上海交通大学：《化学问题的实验研究》课程教学资料（教学实验）第四组 四组明矾实验报告PPT定稿

誓鑫 废铝罐制备明矾（第四组） 7111109003杨婉仔 5121509108曾懿珺 5120309107刘长风 5130309110郭志新 5131209136赵雨轩 5130309118赖柏霖 ●●●●●

..... 实 验 报 告 废铝罐制备明矾 (第四组) 7111109003杨婉伃 5121509108曾懿珺 5120309107刘长风 5130309110郭志新 5131209136赵雨轩 5130309118赖柏霖

明矾制备 ①铝片与过量碱反应形成可溶解AI(OH)4 2Al 2KOH 6H2O-2K++2Al(OH)4+6H+ ②加入酸可移去一个OH,产生AI(OH)3沉淀 Al(OH)4+H+-Al(OH)3+H2O 组成测定 ③继续加酸使AI(OH)3变成AL3+溶解于酸中 A AI(OH)3+H+→A3++3H2O ④铝明矾沉淀 K++A3++2SO,2+12H2O→KA1(SO4)2.12H2O 污水净化 明矾，通式MM3+(SO)2.12H2O 能从硫酸根三价阳离子和一价阳离子的过饱和溶液中结晶出来。 0●●●●

..... A 组成测定 污水净化 ① 铝片与过量碱反应形成可溶解Al(OH)4 2Al + 2KOH + 6H2O → 2K+ + 2Al(OH)4 - + 6H+ ② 加入酸可移去一个OH-，产生Al(OH)3沉淀 Al(OH)4 - + H+ → Al(OH)3 + H2O ③ 继续加酸使Al(OH)3变成Al3 +溶解于酸中 Al(OH)3 + H+ → Al3+ + 3H2O ④ 铝明矾沉淀 K+ + Al3+ + 2SO4 2- + 12H2O → KAl(SO4 )2•12H2O 明矾，通式M+M3+ (SO4 )2•12H2O 能从硫酸根三价阳离子和一价阳离子的过饱和溶液中结晶出来

实验步骤及记录（明矾制备） 实验步骤 现象及数据记录 备注 ①在台秤上用表面皿快速称取Na(OH)固体1g,迅速将其 称取Na(OH)固体质量： 转移到100mL烧杯中，加水20mL温热溶解。 组①1.0g 组②1.1g ②称取0.7g剪碎的已经磨去表面涂料层的易拉罐，将烧杯称取铝片质量： 用砂纸打磨剪下易拉罐的正反面，直 置于热水浴中水浴加热，分次将易拉罐碎屑放入溶液中。 组①0.7g 至不见涂料或氧化层。 组②0.7g 热水浴：防止溶液反应过激烈而溅出。 反应剧烈，产生大量气泡，溶液逐 渐变为黑色。 ③反应完毕后，趁热用普通漏斗过滤。 反应完全，黑色溶液表面极少气泡 溶液黑色：铝制易拉罐中较多杂质。 ④向溶液中加入4mL左右的3 mol/L H2S04溶液，调pH值加入H2SO,溶液体积： 为7-8。 组①7mL 组②7mL 随着酸的加入，生成大量白色絮状 沉淀。 ⑤将沉淀用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤

..... 实验步骤及记录(明矾制备) ①在台秤上用表面皿快速称取Na(OH)固体1g，迅速将其 转移到100mL烧杯中，加水20mL温热溶解。 称取Na(OH)固体质量： 组① 1.0g 组② 1.1g ②称取0.7g剪碎的已经磨去表面涂料层的易拉罐，将烧杯 置于热水浴中水浴加热，分次将易拉罐碎屑放入溶液中。 称取铝片质量： 组① 0.7g 组② 0.7g 反应剧烈，产生大量气泡，溶液逐 渐变为黑色。 用砂纸打磨剪下易拉罐的正反面，直 至不见涂料或氧化层。 热水浴：防止溶液反应过激烈而溅出。 ③反应完毕后，趁热用普通漏斗过滤。 反应完全，黑色溶液表面极少气泡 溶液黑色：铝制易拉罐中较多杂质。 实验步骤 现象及数据记录 备注 ④向溶液中加入4mL左右的3mol/L H2SO4溶液，调pH值 为7~8。 加入H2SO4溶液体积： 组① 7mL 组② 7mL 随着酸的加入，生成大量白色絮状 沉淀。 ⑤将沉淀用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤

实验步骤及记录（明矾制备） 实验步骤 现象及数据记录 备注 ⑥将沉淀转移入蒸发皿中，加5mL1:1H2S0,溶液、1L白色沉淀逐渐溶解， H20,小火加热溶解，继续加入2gK2S04加热溶解。 有细小黑色杂质析出。 ⑦溶液自然冷却后，加5mL无水乙醇，等待结晶。 ⑧结晶完全后减压过滤，用5mL1:1的水-乙醇混合溶液洗 乙醇作用：帮助残余水分等杂质滤净 涤晶体两次。 挥发 ⑨将晶体用滤纸吸干、称重，计算产率。 明矾晶体终产量： 组①9.5g 组②9.3g ●●●●●

..... 实验步骤及记录(明矾制备) …… …… …… 实验步骤 现象及数据记录 备注 ⑥将沉淀转移入蒸发皿中，加5mL 1:1 H2SO4溶液、1mL H2O，小火加热溶解，继续加入2g K2SO4 加热溶解。 白色沉淀逐渐溶解， 有细小黑色杂质析出。 ⑦溶液自然冷却后，加5mL无水乙醇，等待结晶。 ⑧结晶完全后减压过滤，用5mL 1:1的水-乙醇混合溶液洗 涤晶体两次。 乙醇作用：帮助残余水分等杂质滤净 挥发 ⑨将晶体用滤纸吸干、称重，计算产率。 明矾晶体终产量： 组① 9.5g 组② 9.3g

