黄康等：一种高效双功能电催化剂CoP/Co@NPC@rGO的制备 95 (020 (012) (012 (002) oi吨 (0i2) (020 020 6 nm (002) 128nm 500nm 图4CoP1Co@NPC@G0-350的结构表征.(a)扫描电子显微镜图片：(b)透射电子显微镜图片 Fig.4 Characterization of CoP/Co@NPC@rGO-350:(a)SEM image;(b)TEM image 促进催化剂的电催化性能.对C02p分峰拟合显 处的两个特征峰为相应的卫星峰，如图5(c)所示 示在778.7eV和794.2eV分别为Co°2p32和Co° 对P2p分峰拟合显示在129.6eV和130.3eV分别 2p12特征峰；在781.7eV和797.4eV分别为Co2+ 为P2p32和P2p1n特征峰，在134eV处的特征峰 2p3n和Co2+2pn特征峰；在785.5eV和803.1eV 为氧化磷酸盐物种四，如图5(d)所示 (a) (b) Co 2p Co-N 石墨氨 P2p 4≌My 吡咯氮 12001000 800600400 200 0 408 40u 400 396 结合能/eV 结合能/eV (c) (d) 磷氧化物 Co*+2Pu Co°2p1n Co**2Pac 810 800 790 780 140 135 130 125 结合能eV 结合能eV 图5CoP/Co@NPC@rGO-350的X射线光电子能谱图.(a)全谱图：(b)N1s:(c)Co2p:(d)P2p Fig.5 XPS spectrum of CoP/Co@NPC@rGO-350:(a)full spectrum;(b)N 1s;(c)Co 2p;(d)P 2p 2.4氧气析出反应的电催化活性 Co@NPC@rGO-400(304mV)以及RuO2(311mV), 首先评估了制备的电催化剂及贵金属电催化 表明CoP/Co@NPC@rGO-350具有最佳的氧气析 剂RuO2在O2饱和的1.0moL-KOH电解液中的氧 出反应性能.除了达到某一特定电流密度的过电 气析出反应的性能.图6(a)显示在电流密度达到 位外，塔菲尔斜率也是一个很重要的评估电催化 10mAcm2时，CoP/Co@NPC@rGO-350表现出 动力学的参数.通过塔菲尔斜率来进一步研究电催 最小的过电位(276mV)相比于Co@NPC@rGO-800 化剂的催化动力学，如图6(b)所示，CoP/Co@NPC@ (351mV)、CoP/Co@NPC@rGO-300(323mV)、CoP/ rGO-350显示出最小的塔菲尔斜率(42mV·dec1)相促进催化剂的电催化性能. 对 Co 2p 分峰拟合显 示在 778.7 eV 和 794.2 eV 分别为 Co0 2p3/2 和 Co0 2p1/2 特征峰 ； 在 781.7 eV 和 797.4 eV分 别 为 Co2+ 2p3/2 和 Co2+ 2p1/2 特征峰 ；在 785.5 eV 和 803.1 eV 处的两个特征峰为相应的卫星峰，如图 5（c）所示. 对 P 2p 分峰拟合显示在 129.6 eV 和 130.3 eV 分别 为 P 2p3/2 和 P 2p1/2 特征峰，在 134 eV 处的特征峰 为氧化磷酸盐物种[32] ，如图 5（d）所示. 2.4    氧气析出反应的电催化活性 首先评估了制备的电催化剂及贵金属电催化 剂 RuO2 在 O2 饱和的 1.0 mol·L–1 KOH 电解液中的氧 气析出反应的性能. 图 6（a）显示在电流密度达到 10 mA·cm‒ 2 时 ，CoP/Co@NPC@rGO‒350 表现出 最小的过电位（276 mV）相比于 Co@NPC@rGO‒800 （351 mV）、CoP/Co@NPC@rGO‒300（323 mV）、CoP/ Co@NPC@rGO‒400（304 mV）以及 RuO2（311 mV）， 表明 CoP/Co@NPC@rGO‒350 具有最佳的氧气析 出反应性能. 除了达到某一特定电流密度的过电 位外，塔菲尔斜率也是一个很重要的评估电催化 动力学的参数. 通过塔菲尔斜率来进一步研究电催 化剂的催化动力学，如图 6（b）所示，CoP/Co@NPC@ rGO‒350 显示出最小的塔菲尔斜率（42 mV·dec‒1）相 (a) (b) 500 nm 2 nm (002) 0.28 nm (020) 0.16 nm (020) - (012) - - (002)- (012)- (012) (012) (002) (020) - 图 4    CoP/Co@NPC@GO‒350 的结构表征. （a）扫描电子显微镜图片；（b）透射电子显微镜图片 Fig.4    Characterization of CoP/Co@NPC@rGO‒350: (a) SEM image; (b) TEM image 1200 1000 800 600 400 200 0 (a) Co 2p C 1s P 2p O 1s N 1s 相对强度 结合能/eV 结合能/eV 结合能/eV 结合能/eV 408 404 400 396 (b) Co–N 吡咯氮 相对强度 石墨氮 810 800 790 780 (c) Sat. Co2+ 2p1/2 Sat. Co2+ 2p3/2 Co0 2p3/2 Co0 2p1/2 相对强度 140 135 130 125 (d) 磷氧化物 P 2p1/2 P 2p3/2 相对强度 图 5    CoP/Co@NPC@rGO‒350 的 X 射线光电子能谱图. （a）全谱图；（b）N 1s；（c）Co 2p；（d）P 2p Fig.5    XPS spectrum of CoP/Co@NPC@rGO‒350: (a) full spectrum; (b) N 1s; (c) Co 2p; (d) P 2p 黄    康等： 一种高效双功能电催化剂 CoP/Co@NPC@rGO 的制备 · 95 ·