上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 组号3：系列化学实验 小组成员：孙密广，吴慧珺，柴云凡，张驰 水中花园（现象) 一.原理： 通过金属盐与硅酸钠反应，生成不同颜色的金属硅酸盐胶体，在 固体、液体的接触面形成半透膜，由于渗透压的关系，水不断渗入膜 内，膜胀破半透膜又与硅酸钠接触，生成新的胶状金属硅酸盐。反复 渗透，硅酸盐生成芽状或树枝状，从而产生水中花园现象 CuCI2+Na2SiO3=====Cusio3(蓝色沉淀)+2NaC MnCl2+Na2SiO3=====MnSiO3(浅红色沉淀)+2NaCl CoCI2+Na2SiO3====CoSiO3(紫色沉淀)+2NaCl 2FeC3+3Na2SiO3=====Fe2(SiO3)3(棕红色沉淀)+6NaCl NiSO4+Na2SiO3=====NiSiO3(翠绿色)+Na2SO4 ZnCl2+Na2SiO3=====ZnSio3(绿黄色、苹果绿色或硫黄色)+2NaCl CaCI2+Na2SiO3=====CaSio3(白色)+2NaCl 二.实验用品： 大烧杯/玻璃瓶/玻璃水缸（用来做容器），白色的小石子，硅酸 钠（或20%硅酸钠溶液），烧杯，滤纸，漏斗，吸虹管（清理） 氯化铜，氯化锰，氯化钴，三氯化铁，硫酸镍，氯化锌，氯化钙 三.实验步骤与预计现象： 1.配置20%的硅酸钠溶液(100g硅酸钠，400ml水，即水玻璃)。固 体的大小应该和黄豆差不多，每一种固体要多准备几粒 2找一只大烧杯/玻璃瓶/玻璃水缸，在烧杯底上（或者玻璃缸底）铺一层 洗净的砂子和白色的小石子，然后在烧杯中加满20%硅酸钠溶液。 3.装满硅酸钠溶液的烧杯或玻璃水缸要放在稳固的桌子上，实验中需 要减少外部的扰动 3.依此加入氯化铜、氯化锰、氯化钴、三氯化铁、硫酸镍、氯化锌和 氯化钙固体。 4.金属盐与硅酸钠的反应很慢，在烧杯底上的各种晶体的顶端上，正 在慢慢地往上生长出各种颜色的"花草"硅酸盐，这些"植物"生长的方 向大都是向上的。 5.半小时后，再去看烧杯或玻璃缸时，烧杯里已经长满了各种颜色的 "植物"：硅酸钴像蓝色的海草；硅酸铜和硅酸像绿色的小丛；有红棕 色的灵芝（硅酸铁）；甚至还有硅酸锌、硅酸锰、硅酸钙组成的白色、 红色的钟乳石柱
化学问题的实验探究 组号 3：系列化学实验 小组成员：孙密广，吴慧珺，柴云凡，张驰 水中花园（现象） 一．原理： 通过金属盐与硅酸钠反应，生成不同颜色的金属硅酸盐胶体，在 固体、液体的接触面形成半透膜，由于渗透压的关系，水不断渗入膜 内，膜胀破半透膜又与硅酸钠接触，生成新的胶状金属硅酸盐。反复 渗透，硅酸盐生成芽状或树枝状，从而产生水中花园现象 CuCl2+Na2SiO3=====CuSiO3（蓝色沉淀）+2NaCl MnCl2+Na2SiO3=====MnSiO3（浅红色沉淀）+2NaCl CoCl2+Na2SiO3=====CoSiO3（紫色沉淀）+2NaCl 2FeCl3+3Na2SiO3=====Fe2(SiO3)3（棕红色沉淀）+6NaCl NiSO4+Na2SiO3=====NiSiO3（翠绿色）+Na2SO4 ZnCl2+Na2SiO3=====ZnSiO3（绿黄色、苹果绿色或硫黄色）+2NaCl CaCl2+Na2SiO3=====CaSiO3（白色）+2NaCl 二．实验用品： 大烧杯/玻璃瓶/玻璃水缸（用来做容器），白色的小石子，硅酸 钠（或 20%硅酸钠溶液），烧杯，滤纸，漏斗， 吸虹管（清理） 氯化铜，氯化锰，氯化钴，三氯化铁，硫酸镍，氯化锌，氯化钙 三．实验步骤与预计现象： 1.配置 20％的硅酸钠溶液（100g 硅酸钠，400ml 水，即水玻璃）。 固 体的大小应该和黄豆差不多，每一种固体要多准备几粒 2.找一只大烧杯/玻璃瓶/玻璃水缸，在烧杯底上(或者玻璃缸底)铺一层 洗净的砂子和白色的小石子，然后在烧杯中加满 20％硅酸钠溶液。 3.装满硅酸钠溶液的烧杯或玻璃水缸要放在稳固的桌子上，实验中需 要减少外部的扰动 3.依此加入氯化铜、氯化锰、氯化钴、三氯化铁、硫酸镍、氯化锌和 氯化钙固体。 4.金属盐与硅酸钠的反应很慢，在烧杯底上的各种晶体的顶端上，正 在慢慢地往上生长出各种颜色的"花草"-硅酸盐，这些"植物"生长的方 向大都是向上的。 5.半小时后，再去看烧杯或玻璃缸时，烧杯里已经长满了各种颜色的 "植物"：硅酸钴像蓝色的海草；硅酸铜和硅酸像绿色的小丛；有红棕 色的灵芝(硅酸铁)；甚至还有硅酸锌、硅酸锰、硅酸钙组成的白色、 红色的钟乳石柱
上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 6.一天之后，利用虹吸法抽取水玻璃溶液：把玻璃滴管或吸虹管轻轻 地插入硅酸钠溶液中，将烧杯中的硅酸钠溶液吸出。等硅酸钠溶液基 本上吸完后，再慢慢地沿着烧杯的内壁把清水注入烧杯中。 四.注意事项 1.各种晶体加入时要用镊子或筷子小心轻放，沿瓶壁滑下。 2按照顺序加入物质，一般顺序为铜盐、铁盐、钙盐 桔皮香精油的提取 1.试剂：石灰水、小苏打、硫酸钠溶液、明矾 2仪器：手动压榨机、烧杯、布袋、冰箱、离心机、吸管、滤纸（或 石棉纸滤层的漏斗)、PH试纸 3.实验步骤： 实验流程：石灰水浸泡一一漂洗一一压榨一一过滤一一静置一一再次 过滤一一橘皮油 4.操作要点： (1)将浸泡后的橘皮，用流动的水漂洗，洗净后捞起，沥干.切记一定要 将橘皮彻底冲洗干净.然后将橘皮粉碎至3m大小，放入家用榨汁机 或手动压榨机中粉碎粉碎时加入与橘皮同质量的质量分数为0.25% 的小苏打和质量分数为5%的硫酸钠溶液，并调节pH为7~8. (2)在榨出的油水混合液中加入明矾，然后用布袋过滤，除去糊状残渣 再将得到的混合物，用6000rmin~8000rmin的转速进行高速离心. (3)分离出的香精油往往带有少量水分和蜡质等杂质，为了进一步除 去杂质，可以将分离的产品放在5℃~10℃的冰箱中，静置5~7d, 让杂质与水下沉.然后用吸管吸出上层澄清的油层，再通过垫有滤纸或 石棉纸的漏斗进行减压抽滤，得到黄色油状的橘皮精油. 4.注意事项：
