冷封闭10mi之后，硫酸阳极氧化膜外表面及其附近已经吸附了一些镍。硫含量在外表面有 减小的趋势，冷封闭30mi后硫含量在膜的外表面有明显降低，镍含量变化不显著。 2,2电子能谱分析结果 阳极氧化膜不同部位的电子能谱分析结果见表1。从表1中可以得知由阳极氧化时带人 的硫（以SO?~存在），在冷封闭过程中部分放出。S从内向外扩散，含量逐渐减少；封闭 物质Ni从外向里扩散，进入氧化膜内，含量也逐渐减少。若增加冷封闭时间至100min(已 过封闭)，能更明显地看到各部位成分的变化。 表1冷封闭后氯化膜的成分 Table 1 Components of the films after cold sealing 表面 中部 硫与基体界面 条 必 Al Ni Al Ni Al S Ni 冷封闭30min 96.740.51 2.75 98.121.80 0.08 97.41 2.54 0.05 冷封闭100min 90.42 2.646.94 97.052.840.12 2,3遂射电镜分析结果 分别对冷封闭4min和8min后的着色硫酸阳极氧化膜的不同部位进行电子能谱分析。分 析的部位为：氧化膜的外表面层、氧化膜的表面层的微孔和结构单元壁；氧化膜深处的微 孔内（着色物质上）和结构单元壁。分析结果见表2。分析结果表明：冷封闭4mi后，在 表2氧化膜各部分的成分 Table 2 Components of the films after cold sealing at 4min or 8min 冷封闭4min 冷封闭8min 元 素 表面层 跳深处 表面层 阻挡层附近 含 量 孔内 单元壁 孔内 单元壁 孔内 单元壁 孔内 单元壁 A1,% 86,317 86.304 74.386 81,368 78.557 74.802 87.397 S,% 3,762 5.722 3,858 5.506 5.542 3.884 5.817 Sa% 16.703 7,863 20.470 6.345 Ni% 2.218 1.555 3.014 3.650·9.244 0.845 0,441 外表面层已吸附了大量的封闭物质镍，而不存在着色物质锡。在表面层的孔内和结构单元壁 上已经有镍的渗入，孔内的镍高于结构单元壁上的，在膜的深处有大量着色物质锡和较多的 封闭物质镍。表2的数据表明，硫酸阳极氧化膜在锡盐中电解着色时，锡首先在孔的底部沉 积，然后才在距阻挡层较远处沉积：封闭溶液中的添加剂成分镍，首先在膜的外表面吸附、 沉积，然后逐渐向膜内扩散的。 486冷封闭 之后 ， 硫酸 阳极氧化膜外表面及其附近已经吸 附 了一些 镍 。 硫含量在外表面有 减小 的趋势 ， 冷封闭 后硫含量在膜 的外表面有明 显降低 ， 镍含量变化不显著 。 电子 能谱分析结 果 阳极氧化膜不 同部位 的电子能谱分 析结果见表 。 从表 中可以得知 由 阳极氧化时 带 人 的硫 以 聋 一 存在 ， 在 冷封闭过程 中部分放 出 。 从 内向外扩散 ， 含量逐渐减少 封闭 物质 从外向里扩散 ， 进入氧化膜 内 ， 含量也逐渐减少 。 若增加冷 封闭时间至 已 过封闭 ， 能更 明显地看 到各部位成分 的变化 。 表 冷封闭后叙化膜 的成 分 表 面 中 部 膜与基体界面 朵 一 吕 入压 冷封 闭 冷封闭 。 了 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 透射 电镜分析给 果 分 别对冷封闭 和 扭后的着色硫酸阳极氧化膜的不 同部位进行电子能谱分析 。 分 析 的部位 为 氧化膜 的外表面层 、 氧化膜的表面层的微孔 和结构单元壁 氧化膜深处 的 微 孔 内 着色物质上 和结构单元壁 。 分析结果见表 。 分析结果表明 冷封闭 后 ， 在 表 权化膜各部分的成分 冷 封 闭 冷 封 闭 几 表面 层 膜深处 表面层 皿挡层附近 孔内 单元 壁 孔内 单元 壁 孔 内 单元 壁 孔 内 单元 壁 元含 素量 ， ， 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 了 沁 。 。 。 。 。 。 ， 。 。 一 。 。 。 。 外表面层已吸附了大量 的封闭物质镍 ， 而不存在着色物质锡 。 在表面层的孔 内和结构单元壁 上已经有镍的渗人 ， 孔 内的镍高于结构单元壁上的 ， 在膜 的深处有大量着色物质锡和较多的 封闭物质镍 。 表 的数据表明 ， 硫酸阳极氧化膜在锡盐 中电解着色 时 ， 锡 首 先在孔 的底部沉 积 ， 然后才在距阻挡 层较远处沉积 封闭溶液 中的添加剂成分镍 ， 首先在膜的外表面吸附 、 沉积 ， 然后逐渐向膜 内扩散的