王子鑫等：FeCrVTao..4Wo4高熵合金氮化物薄膜的微观结构与性能 ·687. (a) (b) (a) 615.2nm 503.1nm 500nm 300nm 500nm 400nm (c) (d) (c) d 424.8nm 521.1nm 500nm 300nm 001 (e) ( (e) 747.1nm 539.1nm 500nm 500nm 400nm (g) 图2不同氨气流量下(FeCrVTao..4Wo:N单层薄膜的截面及表面显 1186.6nm 微照片.(a)N-15截面：(b)N2-15表面：(c)N2-30截面：(d)Nz-30表 面：(e)N2-45截面；(f)N245表面 Fig.2 Cross-sectional and plane-view micrograph of(FeCrVTao Wo.4)N 500nm 300nm single-layer films at different N2 flows:cross-section (a)and plane-view (b)of N-15;cross-section (c)and plane-view (d)of N2-30;cross-section 图1 FeCrVTao4Wo.4氨化物成分梯度多层薄膜的截面及表面显微照 (e)and plane-view (f)of N2-45 片.(a)N2-0截面：(b)N2-0表面：(c)N2-1截面；(d)Nz-1表面；(e)Nz 的增加，薄膜逐渐由非晶态转化为FCC结构， 2截面：(f)N2-2表面：(g)N2-3截面：(h)N2-3表面 Fig.1 Cross-sectional and plane-view micrograph of FeCrVTao.4Wo4 (111)、(220)等衍射峰强度较高，出现择优取向，说 nitride composition gradient multilayer films:cross-section(a)and plane- 明N原子的加入有助于VN、CN等化合物的形成， view (b)of N2-0;cross-section (c)and plane-view (d)of N2-1;cross- 结晶性得到了提高，并且与SEM、AFM获得的表 section (e)and plane-view (f)of N2-2;cross-section (g)and plane-view (h)of Nz-3 面形貌相对应.随着氦气流量的增加，FeCrVTao.4Wo.4 氮化物多层薄膜衍射峰均往左偏移，这是因为 呈现出梯度变化， N原子的加入，使得晶格畸变增大，增大了原子间 图4为(FeCrVTao..4Wo.4)N.单层薄膜的表面三 的距离.(FeCrVTao.4Wo4)N单层薄膜的XRD衍射 维形貌图，当氨气流量分别为15、30和45 mL min1 图与多层薄膜的类似，如图5(b),随着氨气流量的 时，薄膜粗糙度分别为4.99,5.76和5.37nm,可以 增加，(111)、(220)等衍射峰强度较高，结晶性提高， 看出，随着氨气流量的增加，薄膜粗糙度变化不 出现FCC结构，与SEM及AFM表面形貌相符 大，说明氨原子的加入对薄膜的表面粗糙度影响 N2-1与N2-15相比表层氮气流量均为15 mLmin, 不大，而薄膜层之间的相互作用会对粗糙度产生 但结晶性略有下降，可能是由于N21在镀高嫡合 较大影响 金氨化物薄膜之前，首先沉积了一层FeCrVTao..4Wo.4 FeCrVTao.4Wo4氮化物薄膜的XRD衍射图如 高嫡合金非品薄膜，该非晶薄膜对后续氨化物薄 图5，为避免薄膜衍射条纹受到基片材料衍射的 膜沉积后FCC结构的转变起到了一定阻碍作用. 干扰，本实验采用掠入射X射线衍射分析(G- 2.2 FeCrVTac.4Wa4高熵合金氨化物薄膜的力学 XRD)来表征高嫡合金氨化物薄膜的物相结构.从 性能 图5(a)中看出，当未通入氮气时，FeCrVTao.4Wo.4 本实验采用纳米压痕中的CSM法测量薄膜的 高嫡合金薄膜为非晶态，较快的冷速、高熵合金的 力学性能，这种方法通过简谐力驱动压头压入膜 高嫡效应、迟滞扩散效应、严重晶格畸变都促使 中，可以得到随薄膜厚度变化的硬度及杨氏模量 非晶结构的形成，随着薄膜层数及表层氨气含量 数值.在压入过程中，刚开始会受到表面效应的影呈现出梯度变化. 