化学问题的实验探究 6.一天之后，利用虹吸法抽取水玻璃溶液：把玻璃滴管或吸虹管轻轻 地插入硅酸钠溶液中，将烧杯中的硅酸钠溶液吸出。等硅酸钠溶液基 本上吸完后，再慢慢地沿着烧杯的内壁把清水注入烧杯中。 四．注意事项 1.各种晶体加入时要用镊子或筷子小心轻放，沿瓶壁滑下。 2.按照顺序加入物质，一般顺序为铜盐、铁盐、钙盐 桔皮香精油的提取 1.试剂：石灰水、小苏打、硫酸钠溶液、明矾 2.仪器：手动压榨机、烧杯、布袋、冰箱、离心机、吸管、滤纸（或 石棉纸滤层的漏斗）、PH 试纸 3.实验步骤： 实验流程：石灰水浸泡——漂洗——压榨——过滤——静置——再次 过滤——橘皮油 4.操作要点： （1）将浸泡后的橘皮,用流动的水漂洗,洗净后捞起,沥干.切记一定要 将橘皮彻底冲洗干净.然后将橘皮粉碎至 3 mm 大小,放入家用榨汁机 或手动压榨机中粉碎.粉碎时加入与橘皮同质量的质量分数为 0.25% 的小苏打和质量分数为 5%的硫酸钠溶液,并调节 pH 为 7～8. （2）在榨出的油水混合液中加入明矾,然后用布袋过滤,除去糊状残渣. 再将得到的混合物,用 6000 r/min～8000 r/min 的转速进行高速离心. （3）分离出的香精油往往带有少量水分和蜡质等杂质,为了进一步除 去杂质,可以将分离的产品放在 5 ℃～10 ℃的冰箱中,静置 5～7 d, 让杂质与水下沉.然后用吸管吸出上层澄清的油层,再通过垫有滤纸或 石棉纸的漏斗进行减压抽滤,得到黄色油状的橘皮精油. 4. 注意事项：
上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 (1)实验中要注意避免石灰水与皮肤接触 (2)为了能将橘皮均匀地浸泡在水中，橘皮可以放入家用榨汁机粉 碎，但要注意安全。 (3)可以将未经浸泡的样品作为对照，探究浸泡时间对出油率的影 响 (4)两次过滤：第一次用布袋，第二次用滤纸。 (5)低温要处理好温度(5~10°C)和时间(5~7d)。 碘钟反应（现象+基本原理实验) 一、实验目的 1、用初速法测定过硫酸根与碘离子的反应速率常数、反应级数级反 应活化能 2、掌握碘钟反应过程及其原理 二、实验原理 在水溶液中，过二硫酸铵与碘化钾发生如下反应： S20+3r=2S0+I5 (1) 事先同时加入少量的硫代硫酸钠溶液和淀粉指示剂，则(1)式中产生 的少量的5会优先和S,0反应而被还原成r: 2S,0+15=S,O6+31 (2) 这样，当溶液中的硫代硫酸钠全部反应掉后，(1)式生成的碘才会和 淀粉指示剂反应，使溶液呈蓝色。由上可知，控制在每个反应中硫代 硫酸钠的物质的量均相同，这样从反应开始到出现蓝色的这段时间即 可用来度量本反应的初速。 当反应温度和离子强度相同时，(1)式的反应速率方程可写为： _dS,O1=kS,0-[V丁r dt (3) 根据(1)式中的反应计量关系，可以认为： _dS,O」_dL51_△1 dt dt △t (4) 根据(2)式的反应计量关系结合硫代硫酸钠的等量假设，可知 △1-2A[S,O] △t △ (5) 根据(3)(4)(5)可知， 2AIS O 1=S,O TUT △1 (6) 移项，两边取对数可得 (7)
化学问题的实验探究 (1)实验中要注意避免石灰水与皮肤接触 （2）为了能将橘皮均匀地浸泡在水中，橘皮可以放入家用榨汁机粉 碎，但要注意安全。 （3）可以将未经浸泡的样品作为对照，探究浸泡时间对出油率的影 响 （4）两次过滤：第一次用布袋，第二次用滤纸。 （5）低温要处理好温度（5~10°C）和时间（5~7d）。 碘钟反应（现象+基本原理实验） 一、实验目的 1、用初速法测定过硫酸根与碘离子的反应速率常数、反应级数级反 应活化能 2、掌握碘钟反应过程及其原理 二、实验原理 在水溶液中，过二硫酸铵与碘化钾发生如下反应： 2 2 2 8 4 3 S O I SO I 3 2 (1) 事先同时加入少量的硫代硫酸钠溶液和淀粉指示剂，则(1)式中产生 的少量的 3 I 会优先和 2 2 3 S O 反应而被还原成I ： 2 2 2 3 3 4 6 2 3 S O I S O I (2) 这样，当溶液中的硫代硫酸钠全部反应掉后，(1)式生成的碘才会和 淀粉指示剂反应，使溶液呈蓝色。由上可知，控制在每个反应中硫代 硫酸钠的物质的量均相同，这样从反应开始到出现蓝色的这段时间即 可用来度量本反应的初速。 当反应温度和离子强度相同时，(1)式的反应速率方程可写为： 2 2 8 2 2 8 [ ] [ ] [ ] d S O m n k S O I dt (3) 根据(1)式中的反应计量关系，可以认为： 2 2 8 3 3 d S O d I I [ ] [ ] [ ] dt dt t (4) 根据(2)式的反应计量关系结合硫代硫酸钠的等量假设，可知 2 3 2 3 [ ] 2 [ ] I S O t t (5) 根据(3)(4)(5)可知， 2 2 3 2 2 8 2 [ ] [ ] [ ] S O m n k S O I t (6) 移项，两边取对数可得 2 2 2 8 2 3 1 ln ln ln[ ] ln[ ] 2 [ ] k m S O n I t S O (7)
