不同极性的溶剂分段萃取，达到样品供试液净化的目的。③液液萃取法小儿化毒散中牛黄的鉴别， 先用稀碱液将胆酸类成分溶出用醋酸乙酯洗涤 庙在酸性条件下田酷了酯双甘他成 分和杂质的干扰， ④固液萃取法 如八珍丸 用硅藻土研匀，在固态下用溶剂萃取 ,以去除蜜糖的 干扰。或将样品的水提取液（固定相）加入硅藻土小柱中使之成为"固态”，再用适当的溶剂（移动相）通 过硅藻土小柱萃取，萃取液再经浓缩等处理后作为供试液。用固液萃取或洗脱的方法制备样品是色 谱分析常用的方法，目前常用的还有化学键合相小柱，如硅烷化硅胶小柱C-8,C-18小柱)、氨基键 合相小柱、腈基键合相小柱以及硅胶小柱、氧化铝小柱 珠密小大相脂小牡筚 母草是用活性炭和中性氧化铝混合小柱，国公酒（辛弗林）用阳离 子交换树脂柱。用氧化铝须注意颗 不可太粗或太细（一般可用100~120目），活性能保持在2~3级，用适当的玻璃小柱（如5m及10ml注 射针筒装填。氧化铝吸附力较强，选用时应有针对性。 (2)薄层色谱的点样技术：点样是薄层色谱分析的第一步，也是非常关键的一步。它既关系到能否 得到可以重现的有良好分离度的薄层色谱，也关系到定量测定结果的准确，因为不良的点样是最主 要的误差来源 薄层板的原点位置对样品量的负荷量是极为有限的，如点样量过大将明显降低分离效率。中药供 试液中一般被测成分与"杂质"共存，尤其被测成分含量较低而其他干扰物质较为大量时，常常习惯于 或不得不加大点样的量，另一方面也是由于对点样量超负荷的严重后果认识不足。预制板硅胶颗粒 细（常规预制板11 12μm,高效预制板5 ~7m)而均匀 明显提高了分离效率 对点样的要求更高 了。如常规预制板展距00mm,原点直径3mm,展开后如斑点直径扩散到6mm,则斑点容量或分离 数SN=10,而用高效预制板原点直径1mm,展开50mm,斑点直径如扩散为2mm,则SN=15。但 如果点样量不适当地加大，如在高效板上原点直径点成3mm,展开50mm后斑点扩散为4mm,结果 SN=6.即使证长5至100 ,SN也仅仅达到11，不可能达到15。由此可见即使使用高质量的薄 层板 如点样 不适当地加大，分辨率也同样不会得到提高。这就是为什么要求点样 点直径应尽 量小于3mm的原 溶解样品的溶剂均有不同程度的洗脱力，所以在点样的同时，样品在原点位置就呈环形展开 ,原 点直径的扩散促进了这种展开，即所谓"点样环形色谱效应” 如样品在溶剂中溶解度很大，原点将变 成空心圈，这种效应对随后的线性展开造成很不利的影响。所以原则上应选择对被测成分可以溶 解，但溶解度不是很大的溶剂，中药成分复杂，难以兼顾，不可能面面俱到，通常在欲测成分不甚 清楚或待测成分看盖的极性范围很宽的情况下 ,宁愿选择溶解"范围"较宽的溶剂 如甲醇☑醇等 有的品种欲测成分明确 如苦 母中的 生物碱 术酮等可有针对性地选择 溶剂。 有 的品种选用了乙醚，由于乙醚沸点很低，最终的供试液则需要低温挥去乙醚后，改用其他合适的溶 剂制成 供试液的溶剂在原点的残留，也会改变展开的选择性，特别是供试液的溶剂极性与展开剂的溶剂 极性相差较大时更为明显，再者，亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分（特别在高湿度环境）对色 谱质量的影响也不可低估。因此点样时同步干燥或点样后继续干燥以除去原点残存的溶剂是需要 的。但应尽可能避免高温加热， 免偶快不稳定的成分公的破环成促讲硅胶有催化作用的舌性表面起 固态化学反应，导致样品中某些成分的变性 点样装苦（微量手细管或色谱注射器）请层表面的机械枴伤对色普质量尤其付定量分析影向很大。特 别是已载有样品的硅胶表面颗粒被划伤或刮除 后果就更严重】 辟002 m外径0.3n m的注射 针头在薄层表面施加5g的机械力，表面局部承受的压力为30Pa, 足以造成硅胶薄层表面的损伤，对 板面较软的硅胶G薄层板损伤更严重。对如硅胶G这种软板虽然划伤表面难以避免（所以不太适合定量 分析)，但点样时小心操作把损伤降低到最低限度还是可以做到的。近年来，点样器械和点样技术的 不断更新和改进已使点样质量得到很大的提高。 提高点样起作水平是获得高质量色普的关建之一 一个组成简单的样品的鉴别比交容易，一般只 要在同一薄层板上供试样品与对照品在相同位置上显相同的斑点就基本上达到目的。但成分复杂的 中药材样品的鉴别除检出特定的成分以外 常常需要以整个色谱与对照药材的色谱作比较，其至要 依靠薄层指纹图谱才能达到准确鉴别的日的。 因此高质量的点样不仅是定量分析的需要、也是定性 分析的要求。不同极性的溶剂分段萃取，达到样品供试液净化的目的。