上海交通大学：《化学问题的实验研究》课程教学资料（教学实验）第二组自选实验报告2组.pdf_大学文库

自选实验——实验报告第 2 组 2 目录第一章绪论...........................................................................................................................4 第二章树叶电镀实验.....................................................................................................................4 一、实验背景...................................................................................................................................4 二、实验目的...................................................................................................................................5 三、实验原理...................................................................................................................................5 1、镀铜的原理.........................................................................................................................5 2、预处理原理.........................................................................................................................5 3.敏化原理................................................................................................................................5 4、活化原理.............................................................................................................................6 四、仪器与药品...............................................................................................................................6 1、药品与仪器.........................................................................................................................6 2、实验装置.............................................................................................................................7 五、实验步骤及现象.......................................................................................................................7 六、实验中需要注意的操作点.......................................................................................................8 七、实验结果...................................................................................................................................8 八、实验过程的分析与讨论...........................................................................................................9 1、树叶的选择.........................................................................................................................9 2、树叶的粗化处理.................................................................................................................9 3、影响敏化液的质量因素.....................................................................................................9 3、1 清洗水质与清洗方法.............................................................................................9 3、2 敏化液的酸度.........................................................................................................9 4、影响电解的因素...............................................................................................................10 第三章固体胶棒的制备...............................................................................................................10 一、实验背景.........................................................................................................................10 二、实验目的.................................................................................................................................11 1、学习聚乙烯醇缩甲醛的制备。.......................................................................................11 2、学习固体胶棒的制备。...................................................................................................11 三、实验原理.................................................................................................................................11 1、聚乙烯醇缩甲醛的特性...................................................................................................11 2、具体的反应合成原理.......................................................................................................11 四、仪器与药品.............................................................................................................................12 五、实验步骤及反应现象.............................................................................................................12 六、注意事项.................................................................................................................................13 七、实验总结.................................................................................................................................13 1、控温与时间.......................................................................................................................13 2、氢氧化钠溶液的配制.......................................................................................................13 八、实验过程的分析.....................................................................................................................14 1、温度的控制.......................................................................................................................14 2、溶液的酸化.......................................................................................................................14 3、甲醛的滴加.......................................................................................................................14 4、NaOH 的中和过程............................................................................................................14 5、尿素的滴加过程...............................................................................................................14

自选实验——实验报告第 2 组 3 6、后续处理过程...........................................................................................................15 第四章化学震荡钟.......................................................................................................................15 一、实验背景.................................................................................................................................15 二、实验目的.................................................................................................................................15 三、实验原理.................................................................................................................................16 四、仪器与药品.............................................................................................................................16 五、实验步骤及现象.....................................................................................................................17 六、实验中需要注意的操作点.....................................................................................................17 七、实验结果.................................................................................................................................17 八、实验过程的分析与讨论.........................................................................................................17 1、第一次溶液的配制...........................................................................................................17 2、第二次溶液的配制...........................................................................................................18 3、第三次溶液的配制...........................................................................................................18 4、对于溶液配制的思考.......................................................................................................18 第五章成员感受...........................................................................................................................18 陈剑楠 ............................................................................................................................................18 田发祥 ............................................................................................................................................19 赵路杰 ............................................................................................................................................19 丛霖 ............................................................................................................................................20 朱佳瑶 ............................................................................................................................................20 第六章引用...................................................................................................................................20