上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 因而固定]，以“应对S,0]作图，根据直线的斜率即可求出m;固 定S,0],同理可以求出n。然后根据求出的m和n,计算出在室温下 “碘钟反应”的反应速率常数k。 最后改变温度，测出不同温度下从反应开始到出现蓝色所需的时间 △r,计算出不同温度下的反应速率常数，由Arrhenius公式，以lnk对 T作图，根据直线的斜率即可求出活化能。 三、主要实验仪器及试剂 恒温水浴槽一套；50mL烧杯两个；玻璃棒一支；秒表一只： 0.20MNH,S,O溶液； 0.20MM溶液；0.01MNa,S,O溶液；4%淀粉溶液；0.20Mv0溶液； 0.20MNH,2S0,溶液。 四、实验步骤 1、反应级数和速率常数的测定 按照表1所列数据将每组的NH,hS,O溶液、(WH,hSO溶液和淀粉溶 液放入烧杯A中混合均匀，M溶液、Na,S,O溶液和O溶液放入B烧 杯中混合均匀，并放入恒温水浴锅中恒温10分钟，设置恒温温度为 26℃，然后将两份溶液混合，当混合至一半时开始计时，并不断搅拌， 当溶液出现蓝色时即停止计时。 表1“碘钟反应”动力学数据测量的溶液配制表 序号 1 2 3 4 5 0.20MNH,hSO溶液 10.0 5.0 2.5 10 10.0 /mL 0.20MK溶液/mL 10.0 10.0 10.0 5.0 2.5 0.01MNa,S,0溶液 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 /mL 0.4%淀粉溶液/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.20MvO溶液mL 0 0 0 5.0 7.5 0.20M(WH,hS0,溶液 0 5.0 7.5 0 0 /mL 2、反应活化能的测定 按照表1中第1组反应的溶液配制方案配制溶液，分别在19和33℃ 下按照3.1中的操作步骤测量溶液出现蓝色所需的时间△并记录。 五、实验数据记录 1、反应级数和速率常数测定的数据记录(T=℃)
化学问题的实验探究 因而固定[ ] I ，以 1 ln t 对 2 2 8 [ ] S O 作图，根据直线的斜率即可求出m；固 定 2 2 8 [ ] S O ，同理可以求出n。然后根据求出的m 和n，计算出在室温下 “碘钟反应”的反应速率常数k 。 最后改变温度，测出不同温度下从反应开始到出现蓝色所需的时间 t ，计算出不同温度下的反应速率常数，由 Arrhenius 公式，以ln k对 1 T 作图，根据直线的斜率即可求出活化能。 三、主要实验仪器及试剂 恒温水浴槽一套；50mL 烧杯两个；玻璃棒一支；秒表一只； 0.20M 4 2 2 8 ( ) NH S O 溶液； 0.20M KI 溶液；0.01M Na S O 2 2 3溶液；4%淀粉溶液；0.20M KNO3溶液； 0.20M 4 2 4 ( ) NH SO 溶液。 四、实验步骤 1、反应级数和速率常数的测定 按照表 1 所列数据将每组的 4 2 2 8 ( ) NH S O 溶液、 4 2 4 ( ) NH SO 溶液和淀粉溶 液放入烧杯 A 中混合均匀，KI 溶液、Na S O 2 2 3溶液和KNO3溶液放入 B 烧 杯中混合均匀，并放入恒温水浴锅中恒温 10 分钟，设置恒温温度为 26℃，然后将两份溶液混合，当混合至一半时开始计时，并不断搅拌， 当溶液出现蓝色时即停止计时。 表 1 “碘钟反应”动力学数据测量的溶液配制表 序号 1 2 3 4 5 0.20M 4 2 2 8 ( ) NH S O 溶液 /mL 10.0 5.0 2.5 10 10.0 0.20M KI 溶液/mL 10.0 10.0 10.0 5.0 2.5 0.01M Na S O 2 2 3溶液 /mL 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 0.4%淀粉溶液/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.20M KNO3溶液/mL 0 0 0 5.0 7.5 0.20M 4 2 4 ( ) NH SO 溶液 /mL 0 5.0 7.5 0 0 2、反应活化能的测定 按照表 1 中第 1 组反应的溶液配制方案配制溶液，分别在 19 和 33℃ 下按照 3.1 中的操作步骤测量溶液出现蓝色所需的时间t 并记录。 五、实验数据记录 1、反应级数和速率常数测定的数据记录（T=____℃）
