铅的阳极氧化膜有两种类型：一种是致密且厚度较薄的壁垒型膜；另一种是疏松的较厚 的多孔型膜。许多作者认为1~3)，多孔型膜是由一个个空心六边形结构单元组成，单元六边 柱体的中心是一个六边形的孔，和基体金属相接的近似于半球形的结构单元底部是阻挡层。 多孔型阳极膜具有很强的吸附性，通过电解或其他方法在多孔膜的底部沉积着色物质。同时 由于氧化膜的孔隙也会吸附着有害物质，有易腐蚀、易污染的缺点，因此都需要进行封闭 处理。封闭处理最简单的方法是在沸水中进行，也可以用低温封闭剂，即冷封剂。冷封闭剂一 般都含有一定的氟和镍。多数作者认为r45),冷封闭和热封闭都是一个溶解和再沉积的过程。 F~在溶解过程中起着促进A12O,的溶解。镍在沉积过程中使Ni2+和A13+在孔中和孔口处发 生共沉积。F~还可在表面发生特性吸附，改变了“氧化膜/介质”界面的电荷分布，从而增 加N12+的吸附，提高冷封闭速度。本文用扫描、透射电镜及X射线衍射等手段，对着色锡 盐、封闭物质镍在氧化膜的各个部位的相对含量进行分析，对冷封闭的机理研究有一定意 义。 1实 验 1.1硫酸阳极氧化、著色、封闭实验 (1)硫酸阳极氧化用试样制备 材料：冷轧后的工业纯铝(A1>99.7%;Si≤0.07%，Fe≤0.13%；Cu<0.01%)。 尺寸：75mm×70mm×0.4mm(裸露部分为70mm×70mm×0.4mm,用铝线和塑料 管、环氧树脂将试样连接好)。 (2)试样预处理工艺流程：水洗一丙酮除油一NaOH溶液(40%)浸蚀一水洗 一稀HN03(10%)溶液处理一水洗—一冷风吹千备用。 (3)硫酸阳极氧化工艺供扫描电镜、X射线衍射分析用的试样采用以下工艺条件进行 氧化： H2S04:15wt%；温度：6±1℃； 电压：15V;氧化时间：120min 电流(DC)15~20mA/cm2,阴极材料：铝板，在机械搅拌下进行。 供透射电镜分析用的试样采用以下工艺条件： H2S04:15wt%;温度：20±1℃ 电压：17V,氧化时间：13min 电流(DC):10~15mA/cm2;阴极材料：铝板。 (4)阳极氧化膜着色工艺 H2S04:25g/1;电压14~17V,时间：3~7min: SnS04:15g/1,温度：25±5℃；阴极：铝板； FKS693添加剂25g/1,在机械搅拌下进行。 (5)阳极氧化着色膜的冷封闭工艺 FKS-33冷封闭添加剂A:B=6:3g1 pH=5,5~5.8;温度30±1℃：冷封闭时间分别为4、8,12、16、20， 484铅 的阳极氧化膜有两种类型 一种是致密且厚 度较 薄的壁 垒型膜 另 一种是疏松 的较厚 的多 孔型膜 。 许多作者认为 〔 ‘ 一 “ ’ ， 多孔型膜是 由一个个空心六边形结 构单元组成 ， 单元六边 柱体的 中心是一个六边形 的孔 ， 和基体金属 相 接的 近似于半球形 的结 构单元底部是阻挡层 。 多孔型 阳极膜具有很强 的吸附性 ， 通过电解或其他方法 在多孔 膜的底部沉积着色物质 。 同时 由 于 氧 化 膜的孔 隙也会吸附着有害物质 ， 有 易腐蚀 、 易污染 的缺点 ， 因此都需要进行封闭 处理 。 封闭处理最 简单 的 方法 是在拂水 中进行 ， 也可以 用低温封 闭剂 ， 即冷封剂 。 冷封闭剂一 般都含有一定的氟和镍 。 多数作者认为 〔 ‘ ’ ’ ， 冷封闭和热封闭都是一个溶解和再沉积的过程 。 一 在 溶解过程 中起着促进 的 溶解 。 镍在沉积过程中使 “ 和 “ ‘ 在孔 中和孔 口 处 发 生 共沉 积 。 一 还可在表面发生特性吸 附 ， 改变了 “ 氧化膜 介质 ” 界面 的电荷分布 ， 从 而增 加 的吸附 ， 提高冷 封闭速 度 。 本文 用扫描 、 透射电镜及 射线衍射等手段 ， 对 着 色 锡 盐 、 封闭物质镍在氧化膜的各个部位的相对含量进行分 析 ， 对冷 封闭的机 理研究 有 一 定 意 义 。 实 验 。 硫酸阳极权化 、 着色 、 封闭实验 硫酸 阳极氧化用试样制备 材料 冷轧后 的工业纯铝 ” 。 ， 。 声 。 。 。 尺寸 。 裸露部分 为 ， 用铝线和 塑料 管 、 环氧树脂将试样连 接好 。 试样预处理工艺流程 水洗 — 丙酮除油 — 溶液 写 浸蚀— 水洗 — 稀 溶液处理— 水洗— 冷风吹干备 用 。 硫酸 阳极氧化工艺 供扫描电镜 、 射线衍射分析用 的试样采 用以下工艺条件进行 氧化 写 温度 士 ℃ 电压 ， 氧化时间 电流 一 。 。 多 阴极材料 铝板 ， 在机械搅伴下进行 。 供透射电镜分 析用 的试样采 用 以下工艺条件 。 温度 士 ℃ 电压 氧 化时间 电流 阴极材料 铝板 。 阳极氧化膜着色工艺 电压 时间 温度 土 ℃ 阴极 铝板 ， 添加剂 ， 在机械搅拌下进 行 。 阳极氧化着色膜的冷封闭工艺 一 冷 封闭添加剂 ， 一 ， 温度 士 冷 封闭时间分别 为 ， 、 、 、