上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 四、实验步骤 1.Fe屑的净化用台式天平称取2.0gFe屑，放入锥形瓶中，加入15mL10% Na2CO3溶液，小火加热煮沸约l0min以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱 液，用自来水冲洗后，再用去离子水把F屑冲洗干净。 2.FeSO4的制备往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2S04,水浴加 热至不再有气泡放出，趁热减压过滤，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣， 抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一 起用滤纸片吸干后称重，由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。 3.(NH4)2SO4·FeSO4·6H20的制备根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式 计算并称取所需NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FSO4溶液中。水浴 加热，搅拌使NH4)2SO4全部溶解，并用3mol·L-1H2SO4溶液调节至pH为 1~2,继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程不宜搅动溶 液)。静置，使之缓慢冷却，NH4)2SO4·FSO4·6H2O晶体析出，减压过滤除 去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体，抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间， 轻压吸干。 观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。 4.产品检验[Fe(I)的限量分析] (1)Fe(标准溶液的配制。称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O,溶于少 量水中，加2.5mL浓H2SO4,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶 液为0.1000g·L-1Fe3+。 (2)标准色阶的配制。取0.50mLFe()标准溶液于25mL比色管中，加2 mL3mol·LHCl和1mL25%的KSCN溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制 成Fe标准液（含Fe3+为0.05mg·g-l). 同样，分别取0.05mLFe()和2.00mLFe(标准溶液，配制成Fe标准液（含 Fe3+,分别为0.10mg·g-l、0.20mg·g-1)。 (3)产品级别的确定。称取1.0g产品于25mL比色管中，用15mL去离子 水溶解，再加入2mL3mol·LHCI和1mL25%KSCN溶液，加水稀释至25mL, 摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含 量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限 度，所以这种分析方法称为限量分析。 5.NH4)2S04·FeSO4·6H20含量的测定 (1)NH4)2SO4·FeS04·6H20的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100℃ 左右干燥2~3h,脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。 (2)K2C2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准 确至0.1mg)K2Cr207,放入100mL烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算K2C2O7的准确浓度。 m(K,Cr,O2） c(K,C,0)=MKC02×250.0 1000 M(K2Cr07)=294.18gmol-1化学问题的实验探究 四、实验步骤 1. Fe 屑的净化 用台式天平称取 2.0g Fe 屑，放入锥形瓶中，加入 15 mL l0％ Na2CO3 溶液，小火加热煮沸约 10 min 以除去 Fe 屑上的油污，倾去 Na2CO3 碱 液，用自来水冲洗后，再用去离子水把 Fe 屑冲洗干净。 2.FeSO4 的制备 往盛有 Fe 屑的锥形瓶中加入 15 mL 3mol·L-1H2SO4，水浴加 热至不再有气泡放出，趁热减压过滤，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣， 抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一 起用滤纸片吸干后称重，由已作用的 Fe 屑质量算出溶液中生成的 FeSO4 的量。 3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的制备 根据溶液中 FeSO4 的量，按反应方程式 计算并称取所需(NH4)2SO4 固体的质量，加入上述制得的 FeSO4 溶液中。水浴 加热，搅拌使(NH4)2SO4 全部溶解，并用 3mol·L-1 H2SO4 溶液调节至 pH 为 1～2，继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶 液)。静置，使之缓慢冷却，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 晶体析出，减压过滤除 去母液，并用少量 95%乙醇洗涤晶体，抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间， 轻压吸干。 观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。 4. 产品检验［Fe(Ⅲ)的限量分析］ (1) Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。 称取 0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于少 量水中，加 2.5 mL 浓 H2SO4，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶 液为 0.1000g·L-1 Fe3+。 (2) 标准色阶的配制。 取 0.50 mL Fe(Ⅲ)标准溶液于 25mL 比色管中，加 2 mL3mol·LHCl 和 l mL25％的 KSCN 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制 成 Fe 标准液(含 Fe3+为 0.05mg·g-1)。 同样，分别取 0.05 mLFe(Ⅲ)和 2.00 mLFe(Ⅲ)标准溶液，配制成 Fe 标准液(含 Fe3+，分别为 0.10mg·g-l、0.20mg·g-1)。 (3) 产品级别的确定。称取 1.0g 产品于 25 mL 比色管中，用 15 mL 去离子 水溶解，再加入 2 mL 3mol·LHCl 和 l mL25％KSCN 溶液，加水稀释至 25 mL， 摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含 量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限 度，所以这种分析方法称为限量分析。 5. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 含量的测定 (1) (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的干燥。将步骤 3 中所制得的晶体在 100℃ 左右干燥 2～3h，脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。 (2) K2Cr2O7 标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约 1.2g(准 确至 0.1mg)K2Cr2O7，放入 100 mL 烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至 250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算 K2Cr2O7 的准确浓度。 250.0 1000 (K Cr O ) (K Cr O ) (K Cr O ) 2 2 7 2 2 7 2 2 7   M m c (K Cr O ) M 2 2 7 ＝294.18g∙mol-1