后两法可用内标法定性(解释内标法)。 Δ、非还原糖可采用苯酚-硫酸法。 (三)、粗纤维的测定 在自然界中,还存在一类水不解,人畜无法消化、利用,稀酸、稀碱不溶的天然 有机物,无法按上述 程序所纯化,也无法按已做的实验方法所提纯,它们在食品、饲料工业中被作为一种 常规的组分进行分析, 它们被称为粗纤维。由于它们在工业上占有重要位置,所以在这里介绍粗纤维的提取 与测定。 Δ、原理: *、稀酸水解——去除样品中的淀粉,果胶质和部分纤维素。 *、氢氧化钠水解——去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素,并使脂肪皂化 而去除。 *、乙醇或乙醚洗涤——去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。 *、灰化——去除灰分(金属氧化物)。 Δ、课前准备(实验前准备): *、清洗器皿。 *、取样,干燥。 *、H2SO4 和 NaOH 的标定:先用基准溶液 邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH,配成 0。 313mol/l ,再用标准 NaOH 溶液标定 H2SO4,配成 0。1275mol/l 溶液(见 P123)。 *、酸,碱洗涤石棉(P15)。 *、石棉的铺层和坩埚的灼烧(见 P15),(600℃±15℃,2h,干燥,冷却,重 称 P0)。 Δ、粗纤维的提取与含量分析程序(见 P16): 取材 研磨 烘干(105℃,4h,干燥器冷却) 称重(2。000g,m) 乙醇、乙醚脱脂 200ml,H2SO4,100℃水解半小时(冷凝管消泡) 布氏漏斗过滤(尼龙布抽滤) 沸水洗涤 呈中性(蒸馏水,下同) 移入烧杯(NaOH 洗净尼龙布) 移入三角瓶(补 NaOH 至 200ml) 100℃, 30min,水解(冷凝管) 坩埚(抽滤) 沸水洗(每次 50ml) 10%HCl 洗涤(去除酸可溶物质) 95%乙醇洗涤(10ml/次,2-3 次) 乙醚洗涤(5-10ml/次,数次) 烘干(105℃,4h ) 干 燥器冷却 称重(坩埚+纤维素+灰分,P1) 灼烧灰化(600℃,2h) 干燥器冷却 称重(坩埚+灰 分,P2)。 Δ、计算: P1-P2 P2-P0 烘干样品中粗纤维(%)= ×100, 烘干样品中灰分(%)= ×100, m m后两法可用内标法定性(解释内标法)。 Δ、非还原糖可采用苯酚-硫酸法。 (三)、粗纤维的测定 在自然界中,还存在一类水不解,人畜无法消化、利用,稀酸、稀碱不溶的天然 有机物,无法按上述 程序所纯化,也无法按已做的实验方法所提纯,它们在食品、饲料工业中被作为一种 常规的组分进行分析, 它们被称为粗纤维。由于它们在工业上占有重要位置,所以在这里介绍粗纤维的提取 与测定。 Δ、原理: *、稀酸水解——去除样品中的淀粉,果胶质和部分纤维素。 *、氢氧化钠水解——去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素,并使脂肪皂化 而去除。 *、乙醇或乙醚洗涤——去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。 *、灰化——去除灰分(金属氧化物)。 Δ、课前准备(实验前准备): *、清洗器皿。 *、取样,干燥。 *、H2SO4 和 NaOH 的标定:先用基准溶液 邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH,配成 0。 313mol/l ,再用标准 NaOH 溶液标定 H2SO4,配成 0。1275mol/l 溶液(见 P123)。 *、酸,碱洗涤石棉(P15)。 *、石棉的铺层和坩埚的灼烧(见 P15),(600℃±15℃,2h,干燥,冷却,重 称 P0)。 Δ、粗纤维的提取与含量分析程序(见 P16): 取材 研磨 烘干(105℃,4h,干燥器冷却) 称重(2。000g,m) 乙醇、乙醚脱脂 200ml,H2SO4,100℃水解半小时(冷凝管消泡) 布氏漏斗过滤(尼龙布抽滤) 沸水洗涤 呈中性(蒸馏水,下同) 移入烧杯(NaOH 洗净尼龙布) 移入三角瓶(补 NaOH 至 200ml) 100℃, 30min,水解(冷凝管) 坩埚(抽滤) 沸水洗(每次 50ml) 10%HCl 洗涤(去除酸可溶物质) 95%乙醇洗涤(10ml/次,2-3 次) 乙醚洗涤(5-10ml/次,数次) 烘干(105℃,4h ) 干 燥器冷却 称重(坩埚+纤维素+灰分,P1) 灼烧灰化(600℃,2h) 干燥器冷却 称重(坩埚+灰 分,P2)。 Δ、计算: P1-P2 P2-P0 烘干样品中粗纤维(%)= ×100, 烘干样品中灰分(%)= ×100, m m