上游文通大警 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 序号 2 3 4 5 (NH)S,0,浓度(mol/) KI浓度(mol/) NaS,0浓度(mol/) 时间ts 2、不同温度下反应1时间记录 温度/℃ 19 26 33 时间t5 染料敏化太阳能电池（制备） 1.基本原理： 当入射光照射到电极上时，染料分子(Dye)吸收光子跃迁到激发态，由于 激发态不稳定，释放的电子快速注入到紧邻的Ti02的导带上，进入Ti02导带中 的电子最终进入导电膜，然后通过外回路产生光电流。被氧化了的染料分子通过 电解液扩散过来的I-还原回到基态，使染料分子得到再生，I被氧化成I3;同 时电解质中的I3扩散回到对电极被电子还原成Iˉ。然后DSSC电池在光作用下将 进行下一个循环。T02不能被可见光激发，因而要在Ti02表面吸附一层对可见 光吸收特性良好的敏化剂。在可见光作用下，敏化剂分子通过吸收光能跃迁到激 发态，由于激发态的不稳定性，敏化剂分子与Ti02表面发生相互作用，电子很 快跃迁到较低能级Ti02的导带，进入Ti02导带的电子将最终进入导电膜，然后 通过外回路，产生光电流。同时，处于氧化态的染料分子被电解质中的碘离子 还原回到基态，而被氧化为I3ˉ，I3很快被从阴极进入的电子还原成I构成了 一个循环。 TIOz 染料(Dy心) 前电解质(electro1lyte) ·电子(electron) □导电玻离(FT0/ela8s) ☐对电极镀铂导电玻璃(Pt/1as) 二. 实验仪器与试剂：二氧化钛粉(Degussa P25),硝酸或乙酸（乙酰丙酮水溶 液)，导电玻璃，胶带，酒精灯或天然气灯，万用表，新鲜的或冰冻的黑莓、山 莓和石榴籽，铅笔（在玻璃上涂上碳膜），乙醇，夹子，含碘和碘离子的电解质 溶液 三.制作步骤： 二氧化钛膜的制备
化学问题的实验探究 序号 1 2 3 4 5 (NH4)2S2O8浓度(mol/L) KI 浓度(mol/L) Na2S2O3浓度(mol/L) 时间 t/s 2、不同温度下反应 1 时间记录 温度 /℃ 19 26 33 时间 t/s 染料敏化太阳能电池（制备） 1.基本原理： 当入射光照射到电极上时，染料分子(Dye)吸收光子跃迁到激发态，由于 激发态不稳定，释放的电子快速注入到紧邻的 TiO2 的导带上，进入 TiO2 导带中 的电子最终进入导电膜，然后通过外回路产生光电流。被氧化了的染料分子通过 电解液扩散过来的 I-还原回到基态，使染料分子得到再生，Iˉ被氧化成 I3ˉ；同 时电解质中的 I3ˉ扩散回到对电极被电子还原成 Iˉ。然后 DSSC 电池在光作用下将 进行下一个循环。TiO2 不能被可见光激发，因而要在 TiO2 表面吸附一层对可见 光吸收特性良好的敏化剂。在可见光作用下，敏化剂分子通过吸收光能跃迁到激 发态，由于激发态的不稳定性，敏化剂分子与 TiO2 表面发生相互作用，电子很 快跃迁到较低能级 TiO2 的导带，进入 TiO2 导带的电子将最终进入导电膜，然后 通过外回路，产生光电流。同时，处于氧化态的染料分子被电解质中的碘离子 Iˉ 还原回到基态，而 Iˉ被氧化为 I3ˉ，I3ˉ很快被从阴极进入的电子还原成 Iˉ构成了 一个循环。 二．实验仪器与试剂：二氧化钛粉(Degussa P25)，硝酸或乙酸（乙酰丙酮水溶 液），导电玻璃，胶带，酒精灯或天然气灯，万用表，新鲜的或冰冻的黑莓、山 莓和石榴籽，铅笔（在玻璃上涂上碳膜），乙醇，夹子，含碘和碘离子的电解质 溶液 三．制作步骤： ↓ 二氧化钛膜的制备
上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 利用天然染料把二氧化钛膜着色 制作反电极 ↓ 组装电池 ↓ 注入电解质 1.二氧化钛膜的制备 二氧化钛的制备有两种方法： 一种方法是：称取适量二氧化钛粉(Degussa P.25)放入研钵中，一边研磨， 一边逐渐加入硝酸或乙酸(H值为3一4)，研磨均匀。 另一种方法是：取适量二氧化钛粉，加入乙酰丙酮水溶液，然后边研磨边逐 渐加入水使之研磨均匀。 取一定面积的导电玻璃，用万用表来检测判断其导电面。用透明胶带盖住电 极的四边，其中3边约盖住1一2mm宽，而第四边约盖4一5mm宽。胶带的大 部分与桌面相粘，有利于保护玻璃不动，这样形成一个约40一50um深的沟，用 于涂敷二氧化钛。在上面几滴TO2溶液，然后用玻璃棒徐徐地滚动，使其涂敷 均匀。 待二氧化钛薄膜自然凉干后，再撕去胶带，放入炉中，在450℃下保温半小 时。用酒精灯或天然气灯在有支撑下加热10mi。然后让其自然冷却至室温，储 存备用。烧结后得到二氧化钛膜。其类似于类囊体膜，呈多孔状，多孔膜有利 于吸收太阳光和收集电子。 2.利用天然染料把二氧化钛膜着色 在新鲜的或冰冻的黑莓、山莓和石榴籽上滴34滴水，再进行挤压、过滤， 即可得到我们所需要的初始染料溶液；也可以把TO2膜直接放在己滴过水并挤 压过的浆果上，或在室温下把TO2膜浸泡在红茶（木槿属植物）溶液中。有些水 果和叶子也可以用于着色。如果着色后的电极不立即用，必须把它存放在丙酮和 脱植基的叶绿素混合溶液中 3.制作反电极 电池既需要光阳极，又要一个对电极才能工作。对电极又叫反电极。取与 正电极相同大小的导电玻璃，利用万用表判断玻璃的导电面（利用手指也可以作 出判断，导电面较为粗糙)。把非导电面标上‘+’，然后石墨棒或软铅笔在整个 反电极的导电面上涂上一层碳膜。这层碳膜主要对和I起催化剂的作用。整个 面无需掩盖和贴胶带。因而整个面都可以涂上一层催化剂。可以通过把碳膜在 450℃下烧结几分钟来延长电极的使用寿命。电极必须用乙醇清洗，并烘干。 4.组装电池 小心地把着色后的电极从溶液中取出，并用水清洗。烘干之前再用乙醇清洗 一下，以确保将着色后的多孔TO2膜中的水份除去。把烘干后的电极的着色膜 面朝上放在桌上，再把涂有催化剂的反电极放在上面，把两片玻璃稍微错开，以 便于利用未涂有TO2的电极部分和反电极作为电池的测试用
