母液倒入公用台上CuSO,母液回收瓶。用台秤称量产品，计算产率。 五、思考题 1.在除去Fe3*杂质时，为什么要控制pH=4? 2.能否加热时调节pH值？为什么？ 3,蒸发浓缩时，过早或过晚停火各有什么不利？ 4.如果产率过高，可能原因是什么？ 5.抽气（减压）过滤操作应注意什么？ 6.整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降？应如何避免？ II.硫酸铜的质量分析 一、实验目的 1、掌握NaS2O3标准溶液的配制方法： 2、了解用K,Cr,O,标定NaS,O3溶液的原理和方法： 3、掌握碘量法测铜的基本原理和操作条件： 4、了解碘量法的误差来源。 二、实验原理 硫酸铜中铜含量的测定一般采用碘量法 间接碘量法使用的滴定剂是NazS2O3标准溶液，而NazS2O3固体试剂都含有少量杂质， 而且NSzO5H20易风化、潮解，因此不能直接配制其标准溶液，只能先配制成接近需要的 浓度的标准溶液，然后再进一步标定出其准确浓度。 标定NaS2O3标准溶液的基准物有K,Cr2O、KIO,和KBO3等，这些基准物在酸性溶液 中均能与KI作用析出碘，如K2Cr,O,与KI的反应： Cr20,2+61+14H=2Cr++32+7H20 析出的1，可用NaS2O3标准溶液滴定： 12+2S2032=21+S4062 标定时应注意控制的条件是： 1、开始滴定的酸度以0.8~1.0 nol/LHC1为宜，酸度高可提高反应速度，但太高1离子易 被空气氧化，造成较大的标定误差 2、由于KzCr2O,与KI的反应速度较慢，故应在暗处放置一定时间，再用Na2S,03标准母液倒入公用台上 CuSO4 母液回收瓶。用台秤称量产品，计算产率。 五、 思考题 1． 在除去 Fe3+杂质时，为什么要控制 pH=4？ 2． 能否加热时调节 pH 值？为什么？ 3． 蒸发浓缩时，过早或过晚停火各有什么不利？ 4． 如果产率过高，可能原因是什么？ 5． 抽气(减压)过滤操作应注意什么？ 6． 整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降？应如何避免？ II.硫酸铜的质量分析 一、实验目的 1、掌握 Na2S2O3 标准溶液的配制方法； 2、了解用 K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 溶液的原理和方法； 3、掌握碘量法测铜的基本原理和操作条件； 4、了解碘量法的误差来源。 二、实验原理 硫酸铜中铜含量的测定一般采用碘量法。 间接碘量法使用的滴定剂是 Na2S2O3 标准溶液，而 Na2S2O3 固体试剂都含有少量杂质， 而且 Na2S2O3⋅5H2O 易风化、潮解，因此不能直接配制其标准溶液，只能先配制成接近需要的 浓度的标准溶液，然后再进一步标定出其准确浓度。 标定 Na2S2O3 标准溶液的基准物有 K2Cr2O7、KIO3 和 KBrO3 等，这些基准物在酸性溶液 中均能与 KI 作用析出碘，如 K2Cr2O7 与 KI 的反应： Cr2O7 2- + 6I - +14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 析出的 I2可用 Na2S2O3 标准溶液滴定： I2 + 2 S2O3 2- == 2I - + S4O6 2- 标定时应注意控制的条件是： 1、开始滴定的酸度以 0.8~1.0mol/LHCl 为宜，酸度高可提高反应速度，但太高 I - 离子易 被空气氧化，造成较大的标定误差。 2、由于 K2Cr2O7 与 KI 的反应速度较慢，故应在暗处放置一定时间，再用 Na2S2O3标准