上许克通大睾 SHANGHAI JIAO TONG UNTVERSITY 自选实验一一实验报告第2组第一章绪论这份实验报告主要介绍回顾了在“化学问题的实验探究”这门课中，第二小组三个自选实验的实验方案，结果及对实验结果的讨论，小组成员对于参与课程后半段实验的感受与体会。在自选实验中，本小组共选择了“树叶的电镀实验”，“固体胶棒的制备”与“B-Z化学振荡钟”，和“温致变色材料的制备”四个实验，希望通过这四个实验对化学实验中的电化学实验，有机制备实验，化学平衡实验，无机制备实验有一个初步的体验，对化学实验整个体系有一个初步的了解。后来由于时间限制，只完成了前三个实验，本报告也只讨论前三个实验。回顾整个过程，三个实验的结果并不是十分的理想，一方面是由于实验本身的难度，及对于化学实验方案理解的偏差，一方面是由于实验条件的限制，还有一方面是由于我们自身操作的问题，对于这些问题，实验报告中都进行了比较细致的讨论，以求能在这其中获得比较大的收获。自选实验中“树叶的电镀实验”的分析有陈剑楠同学完成，“固体胶棒的制备”的分析由“田发祥”同学完成，“化学震荡钟”的分析和最后的统稿由赵路杰同学完成。第二章树叶电镀实验一、实验背景树叶在日常生活中一般作为垃圾处理，但有些树叶从外观、造型上具有一定的艺术性与鉴赏价值，经电镀、标本制作等处理后，颜色金黄，且不会掉色，可长久保存观赏，常被用来制成装饰工艺品。在树叶、花等天然植物表面上，用电化学方法使金属的化合物还原为金属，形成金属层，称为防护一装饰性电镀“引，是一类重要的非金属电镀传统的非金属电镀包括除油、粗化、活化、化学镀和电镀等工艺，但存在许多问题。在 20世纪60一80年代，人们开发了非金属材料的直接电镀。非金属表面直接电镀的关键是基体的选择与处理，如选用具有一定导电性能的非金属材料如导电性高分子聚合物等。新采集的树叶中既含有水，又含有一定量的电解质，具有一定的导电性。将树叶的表面进行一定处理后，可用直接电镀技术对其进行电镀精饰

自选实验——实验报告第 2 组 4 第一章绪论这份实验报告主要介绍回顾了在“化学问题的实验探究”这门课中，第二小组三个自选实验的实验方案，结果及对实验结果的讨论，小组成员对于参与课程后半段实验的感受与体会。在自选实验中，本小组共选择了“树叶的电镀实验”，“固体胶棒的制备”与“B-Z 化学振荡钟”，和“温致变色材料的制备”四个实验，希望通过这四个实验对化学实验中的电化学实验，有机制备实验，化学平衡实验，无机制备实验有一个初步的体验，对化学实验整个体系有一个初步的了解。后来由于时间限制，只完成了前三个实验，本报告也只讨论前三个实验。回顾整个过程，三个实验的结果并不是十分的理想，一方面是由于实验本身的难度，及对于化学实验方案理解的偏差，一方面是由于实验条件的限制，还有一方面是由于我们自身操作的问题，对于这些问题，实验报告中都进行了比较细致的讨论，以求能在这其中获得比较大的收获。自选实验中“树叶的电镀实验”的分析有陈剑楠同学完成，“固体胶棒的制备”的分析由“田发祥”同学完成，“化学震荡钟”的分析和最后的统稿由赵路杰同学完成。第二章树叶电镀实验一、实验背景树叶在日常生活中一般作为垃圾处理，但有些树叶从外观、造型上具有一定的艺术性与鉴赏价值，经电镀、标本制作等处理后，颜色金黄，且不会掉色，可长久保存观赏，常被用来制成装饰工艺品。在树叶、花等天然植物表面上，用电化学方法使金属的化合物还原为金属，形成金属层，称为防护一装饰性电镀¨引，是一类重要的非金属电镀传统的非金属电镀包括除油、粗化、活化、化学镀和电镀等工艺，但存在许多问题。在 20 世纪 60—80 年代，人们开发了非金属材料的直接电镀。非金属表面直接电镀的关键是基体的选择与处理，如选用具有一定导电性能的非金属材料如导电性高分子聚合物等。新采集的树叶中既含有水，又含有一定量的电解质，具有一定的导电性。将树叶的表面进行一定处理后，可用直接电镀技术对其进行电镀精饰