磨去易拉罐的里外涂层 剪取易拉罐碎屑称量 加快反应速率 0●●●●

..... 磨去易拉罐的里外涂层 剪取易拉罐碎屑称量 加快反应速率

D 溶解铝片 ●●●●●

溶解铝片

滤去易拉罐的金属杂质 抽滤得到AI(OH)3沉淀 0●●●●

..... 滤去易拉罐的金属杂质 抽滤得到Al(OH)3沉淀

明矾制备 铝含量的测定 使用置换滴定法与反滴定法进行本次A3+含量测定。 AI3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过量的EDTA,并 加热煮沸才能反应完全；A13+对二甲酚橙指示剂有封闭作 组成测定 用，酸度不够时容易水解，在pH值为3~4时AI3+与过量的 EDTA在煮沸时配位完全。 B 以二甲酚橙指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA,加 热煮沸，置换出与A13+配位的EDTA,再用锌盐标准溶液滴 定释放出来的EDTA,至溶液由紫红变为黄色为终点。 H2Y2-+A13+→AIY+2Ht 污水净化 H2Y2.(过量)+Zn2+→ZnY2+2H+ ●●●●●

..... B 明矾制备 污水净化 铝含量的测定 使用置换滴定法与反滴定法进行本次Al3+含量测定。 Al3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过量的EDTA，并 加热煮沸才能反应完全；AI3+对二甲酚橙指示剂有封闭作 用，酸度不够时容易水解，在pH值为3~4时Al3+与过量的 EDTA在煮沸时配位完全。 以二甲酚橙指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA，加 热煮沸，置换出与A13+配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴 定释放出来的EDTA，至溶液由紫红变为黄色为终点。 H2Y2- + Al3+ → AlY- + 2H+ H2Y2-（过量）+ Zn2+ → ZnY2- + 2H+

实验步骤及记录组分测定) 实验步骤 现象及数据记录 备注 ①用移液管移取标准硫酸锌溶液25mL,置于锥形瓶中，溶液呈淡紫红色。 加入二甲酚橙指示剂2滴，六次甲基四氨5mL, ②用EDTA滴定标准硫酸锌溶液，至溶液变为亮黄色即为 加入EDTA溶液体积： EDTA为一种复杂的有机物，在空气中 滴定终点。 组①27.67mL 易变质，难以作为基准试剂，需当场标 平行滴定三次，计算EDTA溶液浓度。 组②28.91mL 定后使用。 组③28.61mL ③用分析天平称取明矾约1.0g于50mL小烧杯中，加入适 加入明矾质量： 量去离子水，搅拌溶解。 0.9990g ④转移至250L容量瓶中，加去离子水稀释摇匀，配成 250mL明矾溶液。 ●●●●●

..... 实验步骤及记录(组分测定) 实验步骤 现象及数据记录 备注 ①用移液管移取标准硫酸锌溶液25mL，置于锥形瓶中， 加入二甲酚橙指示剂2滴，六次甲基四氨5mL。 溶液呈淡紫红色。 ②用EDTA滴定标准硫酸锌溶液，至溶液变为亮黄色即为 滴定终点。 平行滴定三次，计算EDTA溶液浓度。 加入EDTA溶液体积： 组① 27.67mL 组② 28.91mL 组③ 28.61mL EDTA为一种复杂的有机物，在空气中 易变质，难以作为基准试剂，需当场标 定后使用。 ③用分析天平称取明矾约1.0g于50mL小烧杯中，加入适 量去离子水，搅拌溶解。 加入明矾质量： 0.9990g ④转移至250mL容量瓶中，加去离子水稀释摇匀，配成 250mL明矾溶液。 …… …… ……

实验步骤及记录组分测定) 实验步骤 现象及数据记录 备注 4n ⑤用25.00mL移液管取25.00mL明矾溶液，依次加入 六次甲基四氨溶液作为缓冲液，起到调 EDTA溶液60mL,六次甲基四氨10mL 节环境pH的作用。 ⑥加热上述溶液至沸腾10min,冷却至室温，加入二甲酚沸腾时间： 橙指示剂2滴。 组①2：19-2：29 组②2：34-2：44 ⑦用标准疏酸锌溶液滴定剩余的EDTA,溶液由紫红色变组①起始刻度2.21mL 因硫酸锌溶液不足，故使用其他组别滴 为亮黄色时即为滴定终点。 终点刻度3.62mL 定管进行试验，没有调零液面。 平行滴定2次。 组②起始刻度12.80mL 终点刻度14.00mL ⑧计算明矾中的铝含量及其与理论值的误差。 明矾中的铝含量理论值=5.70% ●●●●●

..... 实验步骤及记录(组分测定) 实验步骤 现象及数据记录 备注 …… …… …… ⑤用25.00mL移液管取25.00mL明矾溶液，依次加入 EDTA溶液60mL，六次甲基四氨10mL 六次甲基四氨溶液作为缓冲液，起到调 节环境pH的作用。 ⑥加热上述溶液至沸腾10min，冷却至室温，加入二甲酚 橙指示剂2滴。 沸腾时间： 组① 2:19 – 2:29 组② 2:34 – 2:44 ⑦用标准硫酸锌溶液滴定剩余的EDTA，溶液由紫红色变 为亮黄色时即为滴定终点。 平行滴定2次。 组① 起始刻度2.21mL 终点刻度3.62mL 组② 起始刻度12.80mL 终点刻度14.00mL 因硫酸锌溶液不足，故使用其他组别滴 定管进行试验，没有调零液面。 ⑧计算明矾中的铝含量及其与理论值的误差。 明矾中的铝含量理论值=5.70%