四、 实验步骤 1.疏酸铜的提纯 (1)称量和溶解 将粗硫酸铜用研体研细，用台称称取4g己研细的粗硫酸铜，放入己洗涤清洁的100ml烧 杯中。用量简量取10ml去离子水，将水加入上述烧杯中，然后把烧杯放在石棉网上小火加热 并用玻棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即停止加热。 (2)沉淀 往溶液中加入几滴稀H2S04酸化，再加入2ml左右3%H202溶液，微微加热，使其充分反 应。然后逐滴加入1mol/LNaOH溶液，开始时可以快加，快到pH值等于4时，应边加边检 验pH值，直到pH=4。(用pH试纸检验。在用pH试纸检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸 放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中 检验)。 (3)过滤 可用常压和减压两种方法之一进行过滤。 ①常压过滤将折好的滤纸放入漏斗中，用滴管滴加少量的去离子水润湿滤纸，使之紧贴在 漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上，将步骤(2)中调好pH值的硫酸铜溶液加热并趁热过滤。滤 液承接在清洁的蒸发皿中，用滴管以少量的去离子水淋洗烧杯和玻璃棒，洗涤水也必须全部 滤入蒸发皿中。 ②减压过滤将布氏漏斗和抽滤瓶都用水洗净，并用去离子水淋洗23遍剪好滤纸放入布氏漏 斗中，用少量去离子水润湿滤纸，抽气使滤纸紧贴布氏漏斗，加热步骤(2)中调好pH值的硫酸铜 溶液并趁热过滤，滤完后以少量水洗涤沉淀将滤液移至蒸发皿中备用。 (4)蒸发和结晶 在滤液中加12滴稀HS04使溶液酸化，然后在石棉网上加热，蒸发、浓缩（勿加热过猛， 以免液体飞溅损失)至溶液表面刚出现薄层结晶时，立即停止加热（注意不可蒸干！为什么？）： 待蒸发皿冷却至室温或稍冷却片刻后将蒸发皿放在盛有冷水的烧杯上冷却，使Cu$045H,0 晶体大量析出。 (⑤)抽滤分离 将蒸发皿内CuSO45H2O晶体和母液全部转移到布氏漏斗中，抽气过滤，尽量抽干，并用 干净的玻璃棒轻压布氏漏斗内的晶体，以尽可能除去晶体间夹带的母液，停止抽气过滤，取 出晶体，把它摊在两张滤纸之间，轻压滤纸吸干产品，将产品包好，留待质量检验用。 四、 实验步骤 1． 硫酸铜的提纯 (1) 称量和溶解 将粗硫酸铜用研钵研细，用台称称取 4g 已研细的粗硫酸铜，放入已洗涤清洁的 100ml 烧 杯中。用量筒量取 10ml 去离子水，将水加入上述烧杯中，然后把烧杯放在石棉网上小火加热， 并用玻棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即停止加热。 (2) 沉淀 往溶液中加入几滴稀 H2SO4 酸化，再加入 2ml 左右 3%H2O2 溶液，微微加热，使其充分反 应。然后逐滴加入 1mol/LNaOH 溶液，开始时可以快加，快到 pH 值等于 4 时，应边加边检 验 pH 值，直到 pH=4。(用 pH 试纸检验。在用 pH 试纸检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸 放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中 检验)。 (3) 过滤 可用常压和减压两种方法之一进行过滤。 {常压过滤 将折好的滤纸放入漏斗中，用滴管滴加少量的去离子水润湿滤纸，使之紧贴在 漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上，将步骤(2)中调好 pH 值的硫酸铜溶液加热并趁热过滤。滤 液承接在清洁的蒸发皿中，用滴管以少量的去离子水淋洗烧杯和玻璃棒，洗涤水也必须全部 滤入蒸发皿中。 |减压过滤 将布氏漏斗和抽滤瓶都用水洗净,并用去离子水淋洗 2-3 遍,剪好滤纸放入布氏漏 斗中,用少量去离子水润湿滤纸,抽气使滤纸紧贴布氏漏斗,加热步骤(2)中调好 pH 值的硫酸铜 溶液并趁热过滤,滤完后以少量水洗涤沉淀,将滤液移至蒸发皿中备用。 (4) 蒸发和结晶 在滤液中加 1~2 滴稀 H2SO4 使溶液酸化，然后在石棉网上加热，蒸发、浓缩(勿加热过猛， 以免液体飞溅损失)至溶液表面刚出现薄层结晶时，立即停止加热(注意不可蒸干！为什么？)； 待蒸发皿冷却至室温或稍冷却片刻后将蒸发皿放在盛有冷水的烧杯上冷却，使 CuSO4·5H2O 晶体大量析出。 (5) 抽滤分离 将蒸发皿内 CuSO4·5H2O 晶体和母液全部转移到布氏漏斗中，抽气过滤，尽量抽干，并用 干净的玻璃棒轻压布氏漏斗内的晶体，以尽可能除去晶体间夹带的母液，停止抽气过滤，取 出晶体，把它摊在两张滤纸之间，轻压滤纸吸干产品，将产品包好，留待质量检验用