25、30min。 1,2扫描电镜试样的制备 将经过预处理、阳极氧化、电解着色和冷封闭后的供扫描电镜分析用的试样，切下2 小条，用环氧树脂固化于塑料管中，经砂纸打磨、抛光后待用。 1.3X射线相分析试样制备 与以上操作工艺相同的试样，切成10mm×10mm×0,4mm的小片待用。 1.4透射电镜分析试样制备 将供透射电镜分析所制备的试样，剪切为1mm宽，12mm长的小窄条，用粘结剂固定在 塑料小杯中，用LKB-V型超薄切片机，切成50~80nm的薄片待用。 2实验结果及分析 2,1扫描电镜分析结果 用扫描电镜分析了冷封闭10min和30min的硫酸阳极氧化膜，见图1,2。从图可以看出， (8} 20. 51002s 20ky310045 图1冷封闭10mi血的硫酸阳极氧化膜(a)硫的线扫描(b)镶的线扫描 Fig.1 Aluminium sample anodired in H2SO4,then cold scaled for 10min,(a) and (b)show the lined sweep of s and Ni respectively (a} I b) 20m 21k·31C 21k31:008s 图2冷封闭30min的硫酸氧化膜(a)硫的线扫描(b)镶的线扫描 1基体I氧化膜I环氧树脂 Fig,2 The lined sweep of S (a)and Ni (b)respectively after 30min 485、 。 扫 描 电镜试样 的制 备 将经过预 处理 、 阳极氧 化 、 电解 着色和冷 封闭后 的 供扫描电镜分析 用的试 样 ， 切下 小 条 ， 用环氧树脂 固化于塑料 管中 ， 经砂纸打磨 、 抛光后待 用 。 。 射线相分析试样 制备 与 以上操作工 艺 相 同的试 样 ， 切 成 。 的小 片待用 。 。 透射 电镜分析试 样 制备 将供透射电镜分 析所制备 的试 样 ， 剪切 为 宽 ， 长 的小 窄条 ， 用粘结 剂 固定在 塑料小 杯 中 ， 用 一 型 超薄切片机 ， 切成 的薄片待 用 。 实验结果及分析 扫 描 电镜分析结果 用扫描 电镜分 析 了冷 封闭 和 的硫酸 阳极氧 化膜 ， 见 图 ， 。 从 图可 以看 出 ， 叮… 上助 ‘ 队 、 卜即 立 匕一一迎 产匹一 硫 的线扫描 口次 众 图 冷 封 闭 的硫酸 阳极 氧化膜 。 ‘ ， 镍 的线扫 描 ， 叹 产 五 、 刃 刃 、 皿 一 之〔房 、 ，址 止品 ， 习 群 多 图 冷封闭 汤的硫酸氧化膜 硫 的线 扫描 镍 的线扫描 基体 氧化膜 ，环氧树脂 ， 已 “ 与