积一定浓度的溶液 然后再移取25ml进行测定,请问用0. Imol/L K3[Fe(CN)]滴定,则NaS溶液的浓度应为多 少范围较为合适?若配制在250m容量瓶中,试确定Na2S试样的称量重量?并写出计算公式。 如果直接称量进行测定,又当称多少?如何计算? 329250g→1000ml容量瓶 2.解: Imol Na2S 2mol K3[Fe(CN )6] 1/2×0.1×25mmol 0.1×25mmol 0.05×25mmol W该=0.05×0.25×78.05/(50~60%) =(1.9~1.6)g (M×V)e3+×78.05×V客 ×100% 2×V试×1000×W试 (M×V)=s+×78.05 Na2S(%)= ×100% 2×W试×1000 蛋白酶活力测定 概述 1.什么是酶? 酶是一种生物催化剂,是由动植物体中提取或由微生物发酵而产生的,具有特殊催化功 能的蛋白质 (1)催化速度快 牛肉2~3hr可在胃肠中被酶消化。20%HCL需4倍,100℃20多hr (2)酶作用的特异性。专一性、选择性 通常被酶催化的物质称为该酶作用的底物。一种酶只作用一种底物 淀粉酶:只能催化淀粉水解亠糊精、低聚糖 蛋白酶:只能催化蛋白质水解→氨基酸、肽 脂肪酶:脂肪→脂肪酸→甘油（4）碱性介质是 K3[Fe（CN）6]的安全介质 K3[Fe（CN）6] + 6H+ 3K+ + Fe3+ + 6HCN↑ (剧毒) 所以使用 K3[Fe（CN）6]非但不能在一般酸性介质中，而且还应与酸分开放置。 总上所述，滴定反应在碱性介质中，且控制在 PH=9 ～12。否则 PH 太高 S 2-→S 有可能 继续被氧化到 SO4 2-。使计量关系打乱。 2．为什么进行粗滴定，再后加指示剂精滴定？ （1）在碱性介质中 S 2-极易被空气中氧所氧化： 2Na2S + 2O2 + H2O → Na2S2O3 + 2NaOH 造成 S 2-的损失，影响测定结果，所以必须减少灰液与空气接解时间，即进行粗滴定， 再滴定时可根据初滴定数值，加快滴定速度，缩短滴定时间，提高测定确度。 （2）S 2- 与 Na2[Fe（CN）5(NO)]所生成的深紫色络合物的稳定性随时间的增长而增加， 破坏困难，终点不明显，影响测定结果，所以采用后加指示剂的办法。根据初滴数据，提前 在初滴数的 0.5～1ml 加入批示剂，缩短络合物存在时间，减小稳定性，变色敏锐，测定准 确。 3．对本方法的评价 优点：快速, Na2S 试液测定结果准确。适用于新脱毛液、原材料 Na2S 的含量分析。 缺点：微量分析误差大，不能去除有机物、蛋白质分解物等有机物的干扰。脱毛废液、 废水 S 2-的分析就不能用。 思考题 1．如何配制 0.1mol/L 的 K3 [Fe(CN)6]标准溶液? 2．测定固体 Na2S(含 Na2S 在 50~60﹪)，一般先将其配制成一定体积一定浓度的溶液， 然后再移取 25ml 进行测定，请问用 0.1mol/L K3 [Fe(CN)6]滴定，则 Na2S 溶液的浓度应为多 少范围较为合适?若配制在 250ml 容量瓶中，试确定 Na2S 试样的称量重量?并写出计算公式。 如果直接称量进行测定，又当称多少?如何计算? 1．32.9250g → 1000ml 容量瓶 2．解：1mol Na2S 2mol K3[Fe(CN)6] 1/2 × 0.1×25mmol 0.1×25mmol 0.05×25mmol MNa2S = 0.05M W 试 =0.05×0.25×78.05/（50~60﹪） =（1.9～1.6）g (M×V)Fe3+× 78.05 ×V 容 Na2S(﹪) = ————————————×100% 2×V 试×1000×W 试 (M×V)Fe3+× 78.05 Na2S(﹪)= ——————————×100﹪ 2 ×W 试×1000 蛋白酶活力测定 一、概述 1．什么是酶？ 酶是一种生物催化剂，是由动植物体中提取或由微生物发酵而产生的，具有特殊催化功 能的蛋白质。 （1）催化速度快。 牛肉 2～3hr 可在胃肠中被酶消化。20﹪HCL 需 4 倍，100℃ 20 多 hr。 （2）酶作用的特异性。专一性、选择性。 通常被酶催化的物质称为该酶作用的底物。一种酶只作用一种底物： 淀粉酶：只能催化淀粉水解 → 糊精、低聚糖； 蛋白酶：只能催化蛋白质水解 → 氨基酸、肽； 脂肪酶：脂肪→脂肪酸→甘油