上海文通大睾 SHANGHAI JIAO TONG UNTVERSITY 自选实验一一实验报告第2组电镀铜 6 配制400mL30%(质量分数)的硫酸铜溶液，并滴加0.2一0.3mL 1.5mol/L疏酸。取2根洁净的细铜丝作为导线，用一根铜丝缠绕树叶的叶柄根部，并固定在玻璃棒上，插入硫酸铜电解液中作为电镀阴极：用另根铜丝缠绕在铜网的顶部，将其固定在另一根玻璃棒上，作为电镀阳极 8 将两根铜丝联接到装有电流表和阳极的铜片溶解，阴可调直流电源的电路中，将电压极树叶上逐渐析出调到6V,移动铜网的玻璃棒，调一层镀铜节铜网和叶片间的距离，控制电流在0.5一1.0A之间，进行电镀操作，待叶片表面镀上一层均匀的金属铜（约2min),停止通电六、实验中需要注意的操作点 1、在还原银氨溶液时，若甲醛用量不足，则树叶表面的银镀层会比较薄，无法提供均匀有效的催化晶核而影响铜的电镀：适当增加甲醛的量，有利于树叶表面形成连续均匀的银镀层。 2、适当提高电解液的温度（如40℃），有利于形成均匀、细致的铜镀层。温度过高或过低，在本实验中都易破坏金属铜的结晶成核速率与生长速率的平衡，而导致镀层出现结晶粗大、不均匀等现象。 3、若粗化时间过长（长时间浸泡），可能导致有机基质被破坏：若粗化时间不足，树叶表面的有机基质未能被乙醇溶解，具有较强疏水性，则会导致粗化后表面不能被水润湿以致表面发黄、发脆并粗糙。 4、敏化的后处理相当重要，如果处理不当，则所得的镀铜膜层粗糙不纯，颜色呈黑棕色，直接影响电镀铜表层的均匀性和光亮性。 5、为了在电镀中最大效率地提供铜离子，镀液中铜片的面积与被镀物件面积的最佳比例为(5)为了在电镀中最大效率地提供铜离子，镀液中铜片的面积与被镀物件面积的最佳比例为2.5：1。 6、为了保证电镀能够顺利进行，需要对作为电极的铜网进行打磨。 7、若电流密度过大，可能会破坏样品表面的导电物质，使其与样品的结合变得不再紧密，并使镀层起泡。而若电流密度过小，会使镀层的光泽性降低。七、实验结果本次电镀树叶实验我们分两次来完成，第一次为树叶净化粗化处理，第二次是正式的电 8

自选实验——实验报告第 2 组 8 电镀铜 6 配制 400mL 30％(质量分数)的硫酸铜溶液，并滴加 0．2—0．3mL 1．5mol／L 硫酸。 7 取 2 根洁净的细铜丝作为导线，用一根铜丝缠绕树叶的叶柄根部，并固定在玻璃棒上，插入硫酸铜电解液中作为电镀阴极；用另一根铜丝缠绕在铜网的顶部，将其固定在另一根玻璃棒上，作为电镀阳极 8 将两根铜丝联接到装有电流表和可调直流电源的电路中，将电压调到 6V，移动铜网的玻璃棒，调节铜网和叶片间的距离，控制电流在 0．5 一 1．0A 之间，进行电镀操作，待叶片表面镀上一层均匀的金属铜(约 2min)，停止通电阳极的铜片溶解，阴极树叶上逐渐析出一层镀铜六、实验中需要注意的操作点 1、在还原银氨溶液时，若甲醛用量不足，则树叶表面的银镀层会比较薄，无法提供均匀有效的催化晶核而影响铜的电镀；适当增加甲醛的量，有利于树叶表面形成连续均匀的银镀层。 2、适当提高电解液的温度(如 40℃)，有利于形成均匀、细致的铜镀层。温度过高或过低，在本实验中都易破坏金属铜的结晶成核速率与生长速率的平衡，而导致镀层出现结晶粗大、不均匀等现象。 3、若粗化时间过长(长时间浸泡)，可能导致有机基质被破坏；若粗化时间不足，树叶表面的有机基质未能被乙醇溶解，具有较强疏水性，则会导致粗化后表面不能被水润湿以致表面发黄、发脆并粗糙。 4、敏化的后处理相当重要，如果处理不当，则所得的镀铜膜层粗糙不纯，颜色呈黑棕色，直接影响电镀铜表层的均匀性和光亮性。 5、为了在电镀中最大效率地提供铜离子，镀液中铜片的面积与被镀物件面积的最佳比例为(5)为了在电镀中最大效率地提供铜离子，镀液中铜片的面积与被镀物件面积的最佳比例为 2．5：1。 6、为了保证电镀能够顺利进行，需要对作为电极的铜网进行打磨。 7、若电流密度过大，可能会破坏样品表面的导电物质，使其与样品的结合变得不再紧密，并使镀层起泡。而若电流密度过小，会使镀层的光泽性降低。七、实验结果本次电镀树叶实验我们分两次来完成，第一次为树叶净化粗化处理，第二次是正式的电