化学问题的实验探究 ↓ ↓ ↓ 1.二氧化钛膜的制备 二氧化钛的制备有两种方法： 一种方法是：称取适量二氧化钛粉(Degussa P25) 放入研钵中，一边研磨， 一边逐渐加入硝酸或乙酸(pH 值为 3 —4) ，研磨均匀。 另一种方法是：取适量二氧化钛粉，加入乙酰丙酮水溶液，然后边研磨边逐 渐加入水使之研磨均匀。 取一定面积的导电玻璃，用万用表来检测判断其导电面。用透明胶带盖住电 极的四边，其中 3 边约盖住 1—2mm 宽，而第四边约盖 4—5mm 宽。 胶带的大 部分与桌面相粘，有利于保护玻璃不动，这样形成一个约 40—50μm 深的沟，用 于涂敷二氧化钛。在上面几滴 TiO2 溶液，然后用玻璃棒徐徐地滚动，使其涂敷 均匀。 待二氧化钛薄膜自然凉干后，再撕去胶带，放入炉中，在 450℃下保温半小 时。用酒精灯或天然气灯在有支撑下加热 10min。然后让其自然冷却至室温，储 存备用。 烧结后得到二氧化钛膜。其类似于类囊体膜，呈多孔状，多孔膜有利 于吸收太阳光和收集电子。 2.利用天然染料把二氧化钛膜着色 在新鲜的或冰冻的黑莓、山莓和石榴籽上滴 3—4 滴水，再进行挤压、过滤， 即可得到我们所需要的初始染料溶液；也可以把 TiO2 膜直接放在已滴过水并挤 压过的浆果上，或在室温下把 TiO2 膜浸泡在红茶(木槿属植物) 溶液中。有些水 果和叶子也可以用于着色。如果着色后的电极不立即用，必须把它存放在丙酮和 脱植基的叶绿素混合溶液中 3.制作反电极 电池既需要光阳极，又要一个对电极才能工作。对电极又叫反电极。 取与 正电极相同大小的导电玻璃，利用万用表判断玻璃的导电面（利用手指也可以作 出判断，导电面较为粗糙）。把非导电面标上‘+’，然后石墨棒或软铅笔在整个 反电极的导电面上涂上一层碳膜。这层碳膜主要对 I ˉ和 I3ˉ起催化剂的作用。整个 面无需掩盖和贴胶带。因而整个面都可以涂上一层催化剂。可以通过把碳膜在 450℃下烧结几分钟来延长电极的使用寿命。电极必须用乙醇清洗，并烘干。 4. 组装电池 小心地把着色后的电极从溶液中取出，并用水清洗。烘干之前再用乙醇清洗 一下，以确保将着色后的多孔 TiO2 膜中的水份除去。把烘干后的电极的着色膜 面朝上放在桌上，再把涂有催化剂的反电极放在上面，把两片玻璃稍微错开，以 便于利用未涂有 TiO2 的电极部分和反电极作为电池的测试用 利用天然染料把二氧化钛膜着色 制作反电极 组装电池 注入电解质
上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 5.注入电解质 用两个夹子把电池夹住，再滴入两滴含碘和碘离子的电解质溶液，由于毛细 管原理，电解质很快在两个电极间均匀扩散 6.完成制作并用万用表测试 硫酸亚铁铵制备及纯度检验（制备+鉴定+分析) 一、实验目的 1.了解复盐的一般特性 2.学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H20的制备方法。 3.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 4.学习产品纯度的检验方法。 5.了解用目测比色发检验产品的质量等级 二、实验仪器 铁屑，稀硫酸，硫酸铵，台式天平，锥形瓶，10%N2CO3溶液，水浴锅，烧杯，漏斗，玻 璃棒，3molL-1H2SO4,蒸发皿，滤纸，95%乙醇，浓H2SO4,比色管，3 mol LHC1, 25%的KSCN,比色管，K2Cr207,250mL容量瓶，分析天平，85%H3PO4, 二苯胺磺酸钠 三、实验原理 硫酸亚铁铵NH4)2SO4·FSO4·6H2O)商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色 单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐 要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因 此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题1）。 和其他复盐一样，NH4)2SO4·FSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的 每一组分FSO4或NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓 缩FSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。三种 盐的溶解度数据列于表1。 表1三种盐的溶解度（单位为g/100gH20) 温度/℃ FeSO4 (NH4)2S04 NH4)2SO4FeSO4· 6H20 10 20.0 73 17.2 20 26.5 75.4 21.6 30 32.9 78 28.1 本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液： Fe+H2S04 FeSO4+H2↑ 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶 液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 FeSO4+(NH4)2S04+6H20=(NH4)2S04.FeS04.6H20 用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量（思考题3）。Fe3+与SCN 一能生成红色物质Fe(SCN)2+,红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁 铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定 Fe3+量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂 质Fe3+的含量范围，确定产品等级