③液液萃取法 小儿化毒散中牛黄的鉴别， 先用稀碱液将胆酸类成分溶出用醋酸乙酯洗涤，再在酸性条件下，用醋酸乙酯萃取，以减少其他成 分和杂质的干扰。④固液萃取法 如八珍丸，先用硅藻土研匀，在固态下用溶剂萃取，以去除蜜糖的 干扰。或将样品的水提取液(固定相)加入硅藻土小柱中使之成为"固态"，再用适当的溶剂(移动相)通 过硅藻土小柱萃取，萃取液再经浓缩等处理后作为供试液。用固液萃取或洗脱的方法制备样品是色 谱分析常用的方法，目前常用的还有化学键合相小柱，如硅烷化硅胶小柱(C-8，C-18小柱)、氨基键 合相小柱、腈基键合相小柱以及硅胶小柱、氧化铝小柱、聚酰胺小柱及大孔树脂小柱等。此外，益 母草是用活性炭和中性氧化铝混合小柱，国公酒(辛弗林)用阳离子交换树脂柱。用氧化铝须注意颗粒 不可太粗或太细(一般可用100～120目)，活性能保持在2～3级，用适当的玻璃小柱(如5ml及10ml注 射针筒)装填。氧化铝吸附力较强，选用时应有针对性。 (2)薄层色谱的点样技术：点样是薄层色谱分析的第一步，也是非常关键的一步。它既关系到能否 得到可以重现的有良好分离度的薄层色谱，也关系到定量测定结果的准确，因为不良的点样是最主 要的误差来源。 薄层板的原点位置对样品量的负荷量是极为有限的，如点样量过大将明显降低分离效率。中药供 试液中一般被测成分与"杂质"共存，尤其被测成分含量较低而其他干扰物质较为大量时，常常习惯于 或不得不加大点样的量，另一方面也是由于对点样量超负荷的严重后果认识不足。预制板硅胶颗粒 细(常规预制板11～12μm ，高效预制板5～7μm)而均匀，明显提高了分离效率，对点样的要求更高 了。如常规预制板展距l00mm，原点直径3mm，展开后如斑点直径扩散到6mm，则斑点容量或分离 数SN＝10，而用高效预制板原点直径1mm，展开50mm，斑点直径如扩散为2mm，则SN＝15。但 如果点样量不适当地加大，如在高效板上原点直径点成3mm，展开50mm后斑点扩散为4mm，结果 SN＝6，即使延长展距至100mm，SN也仅仅达到11，不可能达到15。由此可见即使使用高质量的薄 层板，如点样量不适当地加大，分辨率也同样不会得到提高。这就是为什么要求点样原点直径应尽 量小于3mm的原因。 溶解样品的溶剂均有不同程度的洗脱力，所以在点样的同时，样品在原点位置就呈环形展开，原 点直径的扩散促进了这种展开，即所谓"点样环形色谱效应"，如样品在溶剂中溶解度很大，原点将变 成空心圈，这种效应对随后的线性展开造成很不利的影响。所以原则上应选择对被测成分可以溶 解，但溶解度不是很大的溶剂，中药成分复杂，难以兼顾，不可能面面俱到，通常在欲测成分不甚 清楚或待测成分覆盖的极性范围很宽的情况下，宁愿选择溶解"范围"较宽的溶剂，如甲醇、乙醇等。 有的品种欲测成分明确，如苦参、贝母中的生物碱、白术中的苍术酮等可有针对性地选择溶剂。有 的品种选用了乙醚，由于乙醚沸点很低，最终的供试液则需要低温挥去乙醚后，改用其他合适的溶 剂制成。 供试液的溶剂在原点的残留，也会改变展开的选择性，特别是供试液的溶剂极性与展开剂的溶剂 极性相差较大时更为明显，再者，亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分(特别在高湿度环境)对色 谱质量的影响也不可低估。因此点样时同步干燥或点样后继续干燥以除去原点残存的溶剂是需要 的。但应尽可能避免高温加热，以免遇热不稳定的成分的破坏或促进硅胶有催化作用的活性表面起 固态化学反应，导致样品中某些成分的变性。 点样装置(微量毛细管或色谱注射器)薄层表面的机械损伤对色谱质量尤其对定量分析影响很大。特 别是已载有样品的硅胶表面颗粒被划伤或刮除，后果就更严重。一个壁厚0.02mm外径0.3mm的注射 针头在薄层表面施加5g的机械力，表面局部承受的压力为30Pa，足以造成硅胶薄层表面的损伤，对 板面较软的硅胶G薄层板损伤更严重。对如硅胶G这种软板虽然划伤表面难以避免(所以不太适合定量 分析)，但点样时小心操作把损伤降低到最低限度还是可以做到的。近年来，点样器械和点样技术的 不断更新和改进已使点样质量得到很大的提高。 提高点样操作水平是获得高质量色谱的关键之一，一个组成简单的样品的鉴别比较容易，一般只 要在同一薄层板上供试样品与对照品在相同位置上显相同的斑点就基本上达到目的。但成分复杂的 中药材样品的鉴别除检出特定的成分以外，常常需要以整个色谱与对照药材的色谱作比较，甚至要 依靠薄层"指纹图谱"才能达到准确鉴别的目的。因此高质量的点样不仅是定量分析的需要、也是定性 分析的要求