上降文通大睾 SHANGHAI JIAO TONG UNTVERSITY 自选实验一一实验报告第2组镀处理。我们两次实验其实都不是非常顺利，最后虽然得到了电镀树叶，但是也没有我们预想的那样华丽。首先在用氢氧化钠溶液处理树叶时，由于多种原因，最后获得的树叶初产品并不是十分理想。其次，最后树叶的镀层也十分的稀薄，与最初的实验目标设想有比较大的差距。八、实验过程的分析与讨论 1、树叶的选择在这一点上面我们吃了很大的亏，虽然我们按照正确的步骤进行实验，但是在粗化处理，就是用牙刷来去除叶肉组织时候，并不能够将其很理想的去除。反观别的组，却能够很好地将组织脱离，保留叶脉，我们得知选取的树叶不是很好，叶片太厚导致很难将其有机基质破坏。最后我们重新采集树叶并得到了为数不多能够用来电镀的树叶。 2、树叶的粗化处理因为我们最初树叶选择并不好，所以我在粗化处理时候耽误了很久。在对树叶进行加热一定的时间后，仍然无法去除叶肉后，我们通过再次加入氢氧化钠，以及延长加热时间等，希望能够得到易于处理的树叶，但是无奈树叶实在过于坚强依然如故。最后我们只能通过该换树叶才能够方便后续实验。 3、影响敏化液的质量因素 3、1清洗水质与清洗方法制品在敏化液中，不发生水解，只要其表面吸附有一层均匀薄膜即可。当清洗水呈碱性时，能很快发生水解反应。制品表面上沉积的水解产物数量显著增加。适当提高清洗水温度，也能加快水解反应，（一般采用加入1%的碱或氨水作为清洗水）。在清洗过程中，清洗水应充分流动。在试验中我们不能很明确的知道敏化是否很好进行，但是有一点可能成为负面影响就是我们每次敏化后将树叶放在三个烧杯中进行清洗水解，并没有使用流动水，而且换水次数也不是很多，或许增加了烧杯中水的酸性，减弱了敏化后水解的效果，并影响了之后的活化处理。 3、2敏化液的酸度敏化液酸度过高，带入清洗槽水液中的H多，不利于水解反应的进行。在敏化过程中，要经常翻动制品，才能保证敏化层均匀。不知是否是因为在溶解氯化锡时候加入酸太多，并附加上一条原因导致了敏化效果不是甚好，导致结核附着效果不是很理想。而这些都会有不 9

自选实验——实验报告第 2 组 9 镀处理。我们两次实验其实都不是非常顺利，最后虽然得到了电镀树叶，但是也没有我们预想的那样华丽。首先在用氢氧化钠溶液处理树叶时，由于多种原因，最后获得的树叶初产品并不是十分理想。其次，最后树叶的镀层也十分的稀薄，与最初的实验目标设想有比较大的差距。八、实验过程的分析与讨论 1、树叶的选择在这一点上面我们吃了很大的亏，虽然我们按照正确的步骤进行实验，但是在粗化处理，就是用牙刷来去除叶肉组织时候，并不能够将其很理想的去除。反观别的组，却能够很好地将组织脱离，保留叶脉，我们得知选取的树叶不是很好，叶片太厚导致很难将其有机基质破坏。最后我们重新采集树叶并得到了为数不多能够用来电镀的树叶。 2、树叶的粗化处理因为我们最初树叶选择并不好，所以我在粗化处理时候耽误了很久。在对树叶进行加热一定的时间后，仍然无法去除叶肉后，我们通过再次加入氢氧化钠，以及延长加热时间等，希望能够得到易于处理的树叶，但是无奈树叶实在过于坚强依然如故。最后我们只能通过该换树叶才能够方便后续实验。 3、影响敏化液的质量因素 3、1 清洗水质与清洗方法制品在敏化液中，不发生水解，只要其表面吸附有一层均匀薄膜即可。当清洗水呈碱性时，能很快发生水解反应。制品表面上沉积的水解产物数量显著增加。适当提高清洗水温度，也能加快水解反应，（一般采用加入 1％的碱或氨水作为清洗水）。在清洗过程中，清洗水应充分流动。在试验中我们不能很明确的知道敏化是否很好进行，但是有一点可能成为负面影响就是我们每次敏化后将树叶放在三个烧杯中进行清洗水解，并没有使用流动水，而且换水次数也不是很多，或许增加了烧杯中水的酸性，减弱了敏化后水解的效果，并影响了之后的活化处理。 3、2 敏化液的酸度敏化液酸度过高，带入清洗槽水液中的 H + 多，不利于水解反应的进行。在敏化过程中，要经常翻动制品，才能保证敏化层均匀。不知是否是因为在溶解氯化锡时候加入酸太多，并附加上一条原因导致了敏化效果不是甚好，导致结核附着效果不是很理想。而这些都会有不

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