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(5)必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚 中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是 取话量乙球,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1m,若出现黄色则表明存在过氧化物 应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗,先以15乙醚量的稀KOH 溶液洗涤2~3次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO,或NaSO,溶 液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物:最后用水洗至中性,用无水 CaCl或无水NaSO,脱水,并进行重蒸馏。 七、思考题 1.如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量 2.测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理? 3.在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题? 4.测定样品粒子粗细有什么要求? 参考答案 1,残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量,是用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚 回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,来计算粗脂肪含量。 2.进行脱水处理的原因有三:第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶 出,导致测定结果偏高:第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚, 可饱和约2%的水),从而影响抽提效率:第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织 内部,结果不易将脂肪抽提干净。 3.抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室 内良好通风,以防燃爆。 4.试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净:试样粉末过细,则有可 能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。 (孟玲) 15 15 (5)必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚 中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是: 取适量乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置 1min,若出现黄色则表明存在过氧化物, 应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗,先以 1/5 乙醚量的稀 KOH 溶液洗涤 2~3 次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入 1/5 乙醚量的 FeSO4或 Na2SO3溶 液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;最后用水洗至中性,用无水 CaCl2 或无水 Na2SO4 脱水,并进行重蒸馏。 七、思考题 1.如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量? 2.测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理? 3.在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题? 4.测定样品粒子粗细有什么要求? 参考答案 1.残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量,是用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚) 回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,来计算粗脂肪含量。 2.进行脱水处理的原因有三:第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶 出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚, 可饱和约 2%的水),从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织 内部,结果不易将脂肪抽提干净。 3.抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室 内良好通风,以防燃爆。 4.试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可 能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。 (孟 玲)
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