化学问题的实验探究 5.注入电解质 用两个夹子把电池夹住，再滴入两滴含碘和碘离子的电解质溶液，由于毛细 管原理，电解质很快在两个电极间均匀扩散 6.完成制作并用万用表测试 硫酸亚铁铵制备及纯度检验（制备+鉴定+分析） 一、实验目的 1．了解复盐的一般特性 2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的制备方法。 3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 4．学习产品纯度的检验方法。 5．了解用目测比色发检验产品的质量等级 二、实验仪器 铁屑,稀硫酸,硫酸铵,台式天平,锥形瓶,l0％Na2CO3 溶液,水浴锅，烧杯，漏斗，玻 璃棒，3mol·L-1H2SO4，蒸发皿，滤纸，95%乙醇，浓 H2SO4，比色管，3mol·LHCl， 25％的 KSCN，比色管，K2Cr2O7，250 mL 容量瓶，分析天平，85％H3PO4， 二苯胺磺酸钠 三、实验原理 硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O） 商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色 单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐 要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因 此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题 1）。 和其他复盐一样， (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 在水中的溶解度比组成它的 每一组分 FeSO4 或(NH4)2SO4 的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓 缩 FeSO4 与(NH4)2SO4 溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。三种 盐的溶解度数据列于表 1。 表 1 三种盐的溶解度(单位为 g／100g H2O) 本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液： Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑ 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶 液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 用目视比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量（思考题 3）。Fe3+与 SCN －能生成红色物质[Fe（SCN）]2+，红色深浅与 Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁 铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定 Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂 质 Fe3+的含量范围，确定产品等级。 温度／℃ FeSO4 (NH4)2SO4 (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O 10 20.0 73 17.2 20 26.5 75.4 21.6 30 32.9 78 28.1
上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 四、实验步骤 1.Fe屑的净化用台式天平称取2.0gFe屑，放入锥形瓶中，加入15mL10% Na2CO3溶液，小火加热煮沸约l0min以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱 液，用自来水冲洗后，再用去离子水把F屑冲洗干净。 2.FeSO4的制备往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2S04,水浴加 热至不再有气泡放出，趁热减压过滤，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣， 抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一 起用滤纸片吸干后称重，由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。 3.