本品在合成过程中,由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解,均可 引入对氨基酚。其毒性较大并使本品产生色泽,因此要严格控制其 限量。 (二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检査 普鲁卡因分子结构中有酯键,易发生水解反应。其注射液制备过程 中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素 的影响,可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇。其中对氨 基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热,可进一步脱羧转化为苯胺,而 苯胺又可被氧化为有色物,使注射液变黄。已变黄的注射液不仅疗效下 降,而且毒性増加。故药典中规定检査水解产物对氨基苯甲酸,其限度 不得超过1.2%。采用TLC法检查。 五、含量测定 (一)亚硝酸钠滴定法 本类药物分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基,在酸性 溶液中可与亚硝酸钠反应,可用亚硝酸钠滴定法测定含量。 1.原理 芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐,用 永停法或外指示剂法指示反应终点。 2.测定的主要条件 (1)加入适量溴化钾加快反应速度 (2)加过量盐酸加速反应 (3)室温(10℃~30℃)条件下滴定 (4)滴定管尖端插入液面下滴定 3.指示终点的方法 (1)永停滴定法 (2)外指示剂法 (二)非水溶液滴定法 盐酸丁卡因和盐酸利多卡因侧链羟胺的叔胺氮具有弱碱性,而盐酸 布比卡因侧链哌啶环上的叔胺氮也具有弱碱性,均可采用非水溶液滴定- 6 - 本品在合成过程中，由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解，均可 引入对氨基酚。其毒性较大并使本品产生色泽，因此要严格控制其 限量。 （二） 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解反应。其注射液制备过程 中受灭菌温度、时间、溶液 pH 值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素 的影响，可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和 2-二乙氨基醇。其中对氨 基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，而 苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄。已变黄的注射液不仅疗效下 降，而且毒性增加。故药典中规定检查水解产物对氨基苯甲酸，其限度 不得超过 1.2％。采用 TLC 法检查。 五、 含量测定 （一） 亚硝酸钠滴定法 本类药物分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基，在酸性 溶液中可与亚硝酸钠反应，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。 1. 原理 芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，用 永停法或外指示剂法指示反应终点。 2. 测定的主要条件 （1） 加入适量溴化钾加快反应速度 （2） 加过量盐酸加速反应 （3） 室温（10℃～30℃）条件下滴定 （4） 滴定管尖端插入液面下滴定 3. 指示终点的方法 （1） 永停滴定法 （2） 外指示剂法 （二） 非水溶液滴定法 盐酸丁卡因和盐酸利多卡因侧链羟胺的叔胺氮具有弱碱性，而盐酸 布比卡因侧链哌啶环上的叔胺氮也具有弱碱性，均可采用非水溶液滴定