图 4 为 (FeCrVTa0.4W0.4)Nx 单层薄膜的表面三 维形貌图，当氮气流量分别为 15、30 和 45 mL·min−1 时，薄膜粗糙度分别为 4.99，5.76 和 5.37 nm，可以 看出，随着氮气流量的增加，薄膜粗糙度变化不 大，说明氮原子的加入对薄膜的表面粗糙度影响 不大，而薄膜层之间的相互作用会对粗糙度产生 较大影响. FeCrVTa0.4W0.4 氮化物薄膜的 XRD 衍射图如 图 5，为避免薄膜衍射条纹受到基片材料衍射的 干扰 ，本实验采用掠入射 X 射线衍射分析 (GI￾XRD) 来表征高熵合金氮化物薄膜的物相结构. 从 图 5（ a）中看出，当未通入氮气时，FeCrVTa0.4W0.4 高熵合金薄膜为非晶态，较快的冷速、高熵合金的 高熵效应、迟滞扩散效应、严重晶格畸变都促使 非晶结构的形成，随着薄膜层数及表层氮气含量 的增加 ，薄膜逐渐由非晶态转化 为 FCC 结构 ， (111)、(220) 等衍射峰强度较高，出现择优取向，说 明 N 原子的加入有助于 VN、CrN 等化合物的形成， 结晶性得到了提高，并且与 SEM、AFM 获得的表 面形貌相对应. 随着氮气流量的增加，FeCrVTa0.4W0.4 氮化物多层薄膜衍射峰均往左偏移 ，这是因为 N 原子的加入，使得晶格畸变增大，增大了原子间 的距离. (FeCrVTa0.4W0.4)Nx 单层薄膜的 XRD 衍射 图与多层薄膜的类似，如图 5（b），随着氮气流量的 增加，(111)、(220) 等衍射峰强度较高，结晶性提高， 出现 FCC 结构，与 SEM 及 AFM 表面形貌相符. N2 -1 与N2 -15 相比，表层氮气流量均为15 mL·min−1 ， 但结晶性略有下降，可能是由于 N2 -1 在镀高熵合 金氮化物薄膜之前，首先沉积了一层 FeCrVTa0.4W0.4 高熵合金非晶薄膜，该非晶薄膜对后续氮化物薄 膜沉积后 FCC 结构的转变起到了一定阻碍作用. 2.2    FeCrVTa0.4W0.4 高熵合金氮化物薄膜的力学 性能 本实验采用纳米压痕中的 CSM 法测量薄膜的 力学性能，这种方法通过简谐力驱动压头压入膜 中，可以得到随薄膜厚度变化的硬度及杨氏模量 数值. 在压入过程中，刚开始会受到表面效应的影 (a) (c) (e) 747.1 nm 424.8 nm 615.2 nm 1186.6 nm (g) (b) 300 nm 300 nm 300 nm 500 nm 300 nm 500 nm 500 nm 500 nm (d) (f) (h) 图 1    FeCrVTa0.4W0.4 氮化物成分梯度多层薄膜的截面及表面显微照 片. （a）N2 -0 截面；（b）N2 -0 表面；（c）N2 -1 截面；（d）N2 -1 表面；（e） N2 - 2 截面；（f）N2 -2 表面；（g）N2 -3 截面；（h）N2 -3 表面 Fig.1     Cross-sectional  and  plane-view  micrograph  of  FeCrVTa0.4W0.4 nitride composition gradient multilayer films: cross-section (a) and plane￾view  (b)  of  N2 -0;  cross-section  (c)  and  plane-view  (d)  of  N2 -1;  cross￾section (e) and plane-view (f) of N2 -2; cross-section (g) and plane-view (h) of N2 -3 (a) 500 nm 500 nm 521.1 nm 503.1 nm 539.1 nm 500 nm 400 nm 400 nm 400 nm (b) (c) (d) (e) (f) 图 2    不同氮气流量下 (FeCrVTa0.4W0.4)Nx 单层薄膜的截面及表面显 微照片. （a）N2 -15 截面；（b）N2 -15 表面；（c）N2 -30 截面；（d）N2 -30 表 面；（e）N2 -45 截面；（f）N2 -45 表面 Fig.2    Cross-sectional and plane-view micrograph of (FeCrVTa0.4W0.4)Nx single-layer films at different N2 flows: cross-section (a) and plane-view (b) of N2 -15; cross-section (c) and plane-view (d) of N2 -30; cross-section (e) and plane-view (f) of N2 -45 王子鑫等： FeCrVTa0.4W0.4 高熵合金氮化物薄膜的微观结构与性能 · 687 ·