(NH4)2SO4·FeSO4·6H20的制备根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式 计算并称取所需NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FSO4溶液中。水浴 加热，搅拌使NH4)2SO4全部溶解，并用3mol·L-1H2SO4溶液调节至pH为 1~2,继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程不宜搅动溶 液)。静置，使之缓慢冷却，NH4)2SO4·FSO4·6H2O晶体析出，减压过滤除 去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体，抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间， 轻压吸干。 观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。 4.产品检验[Fe(I)的限量分析] (1)Fe(标准溶液的配制。称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O,溶于少 量水中，加2.5mL浓H2SO4,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶 液为0.1000g·L-1Fe3+。 (2)标准色阶的配制。取0.50mLFe()标准溶液于25mL比色管中，加2 mL3mol·LHCl和1mL25%的KSCN溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制 成Fe标准液（含Fe3+为0.05mg·g-l). 同样，分别取0.05mLFe()和2.00mLFe(标准溶液，配制成Fe标准液（含 Fe3+,分别为0.10mg·g-l、0.20mg·g-1)。 (3)产品级别的确定。称取1.0g产品于25mL比色管中，用15mL去离子 水溶解，再加入2mL3mol·LHCI和1mL25%KSCN溶液，加水稀释至25mL, 摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含 量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限 度，所以这种分析方法称为限量分析。 5.NH4)2S04·FeSO4·6H20含量的测定 (1)NH4)2SO4·FeS04·6H20的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100℃ 左右干燥2~3h,脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。 (2)K2C2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准 确至0.1mg)K2Cr207,放入100mL烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算K2C2O7的准确浓度。 m(K,Cr,O2） c(K,C,0)=MKC02×250.0 1000 M(K2Cr07)=294.18gmol-1
化学问题的实验探究 四、实验步骤 1. Fe 屑的净化 用台式天平称取 2.0g Fe 屑，放入锥形瓶中，加入 15 mL l0％ Na2CO3 溶液，小火加热煮沸约 10 min 以除去 Fe 屑上的油污，倾去 Na2CO3 碱 液，用自来水冲洗后，再用去离子水把 Fe 屑冲洗干净。 2.FeSO4 的制备 往盛有 Fe 屑的锥形瓶中加入 15 mL 3mol·L-1H2SO4，水浴加 热至不再有气泡放出，趁热减压过滤，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣， 抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一 起用滤纸片吸干后称重，由已作用的 Fe 屑质量算出溶液中生成的 FeSO4 的量。 3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的制备 根据溶液中 FeSO4 的量，按反应方程式 计算并称取所需(NH4)2SO4 固体的质量，加入上述制得的 FeSO4 溶液中。水浴 加热，搅拌使(NH4)2SO4 全部溶解，并用 3mol·L-1 H2SO4 溶液调节至 pH 为 1～2，继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶 液)。静置，使之缓慢冷却，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 晶体析出，减压过滤除 去母液，并用少量 95%乙醇洗涤晶体，抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间， 轻压吸干。 观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。 4. 产品检验［Fe(Ⅲ)的限量分析］ (1) Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。 称取 0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于少 量水中，加 2.5 mL 浓 H2SO4，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶 液为 0.1000g·L-1 Fe3+。 (2) 标准色阶的配制。 取 0.50 mL Fe(Ⅲ)标准溶液于 25mL 比色管中，加 2 mL3mol·LHCl 和 l mL25％的 KSCN 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制 成 Fe 标准液(含 Fe3+为 0.05mg·g-1)。 同样，分别取 0.05 mLFe(Ⅲ)和 2.00 mLFe(Ⅲ)标准溶液，配制成 Fe 标准液(含 Fe3+，分别为 0.10mg·g-l、0.20mg·g-1)。 (3) 产品级别的确定。称取 1.0g 产品于 25 mL 比色管中，用 15 mL 去离子 水溶解，再加入 2 mL 3mol·LHCl 和 l mL25％KSCN 溶液，加水稀释至 25 mL， 摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含 量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限 度，所以这种分析方法称为限量分析。 5. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 含量的测定 (1) (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的干燥。将步骤 3 中所制得的晶体在 100℃ 左右干燥 2～3h，脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。 (2) K2Cr2O7 标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约 1.2g(准 确至 0.1mg)K2Cr2O7，放入 100 mL 烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至 250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算 K2Cr2O7 的准确浓度。 250.0 1000 (K Cr O ) (K Cr O ) (K Cr O ) 2 2 7 2 2 7 2 2 7 M m c (K Cr O ) M 2 2 7 ＝294.18g∙mol-1
上游文通大警 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 3.测定含量用差减法准确称取0.6~0.8g(准确至0.1mg)所制得的 (NH4)2SO4·FeS04·6H20两份，分别放入250mL锥形瓶中，各加100mLH20 及20mL3mol·LH2SO4,加5mL85%H3P04,滴加6~8滴二苯胺磺酸钠指示 剂，用K2C2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。 M(Fe) 6×CK,CI,O,)×V(K,Cr,O,)×- w(Fe)=- 1000 m样) 五、注意事项 1.不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。 2.酸溶时要注意分次补充少量水，以防止FSO4析出。 3.注意计算NH4)2SO4的用量。 4硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水 浴上，防止失去结晶水。 5蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶膜，一旦发现晶膜出现即停止搅拌。 6最后一次抽滤时，注意将滤饼压实，不能用蒸馏水或母液洗品体
化学问题的实验探究 3. 测 定 含 量 用 差 减 法 准 确 称 取 0.6 ～ 0.8g( 准 确 至 0.1mg) 所 制 得 的 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 两份，分别放入 250mL 锥形瓶中，各加 100 mLH2O 及 20 mL 3mol·LH2SO4，加 5 mL 85％H3PO4，滴加 6～8 滴二苯胺磺酸钠指示 剂，用 K2Cr2O7 标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。 (样) 1000 (Fe) 6 (K Cr O ) (K Cr O ) (Fe) 2 2 7 2 2 7 m M c V w 五、注意事项 1.不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。 2.酸溶时要注意分次补充少量水，以防止 FeSO4 析出。 3.注意计算(NH4)2SO4 的用量。 4.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水 浴上，防止失去结晶水。 5.蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌。 6.最后一次抽滤时，注意将滤饼压实，不能用蒸馏水或母液洗晶体
